葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣生產(chǎn)高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種以葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣為原料生產(chǎn)高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽工藝，將葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣通過(guò)水解、抽濾、脫色、色譜分離、濃縮結(jié)晶等工序得到高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽。本發(fā)明工藝生產(chǎn)的氨基葡萄糖鹽酸鹽沒(méi)有魚腥味，不含重金屬，純度可達(dá)98%以上，收率大于8%，并且有效利用了葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣，安全、環(huán)保。
【專利說(shuō)明】 葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣生產(chǎn)高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣生產(chǎn)高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]氨基葡萄糖鹽酸鹽是一種具有重要應(yīng)用價(jià)值的醫(yī)藥中間體，主要用于合成新型低毒性抗癌藥物氯脲霉素和制備治療風(fēng)濕用的葡萄糖硫酸酯。同時(shí)，其還具有促進(jìn)抗生素注射效能的作用，可供糖尿病患者作營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)助劑，對(duì)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、乙型肝炎有一定療效，此外其還可應(yīng)用于化妝品、飼料添加劑中以及作為食品的防腐劑等。
[0003]目前，工業(yè)化生產(chǎn)氨基葡萄糖鹽酸鹽的原料主要是殼聚糖，而殼聚糖主要來(lái)自于蝦、蟹等的外殼，但生產(chǎn)方式存在一些缺陷，同時(shí)，由于近年來(lái)廢棄蝦、蟹殼被用作飼料生產(chǎn)原料，造成殼聚糖生產(chǎn)原料短缺。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，殼聚糖還廣泛存在于絕大多數(shù)真菌細(xì)胞壁內(nèi)，因此利用真菌生產(chǎn)殼聚糖具有一定可行性。同時(shí)，相較蝦、蟹外殼，大部分真菌可通過(guò)工業(yè)發(fā)酵技術(shù)進(jìn)行大規(guī)模培養(yǎng)，不受原料復(fù)雜性、季節(jié)性等限制，且產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量易于控制，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，環(huán)境污染小。
[0004]目前，對(duì)于植物性來(lái)源的氨基葡萄糖鹽酸鹽進(jìn)行開發(fā)研究和利用，已成為當(dāng)今生物化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)?，F(xiàn)在已有關(guān)于植物性來(lái)源的氨基葡萄糖鹽酸鹽的研究報(bào)道和專利發(fā)表，原料主要有真菌、曲霉素、毛霉菌、青霉菌、糙皮側(cè)耳固體發(fā)酵料、鏈霉素廢渣、檸檬酸發(fā)酵渣、蘑菇等，如“一種從檸檬酸渣中水解分離氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝”(申請(qǐng)?zhí)?00810088877.5)、“一種從蘑菇中水解分離氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝”(申請(qǐng)?zhí)?00810088878.X)、“一種D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?01310375860.9)。
[0005]綜上所述，沒(méi)有研究報(bào)道利用葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣制取氨基葡萄糖鹽酸鹽，并且也沒(méi)有研究報(bào)道采用模擬移動(dòng)床對(duì)氨基葡萄糖鹽酸鹽分離提純。從經(jīng)濟(jì)角度來(lái)講，利用葡萄糖酸鈉發(fā)酵廢渣提取氨基葡萄糖鹽酸鹽不僅可降低成本，而且為綜合利用發(fā)酵廢渣提供了一條新途徑，同時(shí)，降低了廢渣處理量和成本，并且也減小對(duì)環(huán)境的破壞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種利用葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣生產(chǎn)高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)工藝繁雜，收率低，純度低，中間體原料緊缺，生產(chǎn)成本高等問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:以葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣為原料生產(chǎn)高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽工藝，將葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣通過(guò)水解、抽濾、脫色、色譜分離、濃縮結(jié)晶等工序得到高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽，具體工藝步驟如下:
