一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法，采用雙結(jié)晶器式的熔融結(jié)晶裝置，原料首先在其中一只結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行熔融結(jié)晶，然后將得到的母液轉(zhuǎn)移至另一只結(jié)晶器進(jìn)行母液結(jié)晶回收。利用該裝置提純五氟氯苯包括如下步驟：(a)雜質(zhì)分析；(b)提純方案設(shè)計(jì)；(c)提純準(zhǔn)備；(d)測凝固點(diǎn)；(e)加料；(f)結(jié)晶；(g)排出一次母液；(h)一級發(fā)汗；(i)一級出料；(j)一次母液結(jié)晶回收；(k)二級發(fā)汗；(l)二級出料。該方法在熔融結(jié)晶前對五氟氯苯原料進(jìn)行充分剖析，掌握五氟氯苯及其雜質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，方便工作人員對癥下藥，設(shè)計(jì)與之相匹配的熔融結(jié)晶工藝，獲得的產(chǎn)品純度高，帶來巨大的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 五氟氯苯是一種透明無色澄清的液體，具有刺激性氣味。其具有以下物理性質(zhì)：
[0003] 相對分子量 202.511 臨界溫度 297. 7 °C 凝固點(diǎn)（熔點(diǎn)） -15°C 臨界壓力 3. 236 MPa 沸點(diǎn)。C 118 0C 臨界密度 538. 9 kg/m3
[0004] 在制備過程中，由于伴隨有副反應(yīng)發(fā)生，五氟氯苯產(chǎn)物中往往帶有部分雜質(zhì)，需要 通過精制方能將五氟氯苯投入使用。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，由于生成的C 8Fltl等雜質(zhì)沸點(diǎn)與五 氟氯苯極為接近，采用精餾方法提純五氟氯苯不僅能耗高，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且精制所得的產(chǎn)物純 度不理想，難以達(dá)到產(chǎn)品的使用要求。故引入熔融結(jié)晶的方法精制五氟氯苯。
[0005] 熔融結(jié)晶是一種重要的分離、純化及濃縮技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、醫(yī)藥及食品工 業(yè)。對于有機(jī)化合物，熔融結(jié)晶是一種非常有效的分離純化手段，可以得到非常純的產(chǎn)品， 純度可高達(dá)99. 99%以上。熔融結(jié)晶關(guān)注的重點(diǎn)是得到高純度的產(chǎn)品，對產(chǎn)品的粒度考慮 較少，因?yàn)槿廴诮Y(jié)晶的產(chǎn)品往往是固體或液體，只是中間經(jīng)過了一個(gè)液體變固體的過程而 已。熔融結(jié)晶具有高效率、低能耗、低污染、無溶劑、操作溫度低等優(yōu)點(diǎn)，對于組分沸點(diǎn)差較 小，而熔點(diǎn)差別較大的有機(jī)混合物的分離提純，優(yōu)勢尤其顯著，可以比較容易地將物質(zhì)提純 到相當(dāng)高的純度（99. 99% )，并且能耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于精餾工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法，采用雙結(jié)晶器式 的熔融結(jié)晶裝置，原料首先在其中一只結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行熔融結(jié)晶，然后將得到的母液轉(zhuǎn)移至 另一只結(jié)晶器進(jìn)行母液結(jié)晶回收，不僅使原料被充分提取，而且易獲得高純度的五氟氯苯 產(chǎn)品；同時(shí)在熔融結(jié)晶前對五氟氯苯原料進(jìn)行充分剖析，掌握五氟氯苯及其雜質(zhì)的物理性 質(zhì)，方便工作人員對癥下藥，設(shè)計(jì)與之相匹配的熔融結(jié)晶工藝，使得產(chǎn)品純度高，帶來巨大 的經(jīng)濟(jì)效益。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：
