一種三氟三氯乙烷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了三氟三氯乙烷的制備方法，包括如下步驟：1、氟化步驟；2、分離步驟；3、精餾步驟；4、氯化步驟；5、分餾步驟。通過(guò)本方法制備的三氟三氯乙烷產(chǎn)品濃度濃度高，在93%以上；本制備方法原料產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到82%，明顯高于現(xiàn)有技術(shù)中的其它方法的轉(zhuǎn)化率；產(chǎn)品制備過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，實(shí)現(xiàn)了內(nèi)循環(huán)，極大的減少了有害污染物的排放。
【專利說(shuō)明】一種三氟三氯乙院的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三氟三氯乙烷的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]三氟三氯乙烷在常溫下是無(wú)色透明液體，有毒、無(wú)腐蝕、不燃、具有刺激性，穩(wěn)定性高，能溶于醇、醚等溶劑。三氟三氯乙烷是制備殺蟲劑三氟氯氰菊酯(又叫功夫菊酯)的中間體；其本身作為制冷劑、傳熱介質(zhì)、選擇性溶劑、氯三氟乙烯制造的中間體，也是三氯乙酸產(chǎn)品的主要原料，有著廣泛的用途，市場(chǎng)上有很大的需求量。
[0003]目前三氟三氯乙烷的制備方法主要存在以下幾點(diǎn)不足:1、產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品濃度低；2、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、能耗高、產(chǎn)量低；3、產(chǎn)品中的副產(chǎn)品多，污染大。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種三氟三氯乙烷的制備方法，包括如下步驟:
(1)、首先將無(wú)水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計(jì)量槽、三氯乙烯計(jì)量槽，然后無(wú)水氟化氫通過(guò)計(jì)量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無(wú)水氟化氫，三氯乙烯通過(guò)計(jì)量泵輸送至1#預(yù)熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168°C、再通過(guò)余熱和導(dǎo)熱油預(yù)熱后，連續(xù)投入氟化氣固相反應(yīng)器，控溫260-320°C，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應(yīng)生成塔釜物料R133a、R134a ；
(2)、步驟(I)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)旋風(fēng)分離器，經(jīng)過(guò)預(yù)冷進(jìn)入去HCL分離塔，干法分離HC1，其中HCl氣相由塔頂分離出，進(jìn)入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氟化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐儲(chǔ)存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45°C，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進(jìn)入相分離罐進(jìn)行輕重相分離，輕相進(jìn)入HF分離塔，控溫70-75°C，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無(wú)水氟化氫收集到回收HF儲(chǔ)槽，調(diào)配后返回氟化氫計(jì)量槽進(jìn)入下一次生產(chǎn)，重相槽主要含大量的R133a和少量的無(wú)水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進(jìn)入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進(jìn)行再配料回投，塔頂物料進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)，脫水干燥后得到R133a粗品，儲(chǔ)存于氟化2#粗品槽；
(3)、氟化2#粗品槽內(nèi)物料進(jìn)入R134a精餾塔進(jìn)行分離，控溫88-92°C，壓力
0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于R134a中間槽，后輸送至廠區(qū)充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽；
(4)、氟化R133a成品和R123經(jīng)過(guò)脫水干燥、預(yù)熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)、控溫320-520°C，壓力0.25-0.35MPa，反應(yīng)出氣經(jīng)氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)鹽酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐組儲(chǔ)存；有機(jī)相氣體從氯化堿洗塔塔頂進(jìn)入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內(nèi)，通過(guò)氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內(nèi)；
(5)、氯化2#粗品槽內(nèi)的物料包括未反應(yīng)的氟化R133a及步驟(4)產(chǎn)生的R123、R113a等物質(zhì)，將物料依次通過(guò)氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進(jìn)行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟(4)重新投料，R113a最終收集于R113a進(jìn)料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。
[0005]步驟(I)中控溫280-300 °C。
[0006]步驟(4)中控溫400_480°C，壓力 0.28-0.32MPa。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(1)通過(guò)本方法制備的三氟三氯乙烷產(chǎn)品濃度濃度高，在93%以上；
(2)本制備方法原料產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到82%，明顯高于現(xiàn)有技術(shù)中的其它方法的轉(zhuǎn)化率；
(3)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，實(shí)現(xiàn)了內(nèi)循環(huán)，極大的減少了有害污染物的排放。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面通過(guò)4個(gè)實(shí)施例具體介紹種三氟三氯乙烷的制備方法。
[0009]實(shí)施例1
