一種3,6-二氯噠嗪的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種3,6-二氯噠嗪的合成方法，包括以下步驟：以3,6-二羥基噠嗪和三氯氧磷為原料，在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，?-80℃反應(yīng)，經(jīng)提純后得純品3,6-二氯噠嗪。反應(yīng)原料比較易得，價(jià)格合理，反應(yīng)條件溫和，易于操作，易于控制，后處理簡(jiǎn)單，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種3, 6-二氯瞄睫的合成方法
[000。（一）【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及一種化嗦衍生物，具體涉及一種3, 6-二氯化嗦的合成方法。
[000引仁）【背景技術(shù)】 3,6-二氯化嗦是合成諸多農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料，其在2012年5月出版的廣州化工期 刊第40卷第9期中，辛蕾等發(fā)表的文章；3 -氨基一6 -氯化嗦的微波合成研究中公開(kāi)了 3, 6-二氯化嗦的制備方法，該方法包括W下步驟： (1)馬來(lái)醜脫的合成： 500 ml H 口燒瓶中加入72. 5 ml水合脫巧0%) (1.3 mol), 滴加入30%鹽酸120血，加入98 g馬來(lái)酸?。? mol), 110 °C回 流3 h。冷卻結(jié)晶，抽濾得黃白色固體，冷己醇洗涂濾餅3?4 次，收集得白色固體馬來(lái)醜脫100 g，收率為91%。m. P. 298? 300 0C。
[0003] (2) 3,6 -二氯化嗦的合成： 將22g馬來(lái)醜脫（0. 2 mmol)和232. 8 g五氯化磯（1. 12mol)加到H口燒瓶中，力口 熱至125 C反應(yīng)化。減壓蒸除生成的H氯氧磯，冷卻至室溫，將H口燒瓶?jī)?nèi)剩余咖啡色粘 稠液體倒入冰水中渾滅。滴加28%的氨水調(diào)節(jié)pH為8左右。抽濾得褐色固體。濾液W二 氯甲焼萃取，無(wú)水硫酸軸干燥，蒸除二氯甲焼，得固體，合并固體。正己焼重結(jié)晶，得白色3， 6 -二氯化嗦晶體24. 4 g，收率為82〇/〇。m. P. 67?69°C。
[0004] 其反應(yīng)式為：
【權(quán)利要求】
1. 一種3, 6-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于：包括以下步驟： 以3, 6-二羥基噠嗪和三氯氧磷為原料，在適當(dāng)?shù)娜軇┲校? -80°C反應(yīng)，經(jīng)提純后得 純品3, 6-二氯噠嗪。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3, 6-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于：3, 6-二羥基噠嗪： 二氣氧憐=1 :〇. 8-10,以上為摩爾比。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3, 6-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于：3, 6-二羥基噠 嗪：溶劑=1 :1 -20,以上為重量比。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3, 6-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間為 1-10小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3, 6-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于：所述溶劑為氯 仿、乙醇、乙酸乙酯、DMF、甲醇和水中的一種或兩種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3, 6-二氯噠嗪的合成方法，其特征在于：所述步驟中提 純步驟為蒸發(fā)濃縮，重結(jié)晶，硅膠柱層析分離。
【文檔編號(hào)】C07D237/12GK104447569SQ201410615281
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】耿宣平, 韓猛, 來(lái)新勝, 崔淑芬, 曹驚濤 申請(qǐng)人:定陶縣友幫化工有限公司