一種從厚樸中制備和厚樸酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從厚樸中制備和厚樸酚的方法，包括下述步驟:原料處理、高壓微射流超微粉碎處理、超聲提取、萃取、結(jié)晶、干燥，得到和厚樸酚，具有含量高，提取率高，工藝簡單，適合生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
【專利說明】-種從厚樸中制備和厚樸齡的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】的提取方法，具體說是一種從厚樸中制備和厚樸酷的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 厚樸，植物學(xué)范圍內(nèi)別名紫樸、紫油樸、溫樸等，為木蘭科、木蘭屬植物，常見為 木蘭科木蘭屬植物厚樸（Mognolia O巧Cinalis Rehd. et Wils.)及其變種凹葉厚樸 (Mognolia officinalis Rehd. et Wils. Var. biloba Rehd. et Wils.)兩種，主產(chǎn)于四川、湖 北等地，中藥材中專指該植物的干燥干皮、根皮及枝皮。4-6月剝?nèi)「ぜ爸ζぶ苯雨幐桑?干皮置沸水中微煮后堆置陰濕處，"發(fā)汗"至內(nèi)表面皮紫褐色或蹤褐色時，蒸軟取出，卷成筒 狀，干燥。切絲，姜制用。其有效成分主要有木蘭醇、厚樸酷、和厚樸酷、生物堿及揮發(fā)油等， 同時還含有豐富的氨基酸、維生素等營養(yǎng)物質(zhì)?，F(xiàn)代藥理研究表明：厚樸酷與和厚樸酷具有 鎮(zhèn)痛抗炎、抗菌、抗腫瘤、抗?jié)?、保護(hù)神經(jīng)系統(tǒng)、抗氧化等作用。
[0003] 厚樸為我國特有的木本中藥材，多年來，因資源過度消耗而日益匿乏，先后列為國 家二級保護(hù)中藥材和國家二級保護(hù)植物。因而對厚樸有效成分的高效提取就顯得十分有價 值。目前，對于厚樸中厚樸酷與和厚樸酷的提取方法主要有堿提酸沉法、己醇回流提取法、 超臨界(?萃取法、浸潰法。堿提酸沉法提取厚樸主要采用浸潰法、浸流法，其提取時間長、 提取效率低，如申請?zhí)枮?00710035596. 9,名稱為"厚樸酷與和厚樸酷粗提物的高效提取方 法";采用己醇回流提取法，其提取效率雖高，但要消耗大量的能源，增加了生產(chǎn)成本，如申 請?zhí)枮?00910069565. 4,名稱為"一種改變厚樸提取物粘性的方法";超臨界C〇2萃取法提 取厚樸類物質(zhì)提取效率高，提取純度好，但設(shè)備昂貴，提取量小，在實際生產(chǎn)中應(yīng)用較少。
[0004] 隨著厚樸中各有效成份不同藥效的不斷發(fā)現(xiàn)和深入應(yīng)用，混合的厚樸酷已經(jīng)不能 滿足市場的需求，經(jīng)過分離的單一的酷類化合物單體的價格是混合物的8-10倍W上，從厚 樸中分離純化和厚樸酷具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益，尤其是厚樸應(yīng)用于抗腫瘤藥物研制上有了新 進(jìn)展，厚樸的需求量不斷地增加，具有廣闊的發(fā)展前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種從厚樸中制備和厚樸酷的方法，具有工藝簡單，適合生 產(chǎn)，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
[0006] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)，具體包括如下步驟：
[0007] 1)原料處理；將厚樸粉碎；
[0008] 2)高壓微射流超微粉碎處理；將粉碎后的厚樸按照1:8-10的重量比加入純凈水， 用高速剪切乳化機(jī)處理10-20min，轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎 設(shè)備于25C進(jìn)行處理，處理壓力為80-120MPa，處理次數(shù)為2-4次，得到膏狀液體；
[0009] 3)超聲提??；將步驟1)得到的膏狀液體中加入稀堿溶液，超聲波處理20-30min， 作用溫度40-5(TC，功率為150-200W，然后用純凈水洗涂至抑為中性，過濾，得到厚樸提取 液；
[0010] 4)收集超聲提取后得到的提取液，按照1:3-4的重量比加入石油離，加熱至微沸， 保溫IOmin,熱過濾，濾液用無水Na2S〇4干燥；
[0011] 5)將干燥后的石油離溶液濃縮，然后冷卻、結(jié)晶，得粗品，粗品重結(jié)晶，干燥后得和 厚樸酷。
[0012] 本發(fā)明步驟3)所述的稀堿溶液為0. 01-0. 50mol/L的KOH溶液或化OH溶液，加入 的量為膏狀液體的20-40%。
[0013] 本發(fā)明得到的和厚樸酷，含量在98. 5% W上。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點：
[0015] 1、現(xiàn)有技術(shù)在進(jìn)行和厚樸酷等成分的提取時，前處理一般都是W水或己醇等為溶 齊U，通過加熱提取來將有效成分溶出，而本發(fā)明采用高壓微射流超微粉碎來處理厚樸原料， 結(jié)合超聲提取，相比加熱提取，經(jīng)過高壓超微粉碎作用，使得厚樸茶中含有的厚樸酷、四氨 厚樸酷、異厚樸酷、和樸酷、揮發(fā)油等成分能充分溶出，利于后續(xù)工藝的處理，利于提高活性 成分的收率，而且，避免了高溫對厚樸有效成分的破壞。
