一種頭孢替唑鈉的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種頭孢替唑鈉的制備工藝，工藝步驟如下：（1）加入N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺及第一部分丙酮，攪拌下加入頭孢替唑，加入純化水或冷卻的注射用水至溶解完全；（2）加入藥用活性炭，過濾，洗炭，得反應(yīng)液A；（3）加入第三部分丙酮，加入成鈉劑，至固體溶解完全；（4）加入藥用活性炭，過濾，用第四部分丙酮洗炭，得反應(yīng)液B；（5）反應(yīng)液B冷卻至8～12℃，將反應(yīng)液A滴加至反應(yīng)液B中進(jìn)行成鹽結(jié)晶；（6）反應(yīng)液A滴加完畢后繼續(xù)8～12℃保溫?cái)嚢?0～90min；（7）濾餅用除菌過濾的丙酮洗滌，并在40～50℃下干燥，制得無菌頭孢替唑鈉固體。本發(fā)明批量大、操作簡(jiǎn)便、收率高、質(zhì)量好、溶劑回收簡(jiǎn)單以及加工成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種頭孢替唑鈉的制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種頭孢替唑鈉的制備工藝，屬于醫(yī)藥化工的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 頭孢替唑鈉，英文名稱為CeftezoleSodium，其化學(xué)名稱為 (6R，7R)-3-[[(1，3, 4-噻二唑-2-基）硫]甲基]7-[(IH-四唑-1-基）乙酰氨基]-8-氧 代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4. 2. 0]辛-2-烯-2-甲酸鈉鹽，其分子式為C13H11N8NaO4S3。其 理化特性：本品為白色至淡黃色粉末或結(jié)晶性粉末；無臭，有引濕性。在水中易溶，在甲醇 中微溶,在乙醇和乙醚中幾乎不溶。
[0003] 頭孢替唑鈉

【權(quán)利要求】
1. 一種頭孢替唑鈉的制備工藝，其特征在于工藝步驟如下： (1) 在干凈的容器中加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺及第一部分丙酮，攪 拌下加入頭孢替唑，然后加入純化水或冷卻的注射用水?dāng)嚢柚寥芙馔耆珵橹梗? (2) 在步驟（1)中加入藥用活性炭攪拌脫色，過濾，并用第二部分丙酮洗炭，得反應(yīng)液 A ； (3) 在干凈的容器中加入第三部分丙酮，攪拌下加入成鈉劑，攪拌至固體溶解完全； (4) 在步驟（3)中加入藥用活性炭攪拌脫色，過濾，并用第四部分丙酮洗炭，得反應(yīng)液 B ； (5) 攪拌下將步驟（4)中的反應(yīng)液B冷卻至8?12°C，然后在30min內(nèi)勻速的將步驟 (2)中的反應(yīng)液A滴加至反應(yīng)液B中進(jìn)行成鹽結(jié)晶，整個(gè)滴加過程控溫8?12°C ; (6) 反應(yīng)液A滴加完畢后繼續(xù)8?12°C保溫?cái)嚢?0?90min ; (7) 固液分離，濾餅用除菌過濾的丙酮洗滌，并在40?50°C下干燥，制得無菌頭孢替唑 鈉固體。
2. 如權(quán)利要求1所述頭孢替唑鈉的制備工藝，其特征在于：所述步驟（1)中頭孢替唑與 異辛酸鈉的質(zhì)量比為1. 〇〇 :〇. 38?0. 49,頭孢替唑的質(zhì)量與N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二 甲基甲酰胺的體積比為1.00:0. 98?1.40,頭孢替唑的質(zhì)量與水的體積比為1.0:0. 5? 1. 0。
3. 如權(quán)利要求1所述頭孢替唑鈉的制備工藝，其特征在于所述的步驟（1)為：用 N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺來溶解頭孢替唑，用丙酮作稀釋劑，加入純化水或 冷卻的注射用水來提供形成頭孢替唑鈉穩(wěn)定晶型所需要的結(jié)晶水。
4. 如權(quán)利要求1所述頭孢替唑鈉的制備工藝，其特征在于所述步驟（3)中的成鈉劑為 異辛酸鈉。
5. 如權(quán)利要求1所述頭孢替唑鈉的制備工藝，其特征在于所述步驟（2)和步驟（4)的 過濾方式為：在室溫條件下，濾液在經(jīng)〇. 22微米微孔膜過濾。
【文檔編號(hào)】C07D501/04GK104262361SQ201410494313
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】鐘鵬, 王道社, 陳永波, 應(yīng)建軍, 潘伯安, 侯仲軻 申請(qǐng)人:浙江東盈藥業(yè)有限公司