一種消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法是在生產(chǎn)莫西克汀的過(guò)程中，在氧化反應(yīng)步驟結(jié)束后，向氧化反應(yīng)液中加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，隨后采用鼓吹氣體脫溶或負(fù)壓脫溶的方式將氧化步驟中產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲基硫醚與所用溶劑經(jīng)過(guò)冷凝器一起轉(zhuǎn)移至次氯酸鈉吸收釜中，通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應(yīng)溶劑。在2-4小時(shí)內(nèi)，可將氧化反應(yīng)中含有的二甲基硫醚含量快速降至≤1.0％，溶劑回收率>60％。本發(fā)明具有原料成本低、吸收工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二 甲基硫醚的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 莫西克汀是一種半合成的大環(huán)內(nèi)酯類藥物，有著良好的驅(qū)蟲(chóng)活性，同時(shí)具有長(zhǎng)效、 安全等特性，是一種目前廣泛用于獸醫(yī)臨床的廣譜、高效、新型大環(huán)內(nèi)酯類驅(qū)蟲(chóng)抗生素（參 見(jiàn)：Parasites & Vectors2009, 2 (Suppl2)，S5)。目前，生產(chǎn)莫西克汀的主要途徑是以尼莫 克汀為原料，依次經(jīng)過(guò)上保護(hù)、氧化、肟化及去保護(hù)四步化學(xué)反應(yīng)步驟得到（參見(jiàn)：中國(guó)專 利申請(qǐng) 201410272172 ;AU2006203459, 2006 ;US4988824,1991)，具體化學(xué)反應(yīng)流程見(jiàn)圖 1。
[0003] 上述生產(chǎn)莫西克汀的過(guò)程中，氧化步驟在很多工藝路線中使用"活化二甲基亞砜 試劑"（參見(jiàn)：Synthesis，1990,857-870 ;Synthesis，1981，165-185 ;)作為氧化體系，例如， 二甲基亞砜/二氯磷酸苯酯、二甲基亞砜/三氧化硫吡啶、二甲基亞砜/五氧化二磷等體系 (參見(jiàn)：US4988824,1991 ;CN1051043,1991)，這些體系為非金屬氧化體系，避免了金屬殘留 污染最終產(chǎn)品的缺點(diǎn)，但是氧化過(guò)程產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲基硫醚具有沸點(diǎn)低、易揮發(fā)、易燃、 惡臭、對(duì)鼻吼具有刺激性等特點(diǎn)（參見(jiàn)：常用化學(xué)危險(xiǎn)品安全手冊(cè)，第一卷，第一版，中國(guó)醫(yī) 藥科技出版社，1992)，嚴(yán)重影響氧化及后續(xù)步驟生產(chǎn)操作環(huán)境。因此，研究莫西克汀生產(chǎn)工 藝氧化反應(yīng)工藝環(huán)節(jié)生成副產(chǎn)物二甲基硫醚的消除工藝非常有必要，也是環(huán)保達(dá)標(biāo)的內(nèi)在 要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有莫西克汀生產(chǎn)工藝中生成副產(chǎn)物二甲基硫醚存在的弊端，本發(fā)明提 供一種消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，該方法利用次氯酸鈉水溶液為 吸收劑消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚，可以優(yōu)化生產(chǎn)環(huán)境，減少污染，具有原 料成本低、吸收工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] -種消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，該方法是在以尼莫克汀 為原料，依次經(jīng)過(guò)上保護(hù)、氧化、肟化及去保護(hù)四步化學(xué)反應(yīng)步驟生產(chǎn)莫西克汀的過(guò)程中， 在氧化反應(yīng)結(jié)束后，向氧化反應(yīng)液中加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，隨后采用鼓吹氣體脫溶或 負(fù)壓脫溶的方式將氧化步驟中產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲基硫醚與所用溶劑經(jīng)過(guò)冷凝器一起轉(zhuǎn)移 至次氯酸鈉吸收釜中，通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收 反應(yīng)溶劑；所述氧化步驟在氧化反應(yīng)釜中進(jìn)行，氧化反應(yīng)釜依次連接冷凝器和次氯酸鈉吸 收釜；所述氧化反應(yīng)使用活化二甲基亞砜試劑作為氧化體系。
