一種從gcle母液中回收2-巰基苯并噻唑方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于資源回收再利用領(lǐng)域，涉及醫(yī)藥中間體生產(chǎn)過程中原料的回收工藝，尤其涉及一種從GCLE母液中回收二巰基苯并噻唑方法。該方法采取減壓濃縮、過濾等工藝，節(jié)約能源費用，可以有效將料液中的2-巰基苯并噻唑進行回收再利用，該回收工藝簡單，易操作，同時本發(fā)明中藥物中間體GCLE母液采用減壓蒸餾，克服了常壓蒸餾時間較長，溫度較高，長時間加熱使溶液中部分組分碳化的缺陷，精制過程簡單，精制效果好。該工藝收率50％以上，能有效的提高2—巰基苯并噻唑回收率，節(jié)約原料成本。
【專利說明】-種從GCLE母液中回收2-巰基苯并噻唑方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于資源回收再利用領(lǐng)域，涉及醫(yī)藥中間體生產(chǎn)過程中原料的回收工藝， 尤其涉及一種從GCLE母液中回收2-巰基苯并噻唑方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 7-苯乙酰胺基-3-氯甲基頭孢烷酸對甲氧基芐酯（GCLE)是一合成新型頭孢菌素 母核之一，是一種應(yīng)用非常廣泛地藥物中間體，能合成多種頭孢菌素產(chǎn)品。藥物中間體GCLE 生產(chǎn)過程包括開環(huán)交換和氯化合環(huán)工序，2-巰基苯并噻唑是開環(huán)交換工序重要原料之一。 開環(huán)交換反應(yīng)式如下所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種從GCLE母液中回收2-巰基苯并噻唑方法，其特征在于，該方法的具體步驟如 下： (1) 藥物中間體GCLE開環(huán)交換工序母液，進行減壓蒸餾溶劑，蒸餾至料液成粘稠狀結(jié) 束； (2) 在（1)料液中的加入氫氧化鈉溶液，調(diào)pH至12.0-13.0，升溫至601：，并于60-651： 保溫0. 5-lh，趁熱過濾，棄去油狀不溶物； (3) 將⑵得到的濾液，在溫度50°C以下，滴加 HC1溶液，溶液隨著HC1用量的增加顏 色變淺，并有固體不溶物析出，滴至終點pH為6. 0±0. 2 ; (4) 降溫，固液分離得固體，用水洗滌固體，抽干，50°C干燥得到粗品； (5) 將⑷得到的粗品加入3-5倍85%-90%乙醇室溫攪拌1小時，降溫0-5°C，固液 分離得固體，用有機溶劑洗滌固體，出料，干燥，得到精品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從GCLE母液中回收2-巰基苯并噻唑方法，其特征在于， 步驟（2)中氫氧化鈉溶液濃度為0. 5mol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從GCLE母液中回收2-巰基苯并噻唑方法，其特征在于， 步驟（3)中HC1溶液的體積分數(shù)為10%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從GCLE母液中回收2-巰基苯并噻唑方法，其特征在于， 步驟（3)或（5)中固液分離手段為抽濾、離心或過濾。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從GCLE母液中回收2-巰基苯并噻唑方法，其特征在于， 步驟（5)中有機溶劑為冷乙醇。
【文檔編號】C07D277/72GK104356091SQ201410614774
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】芮慶云, 趙君彥, 黃薇 申請人:天津醫(yī)藥集團津康制藥有限公司