一種從pgmea廢液中提純pgmea的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，PGMEA廢液主要含有PGME（丙二醇甲醚）、酮類化合物、苯類化合物、乙氧基酯類化合物、甲氧基酯類化合物、水、固體電阻、電子元器件等雜質(zhì)，廢液成分及含量變化范圍廣，本發(fā)明針對電子行業(yè)產(chǎn)生的PGMEA廢液，對收集來的廢溶劑初步過濾后，進入原料沉降釜去除可沉降的固體雜質(zhì)，沉降后上清液進入帶有真空泵的蒸餾塔，去除難以處理的低沸點及高沸點雜質(zhì)，蒸餾塔產(chǎn)生的目標產(chǎn)品粗產(chǎn)品進入精餾塔進一步精餾，得到純度大于95%的目標產(chǎn)品，最高純度可達到99%。處理設備主要包括過濾器、沉降釜、蒸餾塔、精餾塔。
【專利說明】—種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從電子行業(yè)產(chǎn)生的PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，尤其是針對LCD行業(yè)產(chǎn)生的PGMEA廢液，再生出純度> 95%的PGMEA溶劑。

【背景技術】
[0002]PGMEA (丙二醇甲醚醋酸酯)溶劑作為性能優(yōu)良的低毒高級工業(yè)溶劑，對極性和非極性的物質(zhì)均有很強的溶解能力，在電子行業(yè)，尤其是在LCD面板的制作過程中，需要用到PGMEA溶劑作為清洗劑，用于光刻膠噴射噴嘴及涂膠容器等的清洗，產(chǎn)生的廢溶劑中通常含有重金屬、廢元器件、顆粒雜質(zhì)等固體雜質(zhì)及高沸膠狀物和油污等雜質(zhì)，但PGMEA廢液中的有用成分多，且溶劑價格貴，從經(jīng)濟和環(huán)保方面考慮，將有用成分再生具有巨大的經(jīng)濟價值和社會價值。
[0003]近些年來，對于針對PGMEA廢液的再生利用，一些企業(yè)單位做了不少的研究，目前在PGMEA回收的過程中，主要問題在于:1、由于PGMEA廢液來源廣，成分及含量復雜多變，針對成分和含量復雜的PGMEA廢液，某套裝置設備的適用范圍窄；2、處理的成本高，尤其是蒸汽消耗量大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]所要解決的技術問題:本發(fā)明針對現(xiàn)有技術不足，提供了一種提純度高并能節(jié)約成本的PGMEA廢液提純方法。
[0005]技術方案:一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，具體方法如下:
(1)PGMEA廢液經(jīng)過過濾器濾去除電阻大顆粒固體廢物后，進入原料沉降釜，靜置沉降Ih?2h，去除沉降的固體雜質(zhì)；
(2)沉降后的上清液進入蒸餾塔，該蒸餾塔采用蒸汽加熱，或利用精餾塔的塔頂蒸汽加熱，蒸餾塔采用填料塔，內(nèi)置6?10米高的抗污能力的孔板波紋填料，調(diào)節(jié)回流比I?5:1，控制蒸餾塔的上升蒸汽溫度45°C?120°C及控制真空度-0.095MPa?-0.085MPa，蒸餾出的蒸汽通過冷凝器冷卻，冷凝下來的物料部分采出，部分回流；在低于100°C時，酮類化合物、苯類化合物成分和水共沸，餾分為共沸物、低沸點物質(zhì)的混合物，有效的去除與PGMEA沸點接近的雜組分和低沸點雜質(zhì)；在溫度達到90°C?120°C時，餾出為PGMEA粗產(chǎn)品，冷凝的液體部分采出，部分回流；
(3)蒸餾出的PGMEA粗產(chǎn)品進入精餾塔，該精餾塔采用填料塔，內(nèi)置14?19米高的高效絲網(wǎng)波紋填料，蒸汽加熱，調(diào)節(jié)回流比3?7:1,塔頂溫度控制在145°C?149°C,塔頂蒸汽回流至蒸餾塔的蒸餾釜進行換熱，利用蒸汽余熱對蒸餾釜內(nèi)物料進行加熱，換熱后的蒸汽通過冷凝器冷凝后得到PGMEA產(chǎn)品，或者返回到精餾塔再次提純精餾，得到純度> 95%的PGMEA產(chǎn)品；根據(jù)不同的原料性質(zhì)和處理量可以靈活選擇連續(xù)精餾或間歇精餾。同時，該精餾塔設置多個進料點，根據(jù)廢液不同的組成成分和含量，選擇不同的進料點，可以靈活變換提餾段和精餾段。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點:
