降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置及方法，包括脫氯器、加壓循環(huán)泵和分離器，脫氯器底側(cè)部與補(bǔ)水管路、輸送水解物管路相連，加壓循環(huán)泵進(jìn)口與儲(chǔ)槽相連，出口與脫氯器底部相連，分離器側(cè)部進(jìn)口通過(guò)管路與脫氯器出口管路相連，分離器頂部與外送水解物管路相連，底部與外送洗滌水管路相連，分離器進(jìn)口管路與壓力輸送泵出口管路相連，采用混合組件使水解物和洗滌水兩種互不相容的介質(zhì)能夠達(dá)到充分混合，從而使水解物油中的氯離子更加容易與洗滌水接觸，增加洗滌效果，達(dá)到脫除水解物油中氯離子的作用，從微觀(guān)角度來(lái)看，油水混合狀態(tài)屬于微米級(jí)的，因而可大大增加油水接觸的機(jī)率，提高反應(yīng)傳質(zhì)效率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)硅行業(yè)制備硅氧烷技術(shù)，尤其是一種降低二甲基二氯硅烷水解物 中氯離子含量的裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)硅行業(yè)中降低二甲基二氯硅烷水解物中殘余氯離子含量的方法主要有堿中 和法、水蒸氣處理法及吸附處理法等。目前，國(guó)內(nèi)外最常用的方法是堿中和法，其工藝內(nèi)容 為：將二甲基二氯硅烷粗水解物和被加熱至一定溫度的堿液按一定比例連續(xù)加入中和釜 內(nèi)，在攪拌下使水解物中的殘留氯與堿進(jìn)行中和反應(yīng)，從而降低殘留氯的含量，中和后水解 物及堿水在重力作用下實(shí)現(xiàn)分層；此種工藝，油相和水相的混合好壞直接影響中和效果，目 前尚無(wú)法保證油、水相的均勻分布，獲得均相液/液混合物，并且廢水排放量大，同時(shí)，無(wú)法 保證水解物中不含鹽。鑒于堿中和法的缺點(diǎn)，國(guó)外研究出水蒸氣處理法，其工藝為：使二甲 粗水解物從塔頂進(jìn)入填充塔或汽提塔，與塔下部通入的110-160°c的水蒸氣逆流接觸，將塔 頂及塔釜得到的硅氧烷合并，供下一塔的塔頂進(jìn)料或用堿中和使用；該方法的缺點(diǎn)是：由 于采用高溫操作，很難穩(wěn)定和控制二甲水解物的黏度。另一種方法為吸附法，即將水解物通 過(guò)多孔材料（如沉淀法二氧化硅、玻璃纖維等）分離出酸性水相，獲得殘余氯較低的水解 物，但采用此方法可能引入一些無(wú)法除掉的機(jī)械雜質(zhì)，且在連續(xù)化方面存在一定的問(wèn)題。專(zhuān) 利文獻(xiàn)103429602A中提出了使用陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行吸附脫氯技術(shù)，經(jīng)了解及實(shí)驗(yàn)論證， 脫氯效果較好，但樹(shù)脂再生運(yùn)行費(fèi)用較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種降低二甲基二氯硅烷水解 物中氯離子含量的裝置及方法，不僅提高水解物的質(zhì)量，同時(shí)也減少了廢水處理量。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0005] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，包括脫氯器、加壓循環(huán)泵 和分離器，其中，所述脫氯器底側(cè)部與補(bǔ)水管路、輸送水解物管路相連，所述加壓循環(huán)泵進(jìn) 口通過(guò)管路與儲(chǔ)槽相連，所述加壓循環(huán)泵出口通過(guò)管路與脫氯器底部相連，所述分離器側(cè) 部進(jìn)口通過(guò)管路與脫氯器出口管路相連，所述分離器頂部與外送水解物管路相連，所述分 離器底部與外送洗滌水管路相連，所述分離器內(nèi)部填裝耐酸腐蝕內(nèi)件和填料層。
[0006] 所述脫鹽水是指將所含易于除去的強(qiáng)電解質(zhì)除去或減少到一定程度的水，其中的 剩余含鹽量為1?5暈克/升。
[0007] 所述補(bǔ)水管路和輸送水解物管路位于脫氯器的同側(cè)，且補(bǔ)水管路位于輸送水解物 管路的上側(cè)。
[0008] 所述耐酸腐蝕內(nèi)件上內(nèi)置微孔。
[0009] 所述填料層為表面活性劑。
[0010] 所述輸送水解物管路上依次安裝有流量計(jì)和水解物管路控制閥。
[0011] 所述補(bǔ)水管路上依次安裝有流量計(jì)和補(bǔ)水管路控制閥。
[0012] 所述加壓輸送泵出口與脫氯器設(shè)備底部進(jìn)口相連的管路上依次安裝有流量計(jì)和 管路控制閥。
[0013] 本發(fā)明還提供了一種利用上述裝置降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的 方法，方法為：將二甲基二氯硅烷水解物和脫鹽水分別經(jīng)輸送水解物管路、補(bǔ)水管路進(jìn)入脫 氯器，按照體積比（1-8) :1的比例混合，進(jìn)行洗滌，得混合液，一部分進(jìn)入儲(chǔ)槽，一部分進(jìn)入 分離器進(jìn)行油水分離，儲(chǔ)槽內(nèi)混合液經(jīng)循環(huán)加壓泵重新進(jìn)入脫氯器循環(huán)洗滌，經(jīng)分離器分 離后，外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量低于3ppm。