[0007] 所述氧化步驟具體過(guò)程為：所述尼莫克汀原料經(jīng)上保護(hù)反應(yīng)后獲得帶有保護(hù)基團(tuán) 的尼莫克汀，將其與所述活化二甲基亞砜試劑以及氧化步驟中所用溶劑混合并發(fā)生氧化反 應(yīng)，同時(shí)生成副產(chǎn)物二甲基硫醚，獲得的氧化產(chǎn)物（經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法處理后）再依次用于肟 化反應(yīng)及去保護(hù)反應(yīng)得到莫西克??；氧化步驟中所用溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿等 溶劑。
[0008] 所述鼓吹氣體脫溶的方式是指：將氣體通入氧化反應(yīng)釜內(nèi)的氧化反應(yīng)液中，在加 熱攪拌條件下鼓吹氣體，通過(guò)鼓吹氣體將二甲基硫醚與所用溶劑先經(jīng)過(guò)冷凝器再轉(zhuǎn)移至次 氯酸鈉吸收釜中，再通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反 應(yīng)溶劑。鼓吹氣體脫溶方式中，所用氣體為空氣、氮?dú)饣驓鍤狻?br> [0009] 所述負(fù)壓脫溶的方式是指：在負(fù)壓條件下，氧化步驟中產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲基 硫醚與所用溶劑經(jīng)過(guò)冷凝器一起轉(zhuǎn)移至次氯酸鈉吸收釜中，通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中 的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應(yīng)溶劑；所述負(fù)壓脫溶的方式中壓力 為-0? 10 ?-0? 05MPa。
[0010] 所述活化二甲基亞砜試劑氧化體系為二甲基亞砜/二氯磷酸苯酯、二甲基亞砜/ 三氧化硫吡啶或二甲基亞砜/五氧化二磷。
[0011] 所述氧化反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度為10?50°c，冷凝器內(nèi)溫度控制在-10?10°C，次氯 酸鈉溶液的溫度控制在-10?10°c。
[0012] 所述次氯酸鈉溶液中其有效氯含量范圍為1?l〇wt. %。
[0013] 所述次氯酸鈉吸收釜內(nèi)次氯酸鈉溶液的加入量按照其所含次氯酸鈉摩爾數(shù)為氧 化反應(yīng)產(chǎn)生理論二甲基硫醚摩爾數(shù)的1?10倍計(jì)算。
[0014] 本發(fā)明設(shè)計(jì)思想如下：
[0015] 本發(fā)明所用次氯酸鈉水溶液，俗稱漂白水，是一種強(qiáng)氧化劑，能夠殺滅細(xì)菌，在化 學(xué)工業(yè)中有著廣泛的用途，例如，織物漂白、水凈化殺菌、農(nóng)業(yè)畜牧業(yè)的消毒劑和除臭劑。在 本發(fā)明特定條件下，次氯酸鈉水溶液可以快速氧化二甲基硫醚，生成無(wú)臭、高沸點(diǎn)的二甲基 亞砜。因此，以次氯酸鈉水溶液為吸收劑，吸收莫西克汀生產(chǎn)工藝中氧化反應(yīng)工藝環(huán)節(jié)所生 成的二甲基硫醚可以優(yōu)化生產(chǎn)環(huán)境、減少污染。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為：
[0017] 1、本發(fā)明方法是將莫西克汀生產(chǎn)工藝中使用"活化二甲基亞砜試劑"作氧化體系 的氧化反應(yīng)液加水淬滅后，連接反應(yīng)釜至二甲基硫醚吸收裝置，采用鼓吹氣體脫溶或負(fù)壓 脫溶的方式將二甲基硫醚與溶劑經(jīng)過(guò)冷凝器一起轉(zhuǎn)移至次氯酸鈉吸收釜中，從而同時(shí)達(dá)到 氧化吸收二甲基硫醚及回收反應(yīng)溶劑的效果。吸收釜中加入次氯酸鈉的量為氧化反應(yīng)理論 生成二甲基硫醚量的1-10倍，在2-4小時(shí)內(nèi)，可將氧化反應(yīng)中含有的二甲基硫醚含量快速 降至< 1.0%，溶劑回收率>60%。
[0018]2、本發(fā)明方法具有原料成本低、吸收工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1是莫西克汀合成路線圖。
[0020] 圖2是鼓吹氮?dú)饷撊芪斩谆蛎蜒b置示意圖。
