一種制備醛胺類橡膠硫化促進(jìn)劑808的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備制備醛胺類橡膠硫化促進(jìn)劑808的方法，其特征在于，具體的操作步驟：將正丁醛與0.4％氫氧化鈉的水溶液，攪拌下加熱升溫至80～100℃進(jìn)行反應(yīng)，合成2-乙基-2-己烯醛，后加入2-乙基-2-己烯醛、苯胺、對(duì)甲苯磺酸，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解，在惰性氣體保護(hù)下，升溫至回流分水，氣相檢測(cè)反應(yīng)，冷卻至室溫，將反應(yīng)物進(jìn)行分液萃取，用干燥劑將有機(jī)相進(jìn)行干燥，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)品，產(chǎn)率約90％。粗品經(jīng)水泵減壓蒸餾得到產(chǎn)品，純度90-99％，制備出橡膠硫化促進(jìn)劑808。
【專利說(shuō)明】一種制備醛胺類橡膠硫化促進(jìn)劑808的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備醛胺類橡膠硫化促進(jìn)劑808的方法，屬于橡膠促進(jìn)劑的制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]促進(jìn)劑808是正丁醛苯胺縮合物，屬于醛胺類橡膠硫化促進(jìn)劑，應(yīng)用在天然橡膠合成橡膠及膠乳用較強(qiáng)的促進(jìn)劑，也可用作酸性促進(jìn)劑的活性劑。在天然橡膠合成橡膠中的硫化平坦性甚寬比較適合制造厚制品以及各種耐老化產(chǎn)品適合于常溫或低溫硫化?？梢詮V泛應(yīng)用CR，SMR, SBR, NBR, BR, EPDM等橡膠。特別適用于氯化聚乙烯橡膠CM的噻二唑硫化體系中，硫化后橡膠的撕裂強(qiáng)度和耐老化耐熱耐油阻燃性能都特別理想。硫化臨界溫度為120°C，最宜硫化溫度范圍為120— 160°C。適用于含再生膠的膠料和硬質(zhì)膠，不宜用于氯丁橡膠，但可用于含一氧化鉛的氯丁膠漿。醛胺類促進(jìn)劑做二次促進(jìn)劑與秋蘭姆類、胍類及噻唑類促進(jìn)劑共同使用能增加其活性，與得到堅(jiān)韌不易老化的橡膠制品。首次報(bào)道，由日本研究人員Masuo Funabasl完成作為反應(yīng)研究的一種產(chǎn)物對(duì)待且產(chǎn)率較低，純度較低，應(yīng)用價(jià)值不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述技術(shù)問(wèn)題，解決橡膠促進(jìn)劑808的純度問(wèn)題，本發(fā)明提供一種制備醛胺類橡膠硫化促進(jìn)劑808的方法，其特征在于，具體的操作步驟如下:
[0004](I) 2-乙基-2-己烯醛的合成
[0005]在裝有回流冷凝管、磁力攪拌器及溫度計(jì)的三口圓底燒瓶中分別加入50?IlOg正丁醛與0.4%氫氧化鈉的水溶液，攪拌下加熱升溫至80?100°C進(jìn)行反應(yīng)，檢測(cè)反應(yīng)完成程度，反應(yīng)完后，冷卻至室溫。將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分出水相，用水洗至中性。有機(jī)相用干燥劑干燥得粗品，在80°C溫度下，水泵減壓蒸餾至壓力0.05-0.08MPa，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率 90-95%，純度 95-99 %。
[0006](2) 2-乙基-2-己烯基亞苯胺(促進(jìn)劑808)的合成
[0007]向裝有磁力攪拌器、溫度計(jì)與分水器的三口圓底燒瓶中，分別加入90?105g2_乙基-2-己烯醛、60?80g苯胺、0.5?Ig對(duì)甲苯磺酸，再加入有機(jī)溶劑，在惰性氣體保護(hù)下，升溫至135°C回流分水，氣相檢測(cè)反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫。將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到的分液漏斗中用水洗除去對(duì)甲苯磺酸。有機(jī)相用干燥劑干燥，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)品，產(chǎn)率約90%。粗品100?110°C下水泵減壓蒸餾至壓力0.05-0.08MPa，得到產(chǎn)品，純度90-99%。

【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]實(shí)施例:一種制備醛胺類硫化促進(jìn)劑808的方法
