一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法
【專利摘要】一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法，包括以下步驟：將丁酸氫化可的松精制母液加入甲醇濃縮至粘稠，然后加入混合溶劑攪拌溶清，降溫。在惰性氣體的保護(hù)下滴加堿液，加畢保溫反應(yīng)。經(jīng)中和、濃縮、冷凍過(guò)濾、烘干得到氫化可的松。本發(fā)明通過(guò)采用惰性氣體保護(hù)和混合溶劑相結(jié)合的反應(yīng)方式，有效避免因甾核D環(huán)結(jié)構(gòu)斷裂所致化合物分解而無(wú)法回收物料的情況。本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)便，處理時(shí)間短，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)安全性和物料穩(wěn)定性高，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染；回收率高，回收得到的氫化可的松純度高，干燥后可以直接作為原料生產(chǎn)丁酸氫化可的松。
【專利說(shuō)明】一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)制藥領(lǐng)域，具體涉及一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的 松的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 丁酸氫化可的松（lie、17a、21_三羥基-孕甾-4烯-3,20_二酮-17a-丁酸 酯）的結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法，其特征在于所述方法包括以 下步驟： 丁酸氫化可的松精制生產(chǎn)中離心分離出成品后的濾液，經(jīng)濃縮蒸出有機(jī)溶劑后得到粘 稠物料(粘稠物料即為丁酸氫化可的松母液，該母液中丁酸氫化可的松的含量在65%以下)， 將母液加入甲醇繼續(xù)減壓濃縮至粘稠，然后加入混合溶劑繼續(xù)攪拌溶清；在惰性氣體的保 護(hù)下滴加堿的甲醇溶液，滴加完畢繼續(xù)保溫反應(yīng)至完全；滴加酸的甲醇溶液中和至PH6? 7 ;減壓濃縮至粘稠，加入溶析劑，冷凍、過(guò)濾、烘干得到氫化可的松。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法，其特 征在于：所述的混合溶劑為甲醇-二氯甲烷，其體積比為1 :2?1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法， 其特征在于：所述的混合溶劑的用量為：混合溶劑的體積為粘稠丁酸氫化可的松母液體積 的5?6倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法，其特 征在于：所述的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br> 5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法， 其特征在于：在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)一直通入惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，具體包括從丁酸氫化可的松母 液用混合溶劑溶清后滴加堿液之前開始至保溫反應(yīng)、滴加酸液中和至pH6?7結(jié)束的全部 過(guò)程。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法，其特 征在于：堿的甲醇溶液的滴加溫度、保溫反應(yīng)的溫度、酸的甲醇溶液的滴加溫度為-l〇°C? 5°C，優(yōu)選-5°C?0°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或5或6所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的 方法，其特征在于：所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，堿的甲醇溶液的濃度為0. 02g/ml? 0. 04 g/ml，所用堿的甲醇溶液的體積為粘稠丁酸氫化可的松母液體積的1?2倍。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或5或6所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方 法，其特征在于：所述的酸為冰醋酸。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從丁酸氫化可的松母液中回收氫化可的松的方法，其特 征在于：所述的溶析劑為石油醚或異丙醚。
【文檔編號(hào)】C07J5/00GK104356187SQ201410567271
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】廖俊, 曾建華, 李桂蓮, 馮旋, 付林 申請(qǐng)人:華中藥業(yè)股份有限公司