[0021] 圖3是負(fù)壓脫溶吸收二甲基硫醚裝置示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0023] 以下實(shí)施例中，莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程均是以尼莫克汀為原料，依次經(jīng)過(guò)上保護(hù)、氧 化、肟化及去保護(hù)四步化學(xué)反應(yīng)步驟生成莫西克??；所述氧化反應(yīng)具體為：所述尼莫克汀 原料經(jīng)上保護(hù)反應(yīng)后獲得帶有保護(hù)基團(tuán)的尼莫克?。蝗缓筮M(jìn)行氧化反應(yīng)步驟，即將帶有保 護(hù)基團(tuán)的尼莫克汀、活化二甲基亞砜試劑以及氧化步驟中所用溶劑混合并發(fā)生氧化反應(yīng)， 同時(shí)生成副產(chǎn)物二甲基硫醚，獲得的氧化產(chǎn)物（經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法處理后）再依次用于肟化 反應(yīng)及去保護(hù)反應(yīng)得到莫西克??；所述氧化步驟在氧化反應(yīng)釜中進(jìn)行。
[0024] 以下實(shí)施例中，所述鼓吹氣體脫溶的方式是指：將氣體通入氧化反應(yīng)釜內(nèi)的氧化 反應(yīng)液中，在加熱攪拌條件下鼓吹氣體，通過(guò)鼓吹氣體將二甲基硫醚與所用溶劑先經(jīng)過(guò)冷 凝器再轉(zhuǎn)移至次氯酸鈉吸收釜中，再通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲 基硫醚并回收反應(yīng)溶劑。鼓吹氣體脫溶方式中，所用氣體為空氣、氮?dú)饣驓鍤狻９拇禋怏w脫 溶的方式所用裝置如圖2所示，所用氣體置于鋼瓶?jī)?nèi)，鋼瓶?jī)?nèi)氣體通過(guò)管道通入氧化反應(yīng) 釜內(nèi)的氧化反應(yīng)液中，管道上設(shè)有流量計(jì)，用于調(diào)控通入氧化反應(yīng)釜的氣體流量。氧化反應(yīng) 釜再依次連接冷凝器和次氯酸鈉吸收釜。
[0025] 所述負(fù)壓脫溶的方式是指：在負(fù)壓條件下，氧化步驟中產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲基硫醚 與所用溶劑經(jīng)過(guò)冷凝器一起轉(zhuǎn)移至次氯酸鈉吸收釜中，通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉 溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應(yīng)溶劑。負(fù)壓脫溶的方式所用裝置如圖3所示，氧化反 應(yīng)釜依次連接真空泵、冷凝器和次氯酸鈉吸收釜，通過(guò)真空泵調(diào)控壓力。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 將尼莫克汀溶解在反應(yīng)溶劑二氯甲烷中，隨后加入縛酸劑三乙胺及上保護(hù)試劑 4-氯苯氧基乙酰氯，充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)結(jié)束，加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，分出油層，經(jīng)過(guò)干燥 脫溶得到帶有保護(hù)基團(tuán)的尼莫克汀，將其與活化二甲基亞砜試劑（二甲基亞砜/二氯磷酸 苯酯）、縛酸劑三乙胺以及氧化步驟中所用溶劑二氯甲烷混合進(jìn)行氧化反應(yīng)，達(dá)到反應(yīng)終 點(diǎn)后，加入過(guò)量的水淬滅氧化反應(yīng)液，隨后接入氮?dú)夤拇得撊苎b置，氮?dú)饬髁靠刂圃?0mL/ min，氧化反應(yīng)釜溫度控制在25-30°C，裝有次氯酸鈉溶液50g(為理論生成二甲基硫醚物質(zhì) 量的5倍）的吸收釜及冷凝器溫度控制在0-5°C，隨后開(kāi)始加熱攪拌鼓吹氮?dú)饷撊埽?. Oh脫 溶至斷流，氧化反應(yīng)液釜?dú)埲託庀嗌V法檢測(cè)剩余二甲基硫醚含量，吸收釜上層次氯酸 吸收液取樣測(cè)試有效氯含量，隨后分出下層二氯甲烷計(jì)算溶劑回收率。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 將尼莫克汀溶解在反應(yīng)溶劑二氯甲烷中，隨后加入縛酸劑三乙胺及上保護(hù)試劑 4-氯苯氧基乙酰氯，充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)結(jié)束，加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，分出油層，經(jīng)過(guò)干燥 脫溶得到帶有保護(hù)基團(tuán)的尼莫克汀，將其與活化二甲基亞砜試劑（二甲基亞砜/二氯磷酸 苯酯）、縛酸劑三乙胺以及氧化步驟中所用溶劑二氯甲烷混合進(jìn)行氧化反應(yīng)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn) 后，加入過(guò)量的水淬滅氧化反應(yīng)液，隨后接入氮?dú)夤拇得撊苎b置，氮?dú)饬髁靠刂圃?00mL/ min，氧化反應(yīng)釜溫度控制在18-22°C，裝有次氯酸鈉溶液150g (為理論生成二甲基硫醚物 質(zhì)量的7倍）的吸收釜及冷凝器溫度控制在0-5°C，隨后開(kāi)始加熱攪拌鼓吹氮?dú)饷撊埽?. Oh 脫溶至斷流，氧化反應(yīng)液釜?dú)埲託庀嗌V法檢測(cè)剩余二甲基硫醚含量，吸收釜上層次氯 酸吸收液取樣測(cè)試有效氯含量，隨后分出下層二氯甲烷計(jì)算溶劑回收率。