[0008] -種用于提純五氟氯苯的裝置，包括結(jié)晶系統(tǒng)，結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶器及超級恒溫 水浴，結(jié)晶器的外側(cè)連接有夾套，夾套連接超級恒溫水浴，其特征在于：結(jié)晶器包括第一結(jié) 晶器與第二結(jié)晶器，第一結(jié)晶器的下端連接有第一三通電磁閥，第一三通電磁閥連接有第 一循環(huán)管及第一出料管，第一循環(huán)管上設(shè)有第一抽料泵，第一循環(huán)管的另一端連接第二結(jié) 晶器的上端；第二結(jié)晶器的下端連接有第二三通電磁閥，第二三通電磁閥連接有第二循環(huán) 管及第二出料管，第二循環(huán)管上設(shè)有第二抽料泵，第二循環(huán)管的另一端連接第一結(jié)晶器的 上端；結(jié)晶器內(nèi)均安裝有導(dǎo)氣管，導(dǎo)氣管的一端位于結(jié)晶器內(nèi)，導(dǎo)氣管的另一端相互交匯， 導(dǎo)氣管的交匯處連接有氮?dú)馄?；結(jié)晶器的上端均安裝有穩(wěn)壓閥。第一結(jié)晶器與第二結(jié)晶器 在熔融結(jié)晶過程中相互配合，原料首先在第一結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行熔融結(jié)晶，然后將得到的母液 轉(zhuǎn)移至第二結(jié)晶器進(jìn)行母液結(jié)晶回收，不僅使原料被充分提取，而且易獲得高純度的五氟 氯苯產(chǎn)品，回收率提高，五氟氯苯的使用效果顯著加強(qiáng)。第一三通電磁閥與第二三通電磁控 制五氟氯苯的流動方向；第一抽料泵與第二抽料泵提供五氟氯苯流動的動力。氮?dú)馄看蜷_ 后，導(dǎo)氣管將氮?dú)鈱?dǎo)入結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的空氣被排出，為熔融結(jié)晶提供一個(gè)穩(wěn)定的工作 環(huán)境，避免五氟氯苯與空氣反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)。穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)結(jié)晶器內(nèi)的壓力，將結(jié)晶器內(nèi)的氣壓 控制在一定范圍內(nèi)，進(jìn)一步提高熔融結(jié)晶的穩(wěn)定性。
[0009] 進(jìn)一步，結(jié)晶器內(nèi)均安裝有溫度計(jì)，溫度計(jì)能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測結(jié)晶器內(nèi)的溫度，方便工 作人員針對溫度做出相應(yīng)的調(diào)整。
[0010] 進(jìn)一步，氮?dú)馄颗c導(dǎo)氣管之間設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)及時(shí)間繼電器電磁閥，氮?dú)馄窟B接 時(shí)間繼電器電磁閥，時(shí)間繼電器電磁閥的另一端連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的另一端連 接導(dǎo)氣管。轉(zhuǎn)子流量計(jì)對氮?dú)饬髁窟M(jìn)行檢測，時(shí)間繼電器電磁閥具有定時(shí)功能，操作簡便， 實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測充氮?dú)膺^程。
[0011] 進(jìn)一步，穩(wěn)壓閥包括有穩(wěn)壓段與通氣段，通氣段位于結(jié)晶器內(nèi)，穩(wěn)壓段上設(shè)有進(jìn)氣 口與出氣口，進(jìn)氣口位于穩(wěn)壓段的左側(cè)，進(jìn)氣口處設(shè)有負(fù)壓閥芯，負(fù)壓閥芯與穩(wěn)壓閥的內(nèi)壁 活動連接，負(fù)壓閥芯與穩(wěn)壓閥的內(nèi)壁形成有第一通孔；出氣口位于穩(wěn)壓段的右側(cè)的上端與 下端，出氣口處設(shè)有正壓閥芯，正壓閥芯與穩(wěn)壓閥的內(nèi)壁活動連接；正壓閥芯上設(shè)有移動板 件，移動板件架于出氣口上，移動板件活動連接于出氣口；正壓閥芯的上端與下端均設(shè)有第 二通孔，第二通孔與出氣口相匹配。穩(wěn)壓閥具有結(jié)構(gòu)簡便，設(shè)計(jì)巧妙，實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)。
[0012] 進(jìn)一步，進(jìn)氣口的端口處設(shè)有負(fù)壓封堵，負(fù)壓封堵與負(fù)壓閥芯之間設(shè)有第一密封 圈；正壓閥芯與移動板件之間設(shè)有第二密封圈。
[0013] 一種用于提純五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步驟：
[0014] (a)雜質(zhì)分析：
[0015] 首先取一定量的五氟氯苯原料，將所述五氟氯苯原料放入氣相色譜儀中進(jìn)行檢 測，并獲得所述五氟氯苯原料的色譜圖，然后分析所述五氟氯苯原料的色譜圖，最終確定所 述五氟氯苯原料中所含雜質(zhì)，包括C 8Fltl的三種異構(gòu)體；