第一步，水解:用濃度30-35%的濃鹽酸與葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣混合裝入反應(yīng)釜，濃鹽酸與葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣的重量比為2-3:1，密封，加熱至90-95°C，反應(yīng)2-6小時(shí)；
第二步，抽濾:將第一步得到的物料抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌2次，然后用2-5%氫氧化鈉溶液洗滌濾餅至pH=6-7，合并所有濾液； 第三步，脫色:將第二步得到的濾液加活性炭脫色，過(guò)濾；
第四步，色譜分離:將第三步得到的溶液濃縮至40-70%，采用模擬移動(dòng)床進(jìn)行分離，控制分離溫度40-80°C，收集氨基葡萄糖鹽酸鹽的餾分，純度在95%以上，達(dá)到結(jié)晶要求；第五步，濃縮結(jié)晶:將第四步收集到的餾分濃縮至60-80%，常溫結(jié)晶，得到純度大于98%的氨基葡萄糖鹽酸鹽晶體。
[0007]本發(fā)明工藝生產(chǎn)的氨基葡萄糖鹽酸鹽沒(méi)有魚腥味，不含重金屬，純度可達(dá)98%以上，收率大于8%，并且有效利用了葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣，安全、環(huán)保。

【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0009]實(shí)施例1:
第一步，水解:稱取濃度31%的濃鹽酸溶液200g與葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣10g混合裝入500ml圓底燒瓶，橡膠塞密封，加熱至90°C，反應(yīng)6小時(shí)；
第二步，抽濾:將第一步得到的物料抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌2次，然后用2%氫氧化鈉溶液洗滌濾餅至pH=6.5，合并所有濾液；
第三步，脫色:將第二步得到的濾液加活性炭脫色，過(guò)濾；
第四步，色譜分離:將第三步得到的溶液濃縮至60%，采用模擬移動(dòng)床進(jìn)行分離，控制分離溫度70°C，收集氨基葡萄糖鹽酸鹽的餾分，純度96.1% ；
第五步，濃縮結(jié)晶:將第四步收集到的餾分濃縮至80%，降溫結(jié)晶，得到純度99.6%的氨基葡萄糖鹽酸鹽晶體9.5g。
[0010]實(shí)施例2:
第一步，水解:稱取濃度31%的濃鹽酸溶液240g與葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣80g混合裝入500ml圓底燒瓶，橡膠塞密封，加熱至90°C，反應(yīng)3小時(shí)；
第二步，抽濾:將第一步得到的物料抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌2次，然后用2%氫氧化鈉溶液洗滌濾餅至pH=6.5，合并所有濾液；
第三步，脫色:將第二步得到的濾液加活性炭脫色，過(guò)濾；
第四步，色譜分離:將第三步得到的溶液濃縮至60%，采用模擬移動(dòng)床進(jìn)行分離，控制分離溫度70°C，收集氨基葡萄糖鹽酸鹽的餾分，純度在95.3% ；
第五步，濃縮結(jié)晶:將第四步收集到的餾分濃縮至78%，降溫結(jié)晶，得到純度99.3%的氨基匍萄糖鹽酸鹽晶體8.lg。
[0011]實(shí)施例3:
第一步，水解:稱取濃度31%的濃鹽酸溶液200g與葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣80g混合裝入500ml圓底燒瓶，橡膠塞密封，加熱至90°C，反應(yīng)4小時(shí)；
第二步，抽濾:將第一步得到的物料抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌2次，然后用2%氫氧化鈉溶液洗滌濾餅至pH=6.5，合并所有濾液；
第三步，脫色:將第二步得到的濾液加活性炭脫色，過(guò)濾；
第四步，色譜分離:將第三步得到的溶液濃縮至60%，采用模擬移動(dòng)床進(jìn)行分離，控制分離溫度70°C，收集氨基葡萄糖鹽酸鹽的餾分，純度在95.8% ；
第五步，濃縮結(jié)晶:將第四步收集到的餾分濃縮至80%，降溫結(jié)晶，得到純度99.4%的氨基葡萄糖鹽酸鹽晶體8.5g。
【權(quán)利要求】
1.一種葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣生產(chǎn)高純度氨基葡萄糖鹽酸鹽工藝，其特征在于:所述工藝的具體步驟為: 第一步，水解:用濃度30-35%的濃鹽酸與葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣混合裝入反應(yīng)釜，濃鹽酸與葡萄糖酸鈉發(fā)酵渣的重量比為2-3:1，密封，加熱至90-95°C，反應(yīng)2-6小時(shí)； 第二步，抽濾:將第一步得到的物料抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌2次，然后用2-5%氫氧化鈉溶液洗滌濾餅至pH=6-7，合并所有濾液； 第三步，脫色:將第二步得到的濾液加活性炭脫色，過(guò)濾； 第四步，色譜分離:將第三步得到的溶液濃縮至40-70%，采用模擬移動(dòng)床進(jìn)行分離，控制分離溫度40-80°C，收集氨基葡萄糖鹽酸鹽的餾分，純度在95%以上，達(dá)到結(jié)晶要求；第五步，濃縮結(jié)晶:將第四步收集到的餾分濃縮至60-80%，常溫結(jié)晶，得到純度大于98%的氨基葡萄糖鹽酸鹽晶體。
【文檔編號(hào)】C07H5/06GK104262412SQ201410467865
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】趙偉, 魯平, 李翠, 張玲, 王健, 宋金松 申請(qǐng)人:山東福洋生物科技有限公司