(1)、首先將無(wú)水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計(jì)量槽、三氯乙烯計(jì)量槽，然后無(wú)水氟化氫通過(guò)計(jì)量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無(wú)水氟化氫，三氯乙烯通過(guò)計(jì)量泵輸送至1#預(yù)熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168°C、再通過(guò)余熱和導(dǎo)熱油預(yù)熱后，連續(xù)投入氟化氣固相反應(yīng)器，控溫260°C，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應(yīng)生成塔釜物料R133a、R134a ；
(2)、步驟(I)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)旋風(fēng)分離器，經(jīng)過(guò)預(yù)冷進(jìn)入去HCL分離塔，干法分離HC1，其中HCl氣相由塔頂分離出，進(jìn)入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氟化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐儲(chǔ)存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45°C，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進(jìn)入相分離罐進(jìn)行輕重相分離，輕相進(jìn)入HF分離塔，控溫70-75°C，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無(wú)水氟化氫收集到回收HF儲(chǔ)槽，調(diào)配后返回氟化氫計(jì)量槽進(jìn)入下一次生產(chǎn)，重相槽主要含大量的R133a和少量的無(wú)水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進(jìn)入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進(jìn)行再配料回投，塔頂物料進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)，脫水干燥后得到R133a粗品，儲(chǔ)存于氟化2#粗品槽；
(3)、氟化2#粗品槽內(nèi)物料進(jìn)入R134a精餾塔進(jìn)行分離，控溫88-92°C，壓力
0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于R134a中間槽，后輸送至廠區(qū)充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽； (4)、氟化R133a成品和R123經(jīng)過(guò)脫水干燥、預(yù)熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)、控溫320°C，壓力0.35MPa，反應(yīng)出氣經(jīng)氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氯化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐組儲(chǔ)存；有機(jī)相氣體從氯化堿洗塔塔頂進(jìn)入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內(nèi)，通過(guò)氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內(nèi)；
(5)、氯化2#粗品槽內(nèi)的物料包括未反應(yīng)的氟化R133a及步驟(4)產(chǎn)生的R123、R113a等物質(zhì)，將物料依次通過(guò)氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進(jìn)行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟(4)重新投料，R113a最終收集于R113a進(jìn)料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。
[0010]通過(guò)上述方法獲得的三氟三氯乙烷濃度在93%以上，原料產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率達(dá)到82%。
[0011]實(shí)施例2
(1)、首先將無(wú)水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計(jì)量槽、三氯乙烯計(jì)量槽，然后無(wú)水氟化氫通過(guò)計(jì)量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無(wú)水氟化氫，三氯乙烯通過(guò)計(jì)量泵輸送至1#預(yù)熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168°C、再通過(guò)余熱和導(dǎo)熱油預(yù)熱后，連續(xù)投入氟化氣固相反應(yīng)器，控溫320°C，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應(yīng)生成塔釜物料R133a、R134a ；
(2)、步驟(I)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)旋風(fēng)分離器，經(jīng)過(guò)預(yù)冷進(jìn)入去HCL分離塔，干法分離HC1，其中HCl氣相由塔頂分離出，進(jìn)入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氟化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐儲(chǔ)存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45°C，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進(jìn)入相分離罐進(jìn)行輕重相分離，輕相進(jìn)入HF分離塔，控溫70-75°C，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無(wú)水氟化氫收集到回收HF儲(chǔ)槽，調(diào)配后返回氟化氫計(jì)量槽進(jìn)入下一次生產(chǎn)，重相槽主要含大量的R133a和少量的無(wú)水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進(jìn)入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進(jìn)行再配料回投，塔頂物料進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)，脫水干燥后得到R133a粗品，儲(chǔ)存于氟化2#粗品槽；
(3)、氟化2#粗品槽內(nèi)物料進(jìn)入R134a精餾塔進(jìn)行分離，控溫88-92°C，壓力0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于R134a中間槽，后輸送至廠區(qū)充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽；
(4)、氟化R133a成品和R123經(jīng)過(guò)脫水干燥、預(yù)熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)、控溫520°C，壓力0.25MPa，反應(yīng)出氣經(jīng)氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氯化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐組儲(chǔ)存；有機(jī)相氣體從氯化堿洗塔塔頂進(jìn)入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內(nèi)，通過(guò)氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內(nèi)；
