天麻素的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從天麻提取天麻素的方法，包括：將天麻粉在超聲作用下，用水-醇混合溶劑滲漉；將滲漉液上樣中性氧化鋁色譜柱，用甲醇溶液洗脫，收集天麻素段洗脫液；上樣至大孔樹脂色譜柱，用醇-酯混合溶劑洗脫，收集天麻素段洗脫液；蒸發(fā)，濃縮，干燥，得天麻素提取物。通過(guò)方法得到的天麻素提取物純度高，而且天麻素提取率高。
【專利說(shuō)明】天麻素的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中草藥的藥效成分提取純化領(lǐng)域，具體涉及從天麻提取天麻素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]天麻為蘭科植物，也稱為赤箭、離母、鬼督郵、神草、獨(dú)搖芝、赤箭脂、定風(fēng)草、合離草、獨(dú)搖、自動(dòng)草或水洋芋等。天麻中含量較高的主要成分是天麻式(gasTCM LIBodin),也稱天麻素，其化學(xué)組成為對(duì)-輕甲基苯-β -D-卩比喃葡萄糖式(p-hydroxymethylphenyl- β-D-glucopyranoside),具有較好的鎮(zhèn)靜和安眠作用，對(duì)神經(jīng)衰弱、失眠、頭痛癥狀有緩解作用。
[0003]天麻素可以從天麻中提取或化學(xué)合成獲得。截止目前，關(guān)于從天麻中提取天麻素的報(bào)道較多，一般在加熱下使用溶劑提取。
[0004]例如，中國(guó)專利申請(qǐng)200910232804.3披露了一種天麻素的制備方法，將天麻粗粉用60-90 %乙醇滲漉，減壓濃縮干燥，甲醇溶解，然后逆流萃取，收集天麻素段，析晶，用甲醇-乙酸乙酯重結(jié)晶。
[0005]中國(guó)專利申請(qǐng)201110225943.0披露了一種天麻素的提純方法，將天麻粉末用含醇溶液超聲提取，濃縮至無(wú)醇，濃縮液過(guò)聚酰胺樹脂純化，采用乙醇-水梯度洗脫，目標(biāo)液通過(guò)ODS硅膠柱，用甲醇-水或者乙腈-水混合溶劑洗脫。
[0006]中國(guó)專利申請(qǐng)201210035854.4披露了一種同時(shí)提取天麻多糖和天麻素的方法，將天麻粉水提、醇沉，將沉淀物醇洗、減壓干燥、粉碎得到天麻多糖，將醇濾液減壓濃縮得到天麻素浸膏。
[0007]中國(guó)專利申請(qǐng)200910022107.5披露了一種生物酶法提取天麻素的方法，將天麻粉溶于醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，加入復(fù)合酶進(jìn)行酶解，再加入酒精，過(guò)濾去渣，旋蒸濃縮成浸膏，干燥得天麻素提取物。
[0008]不過(guò)，采用目前技術(shù)方法獲得的天麻素普遍存在提取率(天麻素得率)低和純度低的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種從天麻提取天麻素的方法，該方法包括以下步驟:
[0010](I)將天麻粉碎，在超聲作用下，用水-醇混合溶劑滲漉，得滲漉液；
[0011](2)將滲漉液上樣至色譜柱后，用甲醇溶液洗脫，收集天麻素段洗脫液；
[0012](3)將(2)中所得洗脫液上樣至大孔樹脂色譜柱，用醇-酯混合溶劑洗脫，收集天麻素段洗脫液；
[0013](4)將(3)中所得洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，濃縮，干燥，得天麻素提取物。
[0014]其中，在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，在步驟(I)中，所述水-醇混合溶劑為水-甲醇-乙醇三者形成的混合溶劑，優(yōu)選其體積比為水:甲醇:乙醇=(4-6): I: (0.5-1)，更優(yōu)選使用水-甲醇-乙醇的體積比為4: I: (0.5-1)，特別是4:1: 0.5的混合溶劑。
[0015]其中，在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，在步驟(I)中，滲漉時(shí)間為12-48小時(shí)，優(yōu)選為約24小時(shí)。
[0016]其中，在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，在步驟(I)中，在整個(gè)滲漉過(guò)程中，都伴隨超聲作用，或者，超聲作用時(shí)間為20分鐘-1小時(shí)，優(yōu)選為20-30分鐘。
[0017]其中，在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，在步驟(2)中，所述色譜柱為填充中性氧化鋁的色譜柱，洗脫用的甲醇溶液濃度為60% -95%，優(yōu)選70% -85%，更優(yōu)選用75-80%甲醇溶液洗脫。
[0018]其中，在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，在步驟(3)中，所述大孔樹脂為極性大孔樹脂HPD500。
[0019]其中，在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，在步驟(3)中，所述醇-酯混合溶劑為乙醇-乙酸乙酯形成的混合溶劑，優(yōu)選其體積比為乙醇:乙酸乙酯=3-5: 1，更優(yōu)選用乙醇-乙酸乙酯以體積比為3:I的混合溶劑洗脫。
[0020]
[0021]本發(fā)明方法具有以下效果:
[0022]I)通過(guò)超聲滲漉，提高天麻素的轉(zhuǎn)化率和溶出度；
[0023]2)通過(guò)滲漉，最大程度避免淀粉溶出和糊化，便于后續(xù)處理；
[0024]3)通過(guò)色譜柱，提高天麻素的純度；
[0025]4)通過(guò)選用適當(dāng)?shù)纳V柱和洗脫溶劑，在不損失天麻素的情況下，獲得純度高達(dá)98.0%以上的天麻素提取物；
[0026]5)本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，便于控制；
[0027]6)本發(fā)明方法適用于新鮮天麻，也適用于干天麻。

【具體實(shí)施方式】
實(shí)施例
[0028]以下通過(guò)具體實(shí)例進(jìn)一步描述本發(fā)明。不過(guò)這些實(shí)施例僅僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成任何限制。