[0010](I) 2-乙基-2-己烯醛的合成
[0011]在裝有回流冷凝管、磁力攪拌器及溫度計(jì)的500ml三口圓底燒瓶中分別加入IlOg正丁醛與0.4%氫氧化鈉的水溶液80ml，攪拌下加熱升溫至90°C，并在此溫度下反應(yīng)。氣相檢測(cè)器檢測(cè)至反應(yīng)完成，結(jié)束后，冷卻至室溫。將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到IL的分液漏斗中分出水相，用水洗至中性。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥得粗品，80°C下水泵減壓蒸餾至壓力0.05MPa，得到90g產(chǎn)品，產(chǎn)率約90 %，純度96 %。
[0012]⑵2-乙基-2-己烯基亞苯胺(促進(jìn)劑808)的合成
[0013]向裝有磁力攪拌器，溫度計(jì)與分水器的IL三口圓底燒瓶中，分別加入105g2_乙基-2-己烯醛、78g苯胺、Ig對(duì)甲苯磺酸與200ml苯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至135°C回流分水，氣相檢測(cè)反應(yīng)。4h后反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫。將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到IL的分液漏斗中用水洗除去對(duì)甲苯磺酸。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾除去苯，得到165g粗產(chǎn)品，產(chǎn)率約90%。粗品110°C下水泵減壓蒸餾至壓力0.06MPa，得到130g產(chǎn)品，利用氣相色譜進(jìn)行分析，得到促進(jìn)劑純度95%。
[0014]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備醛胺類橡膠硫化促進(jìn)劑808的方法，其特征在于，具體的操作步驟如下: (1)2-乙基-2-己烯醛的合成:在裝有回流冷凝管、磁力攪拌器及溫度計(jì)的三口圓底燒瓶中分別加入50?IlOg正丁醛與0.4%氫氧化鈉的水溶液，攪拌下加熱升溫至80?100°C進(jìn)行反應(yīng)，檢測(cè)反應(yīng)完成程度，反應(yīng)完后，冷卻至室溫。將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分出水相，用水洗至中性，有機(jī)相用干燥劑干燥得粗品，在80°C溫度下，水泵減壓蒸餾至壓力0.05-0.08MPa，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率 90-95%，純度 95-99% ； (2)2-乙基-2-己烯基亞苯胺(促進(jìn)劑808)的合成:向裝有磁力攪拌器、溫度計(jì)與分水器的三口圓底燒瓶中，分別加入90?105g 2-乙基-2-己烯醛、60?80g苯胺、0.5?Ig對(duì)甲苯磺酸，再加入有機(jī)溶劑，在惰性氣體保護(hù)下，升溫至135°C回流分水，反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫，將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到的分液漏斗中用水洗除去對(duì)甲苯磺酸，有機(jī)相用干燥劑干燥，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)品，產(chǎn)率約90%，粗品100?110°C下水泵減壓蒸餾，得到產(chǎn)品，進(jìn)行產(chǎn)品檢測(cè)，純度90-99 %。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的方法，其特征在于，所述的干燥劑為無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣，優(yōu)選無(wú)水硫酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的方法，其特征在于，所述產(chǎn)品純度采用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的方法，其特征在于步驟(2)所述的有機(jī)溶劑是甲苯、苯、或二氯甲烷，優(yōu)選甲苯。
【文檔編號(hào)】C07C249/02GK104292131SQ201410522440
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】張維仁, 岳姝雅, 高強(qiáng), 盛晨軍 申請(qǐng)人:天津一化化工有限公司