(5)、氯化2#粗品槽內(nèi)的物料包括未反應(yīng)的氟化R133a及步驟(4)產(chǎn)生的R123、R113a等物質(zhì)，將物料依次通過(guò)氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進(jìn)行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟(4)重新投料，R113a最終收集于R113a進(jìn)料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。
[0012]通過(guò)上述方法獲得的三氟三氯乙烷濃度在94%以上，原料產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%。
[0013]實(shí)施例3
(1)、首先將無(wú)水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計(jì)量槽、三氯乙烯計(jì)量槽，然后無(wú)水氟化氫通過(guò)計(jì)量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無(wú)水氟化氫，三氯乙烯通過(guò)計(jì)量泵輸送至1#預(yù)熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168°C、再通過(guò)余熱和導(dǎo)熱油預(yù)熱后，連續(xù)投入氟化氣固相反應(yīng)器，控溫280°C，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應(yīng)生成塔釜物料R133a、R134a ；
(2)、步驟(I)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)旋風(fēng)分離器，經(jīng)過(guò)預(yù)冷進(jìn)入去HCL分離塔，干法分離HC1，其中HCl氣相由塔頂分離出，進(jìn)入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氟化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐儲(chǔ)存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45°C，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進(jìn)入相分離罐進(jìn)行輕重相分離，輕相進(jìn)入HF分離塔，控溫70-75°C，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無(wú)水氟化氫收集到回收HF儲(chǔ)槽，調(diào)配后返回氟化氫計(jì)量槽進(jìn)入下一次生產(chǎn)，重相槽主要含大量的R133a和少量的無(wú)水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進(jìn)入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進(jìn)行再配料回投，塔頂物料進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)，脫水干燥后得到R133a粗品，儲(chǔ)存于氟化2#粗品槽；
(3)、氟化2#粗品槽內(nèi)物料進(jìn)入R134a精餾塔進(jìn)行分離，控溫88-92°C，壓力
0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于R134a中間槽，后輸送至廠區(qū)充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽；
(4)、氟化R133a成品和R123經(jīng)過(guò)脫水干燥、預(yù)熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)、控溫400°C，壓力0.32MPa，反應(yīng)出氣經(jīng)氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氯化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐組儲(chǔ)存；有機(jī)相氣體從氯化堿洗塔塔頂進(jìn)入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內(nèi)，通過(guò)氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內(nèi)；
(5)、氯化2#粗品槽內(nèi)的物料包括未反應(yīng)的氟化R133a及步驟(4)產(chǎn)生的R123、R113a等物質(zhì)，將物料依次通過(guò)氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進(jìn)行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟(4)重新投料，R113a最終收集于R113a進(jìn)料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。
[0014]通過(guò)上述方法獲得的三氟三氯乙烷濃度在93%以上，原料產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率達(dá)到84%。
[0015]實(shí)施例4
(I)、首先將無(wú)水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計(jì)量槽、三氯乙烯計(jì)量槽，然后無(wú)水氟化氫通過(guò)計(jì)量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無(wú)水氟化氫，三氯乙烯通過(guò)計(jì)量泵輸送至1#預(yù)熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168°C、再通過(guò)余熱和導(dǎo)熱油預(yù)熱后，連續(xù)投入氟化氣固相反應(yīng)器，控溫300°C，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應(yīng)生成塔釜物料R133a、R134a ； (2)、步驟(I)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)旋風(fēng)分離器，經(jīng)過(guò)預(yù)冷進(jìn)入去HCL分離塔，干法分離HC1，其中HCl氣相由塔頂分離出，進(jìn)入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氟化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐儲(chǔ)存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45°C，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進(jìn)入相分離罐進(jìn)行輕重相分離，輕相進(jìn)入HF分離塔，控溫70-75°C，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無(wú)水氟化氫收集到回收HF儲(chǔ)槽，調(diào)配后返回氟化氫計(jì)量槽進(jìn)入下一次生產(chǎn)，重相槽主要含大量的R133a和少量的無(wú)水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進(jìn)入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進(jìn)行再配料回投，塔頂物料進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)，脫水干燥后得到R133a粗品，儲(chǔ)存于氟化2#粗品槽；