實(shí)施例1
[0029]將自然干燥的天麻粉碎，稱取500g天麻粉末，在50W微波作用下，用體積比
4:1:1的水:甲醇:乙醇混合溶劑3000mL滲漉24小時(shí)，將滲漉液上樣至中性氧化鋁色譜柱，用80%甲醇溶液1200mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，并上樣至大孔樹脂柱HPD500，用體積比3: I的乙醇:乙酸乙酯混合溶劑1600mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.67g，HPLC純度98.2%，天麻素提取率0.328%。
實(shí)施例2
將自然干燥的天麻粉碎，稱取500g天麻粉末，在50W微波作用下，用體積比5: I: I的水:甲醇:乙醇混合溶劑300mL滲漉24小時(shí)，將滲漉液上樣至中性氧化鋁色譜柱，用70%甲醇溶液1500mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，并上樣至大孔樹脂柱HPD500，用體積比4: I的乙醇:乙酸乙酯混合溶劑1500mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.64g，HPLC純度98.0 %，天麻素提取率0.323 %。
實(shí)施例3
[0030]將自然干燥的天麻粉碎，稱取500g天麻粉末，在50W微波作用下，用體積比4: 1: 0.5的水:甲醇:乙醇混合溶劑3000mL滲漉24小時(shí)，將滲漉液上樣至中性氧化鋁色譜柱，用80%甲醇溶液1200mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，并上樣至大孔樹脂柱HPD500，用體積比3: I的乙醇:乙酸乙酯混合溶劑1600mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.67g，HPLC純度98.5%，天麻素提取率0.329%。

I
[0031]將自然干燥的天麻粉碎，稱取500g天麻粉末，用體積比4: I的水:甲醇混合溶劑(75%甲醇溶液)3000mL滲漉24小時(shí)，將滲漉液上樣至中性氧化鋁色譜柱，用70%甲醇溶液1500mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，并上樣至大孔樹脂柱HPD500，用體積比4:1的乙醇:乙酸乙酯混合溶劑1500mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，旋蒸、干燥得到天麻素提取物
1.28g，HPLC純度97.9%,天麻素提取率0.251 %。
對(duì)比例2
[0032]將自然干燥的天麻粉碎，稱取500g天麻粉末，用體積比4: I的水:甲醇混合溶劑(75%甲醇溶液)3000mL滲漉24小時(shí)，將滲漉液上樣至中性氧化鋁色譜柱，用70%甲醇溶液1500mL洗脫，收集天麻素段洗脫液，旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.56g，HPLC純度95.7%,天麻素提取率0.299%。
[0033]
[0034]以上結(jié)合【具體實(shí)施方式】和范例性實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，不過(guò)這些說(shuō)明并不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不偏離本發(fā)明精神和范圍的情況下，可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案及其實(shí)施方式進(jìn)行多種等價(jià)替換、修飾或改進(jìn)，這些均落入本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種從天麻提取天麻素的方法，該方法包括以下步驟: (1)將天麻粉碎，在超聲作用下，用水-醇混合溶劑滲漉，得滲漉液； (2)將滲漉液上樣至色譜柱后，用甲醇溶液洗脫，收集天麻素段洗脫液； (3)將(2)中所得洗脫液上樣至大孔樹脂色譜柱，用醇-酯混合溶劑洗脫，收集天麻素段洗脫液； (4)將(3)中所得洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，濃縮，干燥，得天麻素提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中， 在步驟(I)中，所述水-醇混合溶劑為水-甲醇-乙醇三者形成的混合溶劑，優(yōu)選體積比為水:甲醇:乙醇=(4-6): I: (0.5-1)的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中， 在步驟(I)中，所述水-醇混合溶劑為體積比水:甲醇:乙醇=4:1: (0.5-1)，特別是4: I: 0.5的混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的方法，其中， 在步驟(2)中，所述色譜柱為填充中性氧化鋁的色譜柱，洗脫用的甲醇溶液濃度為.60% -95%,優(yōu)選 70% -85%,更優(yōu)選為 75-80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的方法，其中， 在步驟(3)中，所述大孔樹脂為極性大孔樹脂HPD500。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的方法，其中， 在步驟⑶中，所述醇-酯混合溶劑為乙醇-乙酸乙酯形成的混合溶劑，優(yōu)選體積比為乙醇:乙酸乙酯=3-5: I的混合溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的方法，其中， 在步驟⑶中，所述乙醇:乙酸乙酯混合溶劑為體積比為乙醇:乙酸乙酯=3: I的混合溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的方法從天麻中提取獲得的天麻素，其純度高達(dá).98.0%以上。
【文檔編號(hào)】C07H15/203GK104262424SQ201410553056
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】顧萬(wàn)興 申請(qǐng)人:神農(nóng)架綠野食品開發(fā)有限責(zé)任公司