本發(fā)明提供了一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法主要目的是克服現(xiàn)有工藝中存在的處理方法適用范圍窄、處理成本高等缺點，找到一種生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品回收率高、質(zhì)量好，尤其針對目前市場上電子行業(yè)產(chǎn)生的成分復雜的PGMEA廢液都適用，且易于工業(yè)化的處理方法，具有良好的社會效益和經(jīng)濟效益。本方法對于目前市場上電子行業(yè)產(chǎn)生的PGMEA廢液回收均適用，回收率> 95%，產(chǎn)品純度> 95%，最高純度可達99%，對于與PGMEA沸點相近的組分，如環(huán)己酮等，也能達到很好的分離提純效果。采用“耦合塔”設計，降低蒸汽的消耗量，節(jié)約了至少30%的成本。精餾塔設置有多個進料點，工藝操作具有很大的靈活性，設備可根據(jù)不同的物料性質(zhì)、產(chǎn)品要求以及處理量需求，靈活設定所需要的精餾段和提餾段，以應對不同組分的原廢料并確保產(chǎn)品品質(zhì)。本方法根據(jù)不同的廢液成分及處理量，即可選擇連續(xù)精餾又可間歇精餾，極大的增強了系統(tǒng)處理的靈活性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0008]圖中標號代表:1:原料,2:第一加熱器,3:第一冷凝器,4:產(chǎn)品罐,5:中間產(chǎn)品罐，6 =PGMEA粗產(chǎn)品罐，7:第二冷凝器，8:緩沖罐，9:真空泵機組，10:第二加熱器，11、12、
13、14:進料點，A:過濾器，B:沉降釜，C:蒸餾塔，D:精餾塔。

【具體實施方式】
[0009]以下將結(jié)合本發(fā)明的具體實施例來對本發(fā)明的工藝方法作進一步的詳細說明，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。
[0010]實施例1 =PGMEA 廢液，組份:PGMEA:72.66%, PGME: 14%,環(huán)己酮 5.27%,水分1.52%，以及其它雜質(zhì)6.55%等。
[0011]操作步驟:
(I)廢PGMEA溶液經(jīng)過過濾器A過濾去除大顆粒固體廢物后，進入原料沉降釜B，去除可沉降的固體雜質(zhì)。
[0012](2)經(jīng)過過濾和沉降的PGMEA廢液進入蒸餾塔C，本實施例中塔內(nèi)采用7?9米高的抗污能力較強的孔板波紋填料，蒸餾釜通過0.6MPa的飽和蒸汽加熱后，真空度控制在-0.092MPa?-0.080MPa，釜內(nèi)上升蒸汽進入蒸餾塔C，通過調(diào)節(jié)回流比2?4:1，控制蒸餾塔上升蒸汽溫度在45°C?50°C，蒸出環(huán)己酮和水。蒸餾塔塔頂溫度上升至110°C?120°C，蒸出粗產(chǎn)品PGMEA。
[0013](3 )PGMEA粗產(chǎn)品從進料點11進入精餾塔D，本實施例中塔內(nèi)置14m?18m高效絲網(wǎng)波紋填料，調(diào)節(jié)回流比3?5:1，塔頂溫度控制在149°C，蒸出純度> 95%的PGMEA產(chǎn)品，塔頂蒸汽去蒸餾塔C中的蒸餾釜，為該蒸餾釜提供熱量，節(jié)省蒸汽消耗量。
[0014]產(chǎn)品PGMEA的純度為96.53%,回收率96.11%。
[0015]實施例2 =PGMEA廢液，組份:PGMEA:65.72%，PGME:8.6%，3-乙氧基丙酸乙酯 14%，3-甲氧基-1- 丁醇乙酸酯2.5%，水分1.52%，以及其它雜質(zhì)7.66%等。
[0016]操作步驟:
(I)廢PGMEA溶液經(jīng)過過濾器A過濾去除大顆粒固體廢物后，進入原料沉降釜B，去除可沉降的固體雜質(zhì)；
(2)經(jīng)過過濾和沉降的PGMEA廢液進入蒸餾塔C，本實施例中塔內(nèi)采用7-10米高的抗污能力較強的孔板波紋填料，蒸餾釜通過0.6MPa的飽和蒸汽加熱后，釜內(nèi)上升蒸汽進入蒸餾塔C，真空度控制在-0.090MPa?-0.085MPa通過調(diào)節(jié)回流比3?5:1，控制蒸餾塔塔頂溫度至90°C?120°C，蒸出粗產(chǎn)品PGMEA ；