[0016] 2、現(xiàn)有技術(shù)得到的和厚樸酷含量一般不超過98 %，本發(fā)明采用高壓微射流超微粉 碎技術(shù)、超聲提取和萃取技術(shù)的結(jié)合，隨著高壓微射流超微粉碎技術(shù)的加入，使得本發(fā)明的 技術(shù)結(jié)合出現(xiàn)質(zhì)的提高，相比水提或醇提后柱層析，本發(fā)明時間短，和厚樸酷含量高。
[0017] 3、本發(fā)明避免了無水己醇、甲醇等大量有機(jī)溶劑的使用，更加環(huán)保。

【具體實施方式】
[0018] 下面W實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于該些實施例。
[001引 實施例1 :
[0020] 一種從厚樸中制備和厚樸酷的方法，具體包括如下步驟：
[0021] 1)原料處理；將厚樸IOOkg粉碎；
[0022] 2)高壓微射流超微粉碎處理；將粉碎后的厚樸加入純凈水8(K)kg，用高速剪切乳 化機(jī)處理20min，轉(zhuǎn)速為100(K)r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25C進(jìn)行處理，處 理壓力為120MPa，處理次數(shù)為2次，得到膏狀液體；
[0023] 3)超聲提??；將步驟1)得到的膏狀液體中加入稀堿溶液，超聲波處理20min，作用 溫度45C，功率為150W，然后用純凈水洗涂至抑為中性，過濾，得到厚樸提取液；
[0024] 4)收集超聲提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油離，加熱至微沸，保 溫IOmin,熱過濾，濾液用無水Na2S〇4干燥；
[0025] 5)將干燥后的石油離溶液濃縮，然后冷卻、結(jié)晶，得粗品，粗品重結(jié)晶，干燥后得和 厚樸酷。
[002引 實施例2 :
[0027] -種從厚樸中制備和厚樸酷的方法，具體包括如下步驟：
[002引1)原料處理；將厚樸粉碎；
[0029] 2)高壓微射流超微粉碎處理；將粉碎后的厚樸加入純凈水1000kg，用高速剪切乳 化機(jī)處理15min，轉(zhuǎn)速為8000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25C進(jìn)行處理，處 理壓力為80MPa，處理次數(shù)為3次，得到膏狀液體；
[0030] 扣超聲提?。粚⒉襟EI)得到的膏狀液體中加入稀堿溶液，超聲波處理30min，作用 溫度4(TC，功率為200W，然后用純凈水洗涂至抑為中性，過濾，得到厚樸提取液；
[0031] 4)收集超聲提取后得到的提取液，按照1:4的重量比加入石油離，加熱至微沸，保 溫lOmin，熱過濾，濾液用無水Na2S〇4干燥；
[0032] 5)將干燥后的石油離溶液濃縮，然后冷卻、結(jié)晶，得粗品，粗品重結(jié)晶，干燥后得和 厚樸酷。
[003引 實施例3 :
[0034] 1)原料處理；將厚樸粉碎；
[00巧]2)高壓微射流超微粉碎處理；將粉碎后的厚樸加入純凈水9(K)kg，用高速剪切乳 化機(jī)處理lOmin，轉(zhuǎn)速為120(K)r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25C進(jìn)行處理，處 理壓力為lOOMPa，處理次數(shù)為4次，得到膏狀液體；
[0036] 3)超聲提取；將步驟1)得到的膏狀液體中加入稀堿溶液，超聲波處理25min，作用 溫度5(TC，功率為150W，然后用純凈水洗涂至抑為中性，過濾，得到厚樸提取液；
[0037] 4)收集超聲提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油離，加熱至微沸，保 溫IOmin,熱過濾，濾液用無水Na2S〇4干燥；
[0038] 5)將干燥后的石油離溶液濃縮，然后冷卻、結(jié)晶，得粗品，粗品重結(jié)晶，干燥后得和 厚樸酷。
[0039] 結(jié)果：
[0040]

【權(quán)利要求】
1. 一種從厚樸中制備和厚樸酚的方法，其特征在于： 具體包括如下步驟： 1) 原料處理：將厚樸粉碎； 2) 高壓微射流超微粉碎處理：將粉碎后的厚樸按照1 : 8-10的重量比加入純凈水，用 高速剪切乳化機(jī)處理10_20min，轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè) 備于25°C進(jìn)行處理，處理壓力為80-120MPa，處理次數(shù)為2-4次，得到膏狀液體； 3) 超聲提?。簩⒉襟E1)得到的膏狀液體中加入稀堿溶液，超聲波處理20-30min，作用 溫度40-50°C，功率為150-200W，然后用純凈水洗滌至pH為中性，過濾，得到厚樸提取液； 4) 收集超聲提取后得到的提取液，按照1 : 3-4的重量比加入石油醚，加熱至微沸，保 溫lOmin，熱過濾，濾液用無水Na2S04干燥； 5) 將干燥后的石油醚溶液濃縮，然后冷卻、結(jié)晶，得粗品，粗品重結(jié)晶，干燥后得和厚樸 酚。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從厚樸中制備和厚樸酚的方法，其特征在于：步驟3) 所述的稀堿溶液為〇. 01-0. 50mol/L的K0H溶液或NaOH溶液，加入的量為膏狀液體的 20-40%。
【文檔編號】C07C37/72GK104341272SQ201410522526
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】盧照凱, 鐘德品, 周曉青, 謝冬養(yǎng), 唐利萍, 梁小珍 申請人:桂林三寶藥業(yè)有限公司