一種由稻殼熱解炭一步制備載鐵活性炭催化劑的方法
【專利摘要】一種由稻殼熱解炭一步制備載鐵活性炭催化劑的方法，以40-80目的稻殼熱解炭為原料，用蒸餾水洗，在110℃下干燥；用3-4mol/L氫氧化鈉溶液處理熱解炭，炭與氫氧化鈉溶液的體積比1:1，在100℃下反應(yīng)5h；過(guò)濾，濾渣用蒸餾水洗至pH=7-8，在110℃下干燥；處理后的熱解炭與硝酸鐵溶液按照0.35-2.0mmol/g的浸漬比混合，超聲處理0.5h，在70℃下烘12h，在110℃下干燥12h，最后在管式爐中通氮?dú)膺M(jìn)行活化，活化溫度550-850℃，活化時(shí)間1.5h，制得載鐵活性炭。
【專利說(shuō)明】一種由稻殼熱解炭一步制備載鐵活性炭催化劑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種由廢棄稻殼熱解炭一步制備載鐵活性炭催化劑的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 載鐵活性炭具有高度發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積、良好的吸附性能、豐富的 表面官能團(tuán)和易再生性，因而被廣泛地應(yīng)用于化工、醫(yī)療和環(huán)保等眾多領(lǐng)域。載鐵活性炭是 催化芳香族化合物羥基化的有效催化劑。也是去除水溶液中金屬離子的高效吸附劑。傳統(tǒng) 制備載鐵活性炭都是采用活性炭為原料，再用鐵溶液浸漬，制備載鐵活性炭。
[0003] 2007 年，Yang Nan 等人在 Materials Letter，2008,645-647 中報(bào)道了以稻殼為原 料，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下先450°C碳化，在400°C NaOH處理。然后升溫到750°C活化I. 5h制得活性 炭。接下來(lái)進(jìn)行載鐵處理，用濃硝酸在80°C下處理3h，再與硝酸鐵浸漬，最后在750°C下反 應(yīng)3h，制得載鐵活性炭，比表面積最高達(dá)到770m2/g。并將其應(yīng)用在甲基藍(lán)的吸附中。制備 活性炭和載鐵分兩個(gè)步驟完成，操作過(guò)程比較復(fù)雜。
[0004] 2012 年，Esmaeel Darezereshki 在 Materials Science in Semiconductor Processing, 2013, 221-225中報(bào)道了一種由市售活性炭制備磁性載鐵活性炭的方法?；钚?炭與5M硝酸在70°C下處理lh，得到處理炭與鐵鹽溶液混合，鐵溶液為FeCl2和FeCl3的鹽 酸溶液，再加入氨水溶液，在室溫下強(qiáng)烈攪拌2h，經(jīng)過(guò)水洗乙醇洗，70°C過(guò)夜，制得磁性載鐵 活性炭。比表面積由597m2/g降到356m2/g，得到的磁性載鐵活性炭比表面積較小。
[0005] 2013 年，Liu Huihui 等人在 Journal of Molecular Catalysis A:Chemical, 2013, 143-153報(bào)道了以商業(yè)高效的煤質(zhì)活性炭為原料，用濃硝酸在90°C浸漬 l〇h，然后水洗至中性，IKTC烘干，在與適量的Fe (NO3) 3 ? 9H20溶液浸漬，制備載鐵活性炭。 原料采用市售的活性炭，再進(jìn)一步載鐵，采用濃硝酸對(duì)環(huán)境有一定的污染。
[0006] 2013 年，Seyed A 等人在 Applied Surface Science，2014,92-101 中報(bào)道了由煤 與氯化鐵浸漬來(lái)制備活性炭的方法。將煤粉分別與氯化鐵固體和氯化鐵溶液混合，在管式 爐中通氮?dú)夂突旌蠚怏w條件下，600和1000°C活化l_2min，得到。比表面積在200-800m2/g 降到356m2/g，在高溫下得到載鐵活性炭。
[0007] 隨著綠色化學(xué)的發(fā)展，稻殼應(yīng)經(jīng)被用于催化熱解制備生物油，但此過(guò)程中產(chǎn)生大 量熱解炭。熱解炭的高值化開(kāi)發(fā)利用具有重要的意義。熱解炭比表面積很小，要成為可用 的材料，要經(jīng)過(guò)活化，將活化和載鐵同步進(jìn)行，制備方法簡(jiǎn)單，節(jié)省能源，制備好的載鐵活性 炭可直接催化苯酚合成苯二酚的反應(yīng)，能夠提高稻殼的綜合利用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種成本低，操作簡(jiǎn)單，污染小的由廢棄稻殼熱解炭一步制 備載鐵活性炭的方法。
[0009] 技術(shù)方案是以40-80目的稻殼熱解炭為原料，用蒸餾水洗，在IKTC下干燥；用 3-4mol/L氫氧化鈉溶液處理熱解炭，炭與氫氧化鈉溶液的體積比1: 1，在KKTC下反應(yīng)5h ; 過(guò)濾，濾渣用蒸餾水洗至pH = 7-8,在IKTC下干燥；處理后的熱解炭與硝酸鐵溶液按照 0. 35-2. Ommol/g的浸漬比混合，超聲處理0. 5h，在70°C下烘12h，在IKTC下干燥12h，最后 在管式爐中通氮?dú)膺M(jìn)行活化，活化溫度550-850°C，活化時(shí)間I. 5h，制得載鐵活性炭。
[0010] 本發(fā)明所述載鐵量最好是在I. 0-1. 4mmol/g，最好的活化溫度750°C。
[0011] 本發(fā)明與已有技術(shù)相比有如下特點(diǎn)：1、以稻殼熱解制備生物油后的熱解炭為原 料，用氫氧化鈉溶液除去稻殼熱解炭中的硅，除硅后的稻殼熱解炭載鐵與擴(kuò)孔同步進(jìn)行。2、 成本比直接采用活性炭載鐵要低。3、活化方法不需要加壓，對(duì)設(shè)備要求低，反應(yīng)條件溫和， 操作簡(jiǎn)單。4、本發(fā)明的原料稻殼熱解炭來(lái)源廣泛。5、載鐵活性炭催化苯酚合成苯二酚的反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間l_20min，選擇性達(dá)到50-70%，收率達(dá)到30-40 %與已有的催化劑比，大大縮 短了反應(yīng)時(shí)間。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例I :40-80目的稻殼熱解炭用蒸餾水洗，在IKTC下干燥，進(jìn)行BET表征，結(jié) 果列于表1中。
[0013] 表 1
[0014]

【權(quán)利要求】
1. 一種由稻殼熱解炭一步制備載鐵活性炭催化劑的方法，以40-80目稻殼熱解碳為 原料，用蒸餾水洗，在IKTC下干燥；用3-4mol/L氫氧化鈉溶液處理熱解炭，在KKTC下 反應(yīng)5h ;過(guò)濾，濾渣用蒸餾水洗至pH=7-8,在IKTC下干燥，其特征在于處理后的熱解炭 與硝酸鐵溶液按照〇. 35-2. Ommol/g的浸漬比混合，超聲處理0. 5h，在65-70°C下烘12h， 再100-1KTC下烘12h，最后在管式爐中通氮?dú)膺M(jìn)行活化，活化溫度550-850°C，活化時(shí)間 1.5h，制得載鐵活性炭。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于載鐵量1. 0-1. 4mmol/g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于溫度750°C。
【文檔編號(hào)】C07C37/60GK104307523SQ201410479731
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】李桂英, 張弦, 李亞馨, 楊瑞光, 胡常偉 申請(qǐng)人:四川大學(xué)