[0014] 所述水解物在脫氯器中混合洗滌的時(shí)間10_30min。
[0015] 所述洗滌溫度為70-80°C。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是，
[0017] 1.本申請(qǐng)采用脫氯器以及耐腐蝕內(nèi)件使水解物和洗滌水兩種互不相容的介質(zhì)能 夠按照一定比例達(dá)到充分混合，從而使水解物油中的氯離子更加容易與洗滌水接觸，增加 洗滌效果，達(dá)到脫除水解物油中氯離子的作用，從微觀(guān)角度來(lái)看，油水混合狀態(tài)屬于微米級(jí) 的，因而可大大增加油水接觸的機(jī)率，提高反應(yīng)傳質(zhì)效率；
[0018] 2.本申請(qǐng)的方法，可以有效降低水解物硅氧烷中氯離子含量；且可以減少洗滌水 量；因氯離子含量降低，可以減少后續(xù)系統(tǒng)裂解單元的輔料氫氧化鉀的消耗量，且能夠提高 產(chǎn)品DMC的質(zhì)量，提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020] 其中1.補(bǔ)水管路，2.輸送水解物管路，3.脫氯器，4.加壓循環(huán)泵，5.分離器，6.外 送水解物管路，7.外送洗滌水管路，8.儲(chǔ)槽。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0022] 實(shí)施例1 :
[0023] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，包括脫氯器3、加壓循環(huán)泵 4和分離5器，其中，所述脫氯器3底側(cè)部與補(bǔ)水管路1、輸送水解物管路2相連，所述加壓 循環(huán)泵4進(jìn)口通過(guò)管路與儲(chǔ)槽8相連，所述加壓循環(huán)泵4出口通過(guò)管路與脫氯器3底部相 連，所述分離器5側(cè)部進(jìn)口通過(guò)管路與脫氯器3出口管路相連，所述分離器5頂部與外送水 解物管路6相連，所述分離器5底部與外送洗滌水管路7相連，所述分離器5內(nèi)部填裝耐酸 腐蝕內(nèi)件和填料層。
[0024] 所述補(bǔ)水管路1和輸送水解物管路2位于脫氯器3的同側(cè)，且補(bǔ)水管路1位于輸 送水解物管路2的上側(cè)。
[0025] 所述耐酸腐蝕內(nèi)件上內(nèi)置微孔。
[0026] 所述填料層為表面活性劑。
[0027] 所述輸送水解物管路2上依次安裝有流量計(jì)和水解物管路控制閥。
[0028] 所述補(bǔ)水管路1上依次安裝有流量計(jì)和補(bǔ)水管路控制閥。
[0029] 所述加壓輸送泵4出口與脫氯器3設(shè)備底部進(jìn)口相連的管路上依次安裝有流量計(jì) 和管路控制閥。
[0030] 將2L二甲基硅氧烷水解物與2L經(jīng)過(guò)加熱后的脫鹽水分別經(jīng)輸送水解物管路2、 補(bǔ)水管路1連續(xù)進(jìn)入脫氯器3,進(jìn)行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在70°C，經(jīng)過(guò)循環(huán)洗滌后 30分鐘后，一部分進(jìn)入儲(chǔ)槽8, 一部分進(jìn)入分離器5進(jìn)行油水分離，經(jīng)分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經(jīng)過(guò)測(cè)定，氯根含量由原來(lái)15. 3ppm降低 至 2. lppm。
[0031] 實(shí)施例2:
[0032] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，同實(shí)施例1。
[0033] 將4L二甲基硅氧烷水解物與2L經(jīng)過(guò)加熱后的脫鹽水分別經(jīng)輸送水解物管路2、 補(bǔ)水管路1連續(xù)進(jìn)入脫氯器3,進(jìn)行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在75°C，經(jīng)過(guò)循環(huán)洗滌后 20分鐘后，一部分進(jìn)入儲(chǔ)槽8, 一部分進(jìn)入分離器5進(jìn)行油水分離，經(jīng)分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經(jīng)過(guò)測(cè)定，氯根含量由原來(lái)15. 3ppm降低 至 2. 3ppm。
[0034] 實(shí)施例3 :
[0035] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，同實(shí)施例1。
