苯并三唑類紫外線吸收劑的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于紫外線吸收劑生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產(chǎn)工藝。將鄰硝基苯胺、濃鹽酸、水混合攪拌，混合液體加溫到75℃，降溫到0℃，向上述液體中加入亞硝酸鈉和水配成的溶液，混合攪拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再與2，4-二枯基苯酚在堿性甲醇溶液中進(jìn)行偶合，偶合結(jié)束后直接加入水合肼進(jìn)行一還原，一還原結(jié)束后加入甲苯，分離出甲醇水相，通過精餾回收甲醇，剩余的溶劑層通過熱水洗滌，加熱至60-65℃，加入濃鹽酸進(jìn)行酸化處理，再次加入鋅粉進(jìn)行二步還原，再加入甲醇，結(jié)晶后即析出苯并三唑類紫外線吸收劑。本發(fā)明有效縮短了工藝步驟，萃取后提高了中間體純度，降低了苯并三唑類紫外線吸收劑的成本。
【專利說明】苯并三唑類紫外線吸收劑的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于紫外線吸收劑生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種苯并三唑類紫外線吸收劑 的生產(chǎn)工藝

【背景技術(shù)】
[0002] 苯并三唑?yàn)橛袡C(jī)化合物，又名苯丙三氮唑、苯三唑等，是白色到淺粉色針狀結(jié)晶， 溶于苯、甲苯。苯并三唑?yàn)榱己玫淖贤夤馕談?，可用作黑白膠片和相紙的顯影防灰霧劑。
[0003] 目前苯并三唑類紫外線吸收劑合成，國(guó)內(nèi)外成熟的生產(chǎn)工藝都是通過重氮、偶合、 還原閉環(huán)途徑，并且都是通過分離提純中間產(chǎn)物手段合成產(chǎn)品，在生產(chǎn)過程中，因?yàn)橛兄虚g 離心產(chǎn)出環(huán)節(jié)，員工勞動(dòng)強(qiáng)度大、操作環(huán)境差、產(chǎn)品有二次污染風(fēng)險(xiǎn)，偶合結(jié)束后要用無機(jī) 酸中和，此種方式還原效果差，直接導(dǎo)致原料成本增加，給生產(chǎn)企業(yè)帶來生產(chǎn)成本上的增 力口，同時(shí)將現(xiàn)有苯并三唑類紫外線吸收劑的單價(jià)提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種苯并三唑類紫外線吸收劑的 生產(chǎn)工藝，通過技術(shù)改進(jìn)，省略了離心提取中間體及使用無機(jī)酸中和等工藝步驟，偶合結(jié)束 時(shí)無需使用無機(jī)酸中和而直接還原，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，解決員工勞動(dòng)強(qiáng)度大、操作環(huán)境差、 產(chǎn)品可能受二次污染等問題。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生 產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
[0006] 1.將鄰硝基苯胺、濃鹽酸、水混合攪拌，混合液體加溫到75°C，降溫到0°C;
[0007] 2.向上述液體中加入亞硝酸鈉和水配成的溶液，混合攪拌后加入氨基磺酸，所得 到的重氮液再與2,4二枯基苯酚在堿性甲醇溶液中進(jìn)行偶合，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將鄰硝基苯胺、濃鹽酸、水混合攪拌，混合液體加溫到75°C，降溫到0°C ; (2) 向上述液體中加入亞硝酸鈉和水配成的溶液，混合攪拌后加入氨基磺酸，所得到的 重氮液再與2,4二枯基苯酚在堿性甲醇溶液中進(jìn)行偶合，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
(3) 偶合結(jié)束后直接加入水合肼進(jìn)行一還原，此時(shí)加熱溫度為70°C，加熱時(shí)長(zhǎng)為1小 時(shí)； (4) 一還原結(jié)束后加入甲苯，此時(shí)加溫至60-65°C，加熱時(shí)長(zhǎng)為1小時(shí)，通過萃取，分離 出甲醇水相，通過精餾回收甲醇，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
(5)所剩余的溶劑層通過熱水洗滌，加熱至60-65°C，加入濃鹽酸進(jìn)行酸化處理，再次 加入鋅粉進(jìn)行二步還原，所得到的液體為母液，此時(shí)再向母液中加入甲醇，待結(jié)晶后即析出 苯并三唑類紫外線吸收劑，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
2.如權(quán)利要求1所述的一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述 的濃鹽酸為濃度為31 %的鹽酸。
【文檔編號(hào)】C07D249/20GK104327002SQ201410514935
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】郭宏儀 申請(qǐng)人:德州宏坤醫(yī)藥中間體有限公司