一種化合物的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及醫(yī)藥化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的在于找到一種新的適合于工業(yè)化生產(chǎn)的Vb化合物的合成路線，并適應(yīng)性的給出這種新的合成路線的具體實施工藝，從而可以高純度、低成本的得到Vb化合物。本發(fā)明以化合物I為起始原料，制備得到化合物Vb從而替代現(xiàn)有的傳統(tǒng)Vb合成工藝。采用本發(fā)明所公開的合成路線后，1.不用危險、昂為的丁基鋰，2.不用氫化反應(yīng)，避免昂貴的金屬鈀，3.更為重要的是避免氫化反應(yīng)中的脫芐基副產(chǎn)物。同時，由于化合物I本身的價格便宜，所以采用本發(fā)明所公開的合成路線后，可以實現(xiàn)高純度、低成本的得到V化合物的工業(yè)化生產(chǎn)需要。
【專利說明】一種化合物的合成方法
[0001] 本申請為申請日為2014年3月31日，申請?zhí)枮?01410125052. 1，發(fā)明名稱為"一 種化合物的合成方法"的分案申請。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及醫(yī)藥化學(xué)領(lǐng)域。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 本發(fā)明中所指的Vb化合物是指具有以下化學(xué)式的化合物，

【權(quán)利要求】
1. 一種化合物的合成方法，其特征是合成路線如下：
其中 R=Me or tBu。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物的合成方法，其特征是，所述化合物合成的具體步驟 如下： 第一步，化合物II的合成 化合物I以對甲苯磺酸為催化劑，在丙酮溶液中，發(fā)生丙酮叉保護基的異構(gòu)化； 反應(yīng)溫度在室溫到溶劑回流溫度，化合物I，催化劑的質(zhì)量比在1 :〇. 001、. 01; 第二步，化合物III的合成 化合物II在堿的作用下，與TBDMSC1 (叔丁基二甲基氯硅烷）反應(yīng)，完成羥基的硅烷保 護； 反應(yīng)溫度在1(T6(TC，溶劑可以是二氯甲烷，三氯甲烷，四氫呋喃，甲苯，乙腈等有機溶 齊U，堿可以是三乙胺、咪唑等，化合物Π ，堿，TBDMSC1的摩爾比在1 :廣2 :廣3; 第三步，化合物IV的合成 化合物III在酸的作用下，脫掉丙酮叉保護基； 反應(yīng)溫度在1(T5(TC，溶劑可以是二氯甲烷，三氯甲烷，四氫呋喃，丙酮，乙腈等有機溶 齊U，酸可以是鹽酸、硫酸、醋酸等，化合物ΠΙ，酸1的摩爾比在I :0. 1~1. 5; 第四步，化合物V的合成 化合物IV用高猛酸鉀、高碘酸鈉等氧化劑氧化，合成化合物V; 反應(yīng)溫度在2(T80°C，溶劑可以是二氯甲烷，三氯甲烷，四氫呋喃，丙酮，水等溶劑，可 以添加或者不添加酸，酸可以是鹽酸、硫酸、醋酸等，化合物IV，酸，氧化劑的摩爾比在1 : (Tl. 5 :1 ?3。
【文檔編號】C07F7/18GK104262383SQ201410492411
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】陳本順, 周長岳, 江濤, 徐秋斌 申請人:南京歐信醫(yī)藥技術(shù)有限公司