[0036] 將IOL二甲基硅氧烷水解物與2L經(jīng)過(guò)加熱后的脫鹽水分別經(jīng)輸送水解物管路2、 補(bǔ)水管路1連續(xù)進(jìn)入脫氯器3,進(jìn)行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在80°C，經(jīng)過(guò)循環(huán)洗滌后 10分鐘后，一部分進(jìn)入儲(chǔ)槽8, 一部分進(jìn)入分離器5進(jìn)行油水分離，經(jīng)分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經(jīng)過(guò)測(cè)定，氯根含量由原來(lái)15. 3ppm降低 至 2. 5ppm〇
[0037] 實(shí)例 4 :
[0038] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，同實(shí)施例1。
[0039] 將16L二甲基硅氧烷水解物與2L經(jīng)過(guò)加熱后的脫鹽水分別經(jīng)輸送水解物管路2、 補(bǔ)水管路1連續(xù)進(jìn)入脫氯器3,進(jìn)行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在70°C，經(jīng)過(guò)循環(huán)洗滌后 10分鐘后，一部分進(jìn)入儲(chǔ)槽8, 一部分進(jìn)入分離器5進(jìn)行油水分離，經(jīng)分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經(jīng)過(guò)測(cè)定，氯根含量由原來(lái)15. 3ppm降低 至 2. 9ppm。
[0040] 表1實(shí)施例1-4結(jié)果表

【權(quán)利要求】
1. 一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征是，包括脫氯器、加壓 循環(huán)泵和分離器，其中，所述脫氯器底側(cè)部與補(bǔ)水管路、輸送水解物管路相連，所述加壓循 環(huán)泵進(jìn)口通過(guò)管路與儲(chǔ)槽相連，所述加壓循環(huán)泵出口通過(guò)管路與脫氯器底部相連，所述分 離器側(cè)部進(jìn)口通過(guò)管路與脫氯器出口管路相連，所述分離器頂部與外送水解物管路相連， 所述分離器底部與外送洗滌水管路相連，所述分離器內(nèi)部填裝耐酸腐蝕內(nèi)件和填料層。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述補(bǔ)水管路和輸送水解物管路位于脫氯器的同側(cè)，且補(bǔ)水管路位于輸送水解物管路 的上側(cè)。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述耐酸腐蝕內(nèi)件上內(nèi)置微孔。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述填料層為表面活性劑。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述輸送水解物管路上依次安裝有流量計(jì)和水解物管路控制閥。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述補(bǔ)水管路上依次安裝有流量計(jì)和補(bǔ)水管路控制閥。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述加壓輸送泵出口與脫氯器設(shè)備底部進(jìn)口相連的管路上依次安裝有流量計(jì)和管路控 制閥。
8. 如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的方法，其 特征是，將二甲基二氯硅烷水解物和脫鹽水分別經(jīng)輸送水解物管路、補(bǔ)水管路進(jìn)入脫氯器， 按照體積比（1-8) :1的比例混合，進(jìn)行洗滌，得混合液，一部分進(jìn)入儲(chǔ)槽，一部分進(jìn)入分離 器進(jìn)行油水分離，儲(chǔ)槽內(nèi)混合液經(jīng)循環(huán)加壓泵重新進(jìn)入脫氯器循環(huán)洗滌，經(jīng)分離器分離后， 外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量低于3ppm。
9. 如權(quán)利要求8所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的方法，其特征是， 所述水解物在脫氯器中混合洗滌的時(shí)間10_30min。
10. 如權(quán)利要求8所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的方法，其特征是， 所述洗滌溫度為70-80°C。
【文檔編號(hào)】C07F7/20GK104277067SQ201410480225
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】程繼增, 崔行安, 周脈友, 劉飛, 左景輝, 魏慶科 申請(qǐng)人:魯西化工集團(tuán)股份有限公司硅化工分公司