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] 將尼莫克汀溶解在反應(yīng)溶劑二氯甲烷中，隨后加入縛酸劑三乙胺及上保護(hù)試劑 4-氯苯氧基乙酰氯，充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)結(jié)束，加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，分出油層，經(jīng)過(guò)干燥 脫溶得到帶有保護(hù)基團(tuán)的尼莫克汀，將其與活化二甲基亞砜試劑（二甲基亞砜/二氯磷 酸苯酯）、縛酸劑三乙胺以及氧化步驟中所用溶劑二氯甲烷混合進(jìn)行氧化反應(yīng)，達(dá)到反應(yīng) 終點(diǎn)后，加入過(guò)量的水淬滅氧化反應(yīng)液，隨后接入負(fù)壓脫溶裝置，氧化反應(yīng)釜溫度控制在 25-30°C，裝有次氯酸鈉溶液100g的吸收釜及冷凝器溫度控制在0_5°C，隨后開(kāi)始加熱攪拌 負(fù)壓脫溶，3. Oh脫溶至斷流，氧化反應(yīng)液釜?dú)埲託庀嗌V法檢測(cè)剩余二甲基硫醚含量，吸 收釜上層次氯酸吸收液取樣測(cè)試有效氯含量，隨后分出下層二氯甲烷計(jì)算溶劑回收率。
[0032] 實(shí)施例4
[0033] 將尼莫克汀溶解在反應(yīng)溶劑二氯甲烷中，隨后加入縛酸劑三乙胺及上保護(hù)試劑 4-氯苯氧基乙酰氯，充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)結(jié)束，加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，分出油層，經(jīng)過(guò)干 燥脫溶得到帶有保護(hù)基團(tuán)的尼莫克汀，將其與活化二甲基亞砜試劑（二甲基亞砜/五氧 化二磷）、縛酸劑三乙胺以及氧化步驟中所用溶劑二氯甲烷混合進(jìn)行氧化反應(yīng)，達(dá)到反應(yīng) 終點(diǎn)后，加入過(guò)量的水淬滅氧化反應(yīng)液，隨后接入負(fù)壓脫溶裝置，氧化反應(yīng)釜溫度控制在 25-30°C，裝有次氯酸鈉溶液100g的吸收釜及冷凝器溫度控制在0_5°C，隨后開(kāi)始加熱攪拌 負(fù)壓脫溶，3. 5h脫溶至斷流，氧化反應(yīng)液釜?dú)埲託庀嗌V法檢測(cè)剩余二甲基硫醚含量，吸 收釜上層次氯酸吸收液取樣測(cè)試有效氯含量，隨后分出下層二氯甲烷計(jì)算溶劑回收率。
[0034] 實(shí)施例5
[0035] 將尼莫克汀溶解在反應(yīng)溶劑二氯甲烷中，隨后加入縛酸劑三乙胺及上保護(hù)試劑 4-氯苯氧基乙酰氯，充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)結(jié)束，加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，分出油層，經(jīng)過(guò)干燥 脫溶得到帶有保護(hù)基團(tuán)的尼莫克汀，將其與活化二甲基亞砜試劑（二甲基亞砜/二氯磷 酸苯酯）、縛酸劑三乙胺以及氧化步驟中所用溶劑二氯甲烷混合進(jìn)行氧化反應(yīng)，達(dá)到反應(yīng) 終點(diǎn)后，加入過(guò)量的水淬滅氧化反應(yīng)液，隨后接入負(fù)壓脫溶裝置，氧化反應(yīng)釜溫度控制在 20-25°C，裝有次氯酸鈉溶液1000g的吸收釜及冷凝器溫度控制在-5-0°C，隨后開(kāi)始加熱攪 拌負(fù)壓脫溶，4. Oh脫溶至斷流，氧化反應(yīng)液釜?dú)埲託庀嗌V法檢測(cè)剩余二甲基硫醚含量， 吸收釜上層次氯酸吸收液取樣測(cè)試有效氯含量，隨后分出下層二氯甲烷計(jì)算溶劑回收率。
[0036] 上述實(shí)施例1-5實(shí)施過(guò)程涉及到的參數(shù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1-2所示。
[0037] 表1實(shí)施例1-2中各參數(shù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0038]

