一種非均相催化芳胺乙?；磻?yīng)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種非均相催化芳胺乙酰化反應(yīng)的方法，屬于化學(xué)材料及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】。該乙?；磻?yīng)中芳胺與乙酸酐的摩爾比為1：1.5～3，非均相催化劑的摩爾量是所用芳胺的3～5％，室溫下反應(yīng)18～70min，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，反應(yīng)后抽濾，濾渣用乙醇洗滌，收集的濾液通過高效液相色譜分析芳胺的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)物N-乙酰芳胺的選擇性和產(chǎn)率。本發(fā)明與其它催化劑催化芳胺乙?；磻?yīng)的方法相比，具有反應(yīng)選擇性高，催化劑與產(chǎn)品分離簡(jiǎn)單，催化劑制備簡(jiǎn)單以及整個(gè)反應(yīng)過程操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)效益高等優(yōu)點(diǎn)，便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種非均相催化芳胺乙?；磻?yīng)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)材料及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種非均相催化芳胺乙?；?應(yīng)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙?；磻?yīng)是有機(jī)合成中最常見的反應(yīng)之一，也是實(shí)現(xiàn)對(duì)羥基、氨基等官能團(tuán)進(jìn) 行保護(hù)的有效途徑。它常采用羥基或氨基和乙酸酐在酸或堿催化作用下進(jìn)行，其中質(zhì)子酸 (如硫酸、鹽酸、磷酸等）和路易斯酸（如A1C1 3、ZnCl2等）能有效地催化不含酸敏感基團(tuán) 的醇或酚或胺類底物與乙酸酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)。但這些傳統(tǒng)無機(jī)酸催化劑的使用經(jīng)常面臨 著反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)率低、產(chǎn)品分離困難以及污染嚴(yán)重等問題。為了解決上述問題，一些特殊 的三氟甲磺酸鹽，例如Sc (OTf) 3、In (OTf) 3、Yb (OTf) 3等被發(fā)現(xiàn)也是乙?；磻?yīng)的高效催化 齊U，但是它們同樣也存在一些缺點(diǎn)，比如價(jià)格昂貴、金屬污染、有毒有害等。此外，由于它們 均屬于路易斯酸催化劑，多數(shù)對(duì)水不穩(wěn)定，容易發(fā)生水解反應(yīng)進(jìn)而降低其催化活性。因此， 開發(fā)乙?；磻?yīng)的綠色、高效、可循環(huán)使用且與產(chǎn)品容易分離的新型催化劑引起了化學(xué)家 們的極大興趣。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有催化芳胺乙酰化技術(shù)中存在的催化劑與產(chǎn)品分離困 難、催化劑較難重復(fù)使用以及整個(gè)操作過程復(fù)雜等缺點(diǎn)，而提供一種采用催化活性高、重復(fù) 使用性好的非均相催化劑催化芳胺乙?；磻?yīng)的方法。
[0004] 本發(fā)明所使用的非均相催化劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 一種非均相催化芳胺乙酰化反應(yīng)的方法，其特征在于，所述乙?；磻?yīng)中芳胺與乙 酸酐的摩爾比為I :1. 5?3,非均相催化劑的摩爾量是所用芳胺的3?5%，室溫下反應(yīng) 18?70min，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，反應(yīng)后抽濾，濾渣用乙醇洗滌，收集的濾液通過高效 液相色譜分析芳胺的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)物N-乙酰芳胺的選擇性和產(chǎn)率； 所述的芳胺為苯胺、對(duì)甲基苯胺、對(duì)氯苯胺、對(duì)硝基苯胺、對(duì)甲氧基苯胺、對(duì)輕基苯胺、 鄰氯苯胺、鄰甲基苯胺、鄰硝基苯胺中的任一種； 所述的非均相催化劑的結(jié)構(gòu)式為：
2. 如權(quán)利要求1所述的一種非均相催化芳胺乙酰化反應(yīng)的方法，其特征在于，所述洗 滌后的濾渣經(jīng)過120°C真空干燥后可以作為催化劑重復(fù)使用至少10次。
【文檔編號(hào)】C07C231/02GK104230740SQ201410545694
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月15日
【發(fā)明者】岳彩波, 廖凱, 吳勝華, 查榮軒, 葉晨, 粱瑩, 儲(chǔ)昭蓮 申請(qǐng)人:安徽工業(yè)大學(xué)