(3)、氟化2#粗品槽內(nèi)物料進(jìn)入R134a精餾塔進(jìn)行分離，控溫88-92°C，壓力
0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于R134a中間槽，后輸送至廠區(qū)充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽；
(4)、氟化R133a成品和R123經(jīng)過(guò)脫水干燥、預(yù)熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)、控溫480°C，壓力0.28MPa，反應(yīng)出氣經(jīng)氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氯化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐組儲(chǔ)存；有機(jī)相氣體從氯化堿洗塔塔頂進(jìn)入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內(nèi)，通過(guò)氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內(nèi)；
(5)、氯化2#粗品槽內(nèi)的物料包括未反應(yīng)的氟化R133a及步驟(4)產(chǎn)生的R123、R113a等物質(zhì)，將物料依次通過(guò)氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進(jìn)行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟(4)重新投料，R113a最終收集于R113a進(jìn)料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。
[0016]通過(guò)上述方法獲得的三氟三氯乙烷濃度在93%以上，原料產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%。
【權(quán)利要求】
1.一種三氟三氯乙烷的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟: (1)、首先將無(wú)水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計(jì)量槽、三氯乙烯計(jì)量槽，然后無(wú)水氟化氫通過(guò)計(jì)量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無(wú)水氟化氫，三氯乙烯通過(guò)計(jì)量泵輸送至1#預(yù)熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168°C、再通過(guò)余熱和導(dǎo)熱油預(yù)熱后，連續(xù)投入氟化氣固相反應(yīng)器，控溫260-320°C，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應(yīng)生成塔釜物料R133a、R134a ； (2)、步驟(I)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)旋風(fēng)分離器，經(jīng)過(guò)預(yù)冷進(jìn)入去HCL分離塔，干法分離HC1，其中HCl氣相由塔頂分離出，進(jìn)入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氟化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐儲(chǔ)存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45°C，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進(jìn)入相分離罐進(jìn)行輕重相分離，輕相進(jìn)入HF分離塔，控溫70-75°C，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無(wú)水氟化氫收集到回收HF儲(chǔ)槽，調(diào)配后返回氟化氫計(jì)量槽進(jìn)入下一次生產(chǎn)，重相槽主要含大量的R133a和少量的無(wú)水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進(jìn)入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進(jìn)行再配料回投，塔頂物料進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)，脫水干燥后得到R133a粗品，儲(chǔ)存于氟化2#粗品槽； (3)、氟化2#粗品槽內(nèi)物料進(jìn)入R134a精餾塔進(jìn)行分離，控溫88-92°C，壓力0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于R134a中間槽，后輸送至廠區(qū)充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽； (4)、氟化R133a成品和R123經(jīng)過(guò)脫水干燥、預(yù)熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)、控溫320-520°C，壓力0.25-0.35MPa，反應(yīng)出氣經(jīng)氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)鹽酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐組儲(chǔ)存；有機(jī)相氣體從氯化堿洗塔塔頂進(jìn)入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內(nèi)，通過(guò)氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內(nèi)； (5)、氯化2#粗品槽內(nèi)的物料包括未反應(yīng)的氟化R133a及步驟(4)產(chǎn)生的R123、R113a等物質(zhì)，將物料依次通過(guò)氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進(jìn)行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟(4)重新投料，R113a最終收集于R113a進(jìn)料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟三氯乙烷的制備方法，其特征在于，步驟(I)中控溫280-300。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟三氯乙烷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中控溫400-480°C，壓力 0.28-0.32MPa。
【文檔編號(hào)】C07C17/10GK104402665SQ201410514817
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】陳岳芹 申請(qǐng)人:陳岳芹