【權(quán)利要求】
1. 一種消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特征在于：該方法是在 以尼莫克汀為原料，依次經(jīng)過(guò)上保護(hù)、氧化、肟化及去保護(hù)四步化學(xué)反應(yīng)步驟生產(chǎn)莫西克汀 的過(guò)程中，在氧化反應(yīng)步驟結(jié)束后，向氧化反應(yīng)液中加入過(guò)量的水淬滅反應(yīng)液，隨后采用鼓 吹氣體脫溶或負(fù)壓脫溶的方式將氧化步驟中產(chǎn)生的副產(chǎn)物二甲基硫醚與所用溶劑經(jīng)過(guò)冷 凝器一起轉(zhuǎn)移至次氯酸鈉吸收釜中，通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲 基硫醚并回收反應(yīng)溶劑；所述氧化步驟在氧化反應(yīng)釜中進(jìn)行，氧化反應(yīng)釜依次連接冷凝器 和次氯酸鈉吸收釜；所述氧化反應(yīng)使用活化二甲基亞砜試劑作為氧化體系。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特 征在于：所述氧化步驟具體過(guò)程為：所述尼莫克汀原料經(jīng)上保護(hù)反應(yīng)后獲得帶有保護(hù)基團(tuán) 的尼莫克汀，將其與所述活化二甲基亞砜試劑以及氧化步驟中所用溶劑混合并發(fā)生氧化反 應(yīng)，同時(shí)生成副產(chǎn)物二甲基硫醚，獲得的氧化產(chǎn)物再依次用于肟化反應(yīng)及去保護(hù)反應(yīng)得到 莫西克汀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特征 在于：所述氧化步驟中所用溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿等溶劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特征 在于：所述鼓吹氣體脫溶的方式是指：將氣體通入氧化反應(yīng)釜內(nèi)的氧化反應(yīng)液中，在加熱 攪拌條件下鼓吹氣體，通過(guò)鼓吹氣體將二甲基硫醚與所用溶劑先經(jīng)過(guò)冷凝器再轉(zhuǎn)移至次氯 酸鈉吸收釜中，再通過(guò)次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應(yīng) 溶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特征 在于：所述鼓吹氣體脫溶方式中，所用氣體為空氣、氮?dú)饣驓鍤狻?br> 6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法， 其特征在于：所述負(fù)壓脫溶的方式是指：在負(fù)壓條件下，氧化步驟中產(chǎn)生的副產(chǎn)物二 甲基硫醚與所用溶劑經(jīng)過(guò)冷凝器一起轉(zhuǎn)移至次氯酸鈉吸收釜中，通過(guò)次氯酸鈉吸收釜 中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應(yīng)溶劑；所述負(fù)壓脫溶的方式中壓力 為-0· 10 ?-0· 05MPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特征 在于：所述活化二甲基亞砜試劑氧化體系為二甲基亞砜/二氯磷酸苯酯、二甲基亞砜/三氧 化硫吡啶或二甲基亞砜/五氧化二磷。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特征 在于：所述氧化反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度為10?50°C，冷凝器內(nèi)溫度控制在-10?10°C，次氯酸 鈉溶液的溫度控制在-10?l〇°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其特征 在于：所述次氯酸鈉溶液中其有效氯含量范圍為1?l〇wt. %。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的消除莫西克汀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物二甲基硫醚的方法，其 特征在于：所述次氯酸鈉吸收釜內(nèi)次氯酸鈉溶液的加入量按照其所含次氯酸鈉摩爾數(shù)為氧 化反應(yīng)產(chǎn)生理論二甲基硫醚摩爾數(shù)的1?10倍計(jì)算。
【文檔編號(hào)】C07D493/22GK104292239SQ201410522597
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】戴耀, 李賀先, 王榮良 申請(qǐng)人:大連九信生物化工科技有限公司