一種脂環(huán)樹脂4221(erl-4221)制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的制備方法，本發(fā)明的制備方法處理成本低，采用三氯甲烷作為溶劑，雙氧水、CMCC為主要原料，經(jīng)催化劑反應生成。此方法的特點是工藝簡單，設備投資少，而且不存在過氧化物富集產(chǎn)生的安全隱患。成品應用廣泛，可應用于光學膠粘劑及光固化產(chǎn)品、戶外電子電器制品的電工澆注及電子灌封、戶外涂料和無溶劑涂料；耐候性優(yōu)于丙烯酸-聚氨酯涂料、環(huán)氧樹脂活性稀釋劑、電子電器、土木建筑、防腐涂料等通用型雙酚A環(huán)氧樹脂的應用領域、油品（潤滑油、氣缸油、變壓器油）添加劑等領域。
【專利說明】—種脂環(huán)樹脂4221 (ERL-4221 )制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明主要涉及一種樹脂的制備方法，尤其設計一種脂環(huán)樹脂4221 (ERL-4221)制備方法。

【背景技術】
[0002]脂環(huán)樹脂4221又名3，4-環(huán)氧基環(huán)己基甲酸-3 '，4 ' -環(huán)氧基環(huán)己基甲酯，工業(yè)牌號ERL-4221。無色或淡黃色透明液體，是一種重要的精細有機中間體。
[0003]脂環(huán)樹脂4221化此-4221)是一種新型脂環(huán)族產(chǎn)品，其化學名為3，4-環(huán)氧己基甲酸-3’，4’ -環(huán)氧環(huán)己基甲脂。其分子結構中沒有不飽和雙鍵存在，與其它類型環(huán)氧樹脂體系相比，且具粘度很低，反應活性高，固化物物理機械性能好，粘結強度大，耐候性、電老化性能優(yōu)良等特點，應范圍極其廣泛:可應用于光學膠粘劑及光固化產(chǎn)品、應用于戶外電子電器制品的電工澆注及電子灌封、應用于戶外涂料和無溶劑涂料；耐候性優(yōu)于丙烯酸-聚氨酯涂料、應用于環(huán)氧樹脂活性稀釋、應用于電子電器、土木建筑、防腐涂料等通用型雙酚A環(huán)氧樹脂的應用領域、應用于聚氯乙烯、聚碳酸酯的穩(wěn)定性，油品(潤滑油、氣缸油、變壓器油)添加劑等領域。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明目的就是提供一種脂環(huán)樹脂4221 (ERL-4221)制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
一種脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的制備方法，包括以下步驟:
將三氯甲烷泵入到反應釜中，投入催化劑十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀，攪拌18-22min，升溫至30_50°C，控溫于30_50°C，將3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯滴入反應釜中，滴畢，再緩慢滴加雙氧水，滴畢，攪拌，控溫30-50°C，常壓反應18-19h，反應結束后，降至室溫，靜置8-10min，分層，將有機層轉入周轉槽中，待反應釜水放完后，將有機層壓回反應釜，加自來水攪拌4-6min，靜置S-1Omin分層，將有機層轉入濃縮釜中，合并水層至廢水處理處，在溫度為100°C，常壓條件下開始濃縮回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221半成品；將得到的半成品投入到精餾釜中，于-0.08Mpa、100_150°C下進行精餾，前餾份為3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯，收集，待脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的含量達到99%時，開始采出成品，然后將成品轉入混配釜中待包裝。
[0006]一種脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的制備方法，所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀、3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯、雙氧水、自來水的質量比為3-3.1: 0.008-0.01:0.004:0.98-1:0.96-1:1。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:
本發(fā)明的制備方法處理成本低，采用三氯甲烷作為溶劑，雙氧水、CMCC為主要原料，經(jīng)催化劑反應生成。此方法的特點是工藝簡單，設備投資少，而且不存在過氧化物富集產(chǎn)生的安全隱患。成品應用廣泛，可應用于光學膠粘劑及光固化產(chǎn)品、戶外電子電器制品的電工澆注及電子灌封、戶外涂料和無溶劑涂料；耐候性優(yōu)于丙烯酸-聚氨酯涂料、環(huán)氧樹脂活性稀釋劑、電子電器、土木建筑、防腐涂料等通用型雙酚A環(huán)氧樹脂的應用領域、油品(潤滑油、氣缸油、變壓器油)添加劑等領域。

【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的制備方法，包括以下步驟:
將三氯甲烷泵入到反應釜中，投入催化劑十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀，攪拌18-22min，升溫至30_50°C，控溫于30_50°C，將3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯滴入反應釜中，滴畢，再緩慢滴加雙氧水，滴畢，攪拌，控溫30-50°C，常壓反應18-19h，反應結束后，降至室溫，靜置8-10min，分層，將有機層轉入周轉槽中，待反應釜水放完后，將有機層壓回反應釜，加自來水攪拌4-6min，靜置S-1Omin分層，將有機層轉入濃縮釜中，合并水層至廢水處理處，在溫度為100°C，常壓條件下開始濃縮回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221半成品；將得到的半成品投入到精餾釜中，于-0.08Mpa、100_150°C下進行精餾，前餾份為3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯，收集，待脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的含量達到99%時，開始采出成品，然后將成品轉入混配釜中待包裝。釜底液為高沸點廢物，收集交由危廢單位處理。
[0009]一種脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的制備方法，所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀、3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯、雙氧水、自來水的質量比為3:0.008:0.004:1:1:1。
[0010]使用本發(fā)明的方法，脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的得率為97%。
[0011]性能測試:
粘度(25。0: 200-450cp 環(huán)氧當量128-145 g/mol 溶解性:不溶于水。
【權利要求】
1.一種脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 將三氯甲烷泵入到反應釜中，投入催化劑十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀，攪拌18-22min,升溫至30-50 °C，控溫于30-50 °C，將3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯滴入反應釜中，滴畢，再緩慢滴加雙氧水，滴畢，攪拌，控溫30-50°C，常壓反應18-19h，反應結束后，降至室溫，靜置8-10min，分層，將有機層轉入周轉槽中，待反應釜水放完后，將有機層壓回反應釜，加自來水攪拌4-6min，靜置S-1Omin分層，將有機層轉入濃縮釜中，合并水層至廢水處理處，在溫度為100°C，常壓條件下開始濃縮回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221半成品；將得到的半成品投入到精餾釜中，于-0.0SMpa,100-150°C下進行精餾，前餾份為3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯，收集，待脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的含量達到99%時，開始采出成品，然后將成品轉入混配釜中待包裝。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種脂肪族環(huán)氧樹脂ERL-4221的制備方法，其特征在于所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡唆、磷酸二氫鉀、3-環(huán)己烯-1-甲酸3-環(huán)己烯甲酯、雙氧水、自來水的質量比為 3-3.1:0.008-0.01:0.004:0.98-1:0.96-1:1。
【文檔編號】C07D303/40GK104327250SQ201410503717
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月27日 優(yōu)先權日:2014年9月27日
【發(fā)明者】李興術 申請人:安徽華甬新材料有限公司