(3)PGMEA粗產(chǎn)品從進料點14進入精餾塔D，本實例中塔內(nèi)置16m_19m高效絲網(wǎng)波紋填料，通過調(diào)節(jié)回流比4?6:1，塔頂溫度控制在149°C，蒸出純度> 95%的PGMEA產(chǎn)品，塔頂蒸汽去蒸餾塔C中的蒸餾釜，為該蒸餾釜提供熱量，節(jié)省蒸汽消耗量。
[0017]產(chǎn)品PGMEA的純度為95.58%,回收率96.32%。
[0018]實施例3:PGMEA 廢液，組份:PGMEA:70.57%，二甲苯 10.85%，水分 8.01%，2-丁氧基乙醇2.65%，以及其它雜質(zhì)7.92%等。
[0019]操作步驟:
(1)廢PGMEA溶液經(jīng)過過濾器A過濾去除大顆粒固體廢物后，進入原料沉降釜B，去除可沉降的固體雜質(zhì)；
(2)經(jīng)過過濾和沉降的PGMEA廢液進入蒸餾塔C，本實施例中塔內(nèi)采用7?9米高的抗污能力較強的孔板波紋填料，蒸餾釜通過0.6MPa的飽和蒸汽加熱后，真空度控制在-0.095MPa?-0.090MPa，釜內(nèi)上升蒸汽進入蒸餾塔C，通過調(diào)節(jié)回流比3?5:1，控制蒸餾塔上升蒸汽溫度在50?55°C，蒸出二甲苯和水。蒸餾塔塔頂溫度上升至110°C，蒸出粗產(chǎn)品PGMEA ；
(3)PGMEA粗產(chǎn)品從進料點12進入精餾塔D，本實例中塔內(nèi)置14m?18m高效絲網(wǎng)波紋填料，調(diào)節(jié)回流比4?6:1，塔頂溫度控制在149°C，蒸出純度> 95%的PGMEA產(chǎn)品，塔頂蒸汽去蒸餾塔C中的蒸餾釜，為該蒸餾釜提供熱量，節(jié)省蒸汽消耗量。
[0020]產(chǎn)品PGMEA的純度為96.77%,回收率97.02%。
【權利要求】
1.一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，其特征在于針對電子行業(yè)產(chǎn)生的成分復雜的PGMEA廢液進行提純PGMEA，其方法如下: (1)PGMEA廢液經(jīng)過過濾器(A)去除固體廢物后，進入原料沉降釜(B)，靜置沉降Ih?2h，去除沉降的固體雜質(zhì)； (2)沉降后的上清液進入蒸餾塔(C)，該蒸餾塔(C)采用蒸汽加熱，或利用精餾塔(D)的塔頂蒸汽加熱，蒸餾塔(C)采用填料塔，內(nèi)置6?10米高的抗污能力強的孔板波紋填料，采用真空蒸餾，真空度-0.095MPa?-0.085MPa，調(diào)節(jié)回流比I?5:1，控制蒸餾塔(C)的上升蒸汽溫度45°C?120°C，得到PGMEA粗產(chǎn)品； (3)蒸餾出的PGMEA粗產(chǎn)品進入精餾塔(D)，該精餾塔(D)采用填料塔，內(nèi)置14?19米高的高效絲網(wǎng)波紋填料，塔體設置多個進料點，根據(jù)廢液不同的組成成分和含量，選擇不同的進料點，靈活變換提餾段和精餾段，采用蒸汽加熱，調(diào)節(jié)回流比3?7:1，塔頂溫度控制在145°C?149°C，得到純度> 95%的PGMEA產(chǎn)品，精餾塔(D)與蒸餾塔(C)采用“耦合塔”設計，利用精餾塔(D)的塔頂蒸汽加熱蒸餾塔(C)的物料。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，其特征在于，蒸餾塔(C)蒸餾的過程中，低于100°C時，酮類化合物、苯類化合物等雜組分和水共沸，餾分為共沸物、低沸點物質(zhì)的混合物，有效的去除與PGMEA沸點接近的雜組分和低沸點雜質(zhì)；在溫度達到90°C?120°C時，餾出為PGMEA粗產(chǎn)品，冷凝的液體部分采出，部分回流。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，其特征在于蒸餾塔(C)和精餾塔(D)采用“耦合塔”設計:精餾塔(D)塔頂蒸汽回流至蒸餾塔(C)的蒸餾釜進行換熱，利用蒸汽余熱對蒸餾釜內(nèi)物料進行加熱，換熱后的蒸汽通過冷凝器冷凝后得到PGMEA產(chǎn)品，或者返回到精餾塔(D)再次提純精餾，直至得到純度大于95%的PGMEA產(chǎn)品。
【文檔編號】C07C69/16GK104370742SQ201410547139
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月16日 優(yōu)先權日:2014年10月16日
【發(fā)明者】王治軍, 李紅玲 申請人:惠州Tcl環(huán)境科技有限公司