[0016] (b)提純方案設(shè)計(jì)：
[0017] 召開討論會，通過相互討論，并結(jié)合雜質(zhì)分析結(jié)果和及其物理性質(zhì)，確定采用熔融 結(jié)晶法提純五氟氯苯；
[0018] (C)提純準(zhǔn)備：
[0019] 首先，準(zhǔn)備提純用裝置包括有結(jié)晶器、三通電磁閥、超級恒溫水浴、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、時(shí) 間繼電器電磁閥、溫度計(jì)、充滿氮?dú)獾牡獨(dú)馄?、抽料泵及相?yīng)的管路；然后，工作人員根據(jù)設(shè) 計(jì)要求連接各裝置，連接完成后檢查連接情況，并對各裝置的氣密性進(jìn)行檢測；
[0020] (d)測凝固點(diǎn)：
[0021] 取一定量的五氟氯苯原料，對五氟氯苯原料的凝固點(diǎn)進(jìn)行測定，采用凝固點(diǎn)測定 器測定，測定凝固點(diǎn)記為T 1;
[0022] (e)加料：
[0023] 將所述五氟氯苯原料加入第一結(jié)晶器內(nèi)，加料至溫度計(jì)底部以上5-8cm;然后開 啟時(shí)間繼電器電磁閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)，設(shè)定時(shí)間繼電器電磁閥的導(dǎo)通持續(xù)時(shí)間，利用氮?dú)鈱?第一結(jié)晶器與第二結(jié)晶器內(nèi)的空氣排出；待時(shí)間繼電器電磁閥關(guān)閉后，工作人員密封第一 結(jié)晶器與第二結(jié)晶器；
[0024] (f)結(jié)晶：
[0025] ①恒溫結(jié)晶：調(diào)節(jié)超級恒溫水浴開始降溫，降溫速度保持在5_6°C /h，直至降溫至 T1，并在此結(jié)晶溫度下保持30-50min，析出結(jié)晶物料；
[0026] ②降溫結(jié)晶：待恒溫結(jié)晶過程結(jié)束后，通過設(shè)定超級恒溫水浴上的降溫方案開始 降溫結(jié)晶，降溫速度保持在I. 5_3°C /h，并最終降溫至析出結(jié)晶物料；
[0027] (g)排出一次母液：
[0028] 待結(jié)晶完成后，打開第一三通電磁閥的第一出料管端，將一次母液從底部抽出，收 集少量一次母液后將第一三通電磁閥關(guān)閉，然后用分析天平稱量5g母液，利用氣相色譜儀 分析一次母液組分并記錄；
[0029] 然后打開第一抽料泵，并打開第一三通電磁閥的第一循環(huán)管端，將一次母液由第 一結(jié)晶器轉(zhuǎn)移至第二結(jié)晶器，轉(zhuǎn)移一次母液過程持續(xù)40-60min ;待一次母液被徹底轉(zhuǎn)移 后，將第一三通電磁閥關(guān)閉；
[0030] (h) -級發(fā)汗：
[0031] 以I. 2-2. 9°C /h的速度將結(jié)晶物料緩慢升溫至設(shè)計(jì)的發(fā)汗溫度（1\+5) °C，通過調(diào) 節(jié)超級恒溫水浴實(shí)現(xiàn)，待溫度到達(dá)0\+5) °C后保持30min，然后打開第一三通電磁閥的第一 出料管端放出一級發(fā)汗液并收集；取5g-級發(fā)汗液利用氣相色譜儀對一級發(fā)汗液進(jìn)行分 析；同時(shí)將剩余的一級發(fā)汗液添加至下一批五氟氯苯原料中；
[0032] ⑴一級出料：
[0033] 將超級恒溫水浴溫度調(diào)節(jié)至（1\+15) °C，將所有的結(jié)晶物料完全熔化，打開第一三 通電磁閥的第一出料管端，取出第一結(jié)晶器內(nèi)的結(jié)晶物料，利用氣相色譜儀對其進(jìn)行分 析，從而檢測結(jié)晶純度，得到結(jié)晶物料；
[0034] (j) 一次母液結(jié)晶回收：
[0035] 將第二結(jié)晶器內(nèi)的一次母液進(jìn)行熔融結(jié)晶：
[0036] ①結(jié)晶：
[0037] a、恒溫結(jié)晶：待一次母液與超級恒溫水浴達(dá)到一致后，調(diào)節(jié)超級恒溫水浴開始降 溫，降溫速度保持在5-6°C /h，直至降溫至（T1-IO) °C，并在此結(jié)晶溫度下保持30-50min，析 出母液結(jié)晶物料；
[0038] b、降溫結(jié)晶：待恒溫結(jié)晶過程結(jié)束后，通過設(shè)定超級恒溫水浴上的降溫方案開始 降溫結(jié)晶，降溫速度保持在I. 5_3°C /h，并最終降溫至析出母液結(jié)晶物料；
[0039] ②排出二次母液：
[0040] 打開第二三通電磁閥的第二出料管端，將二次母液從底部抽出并收集；
[0041] (k)二級發(fā)汗：
[0042] 以I. 2-2. 9°C /h的速度將母液結(jié)晶物料緩慢升溫至設(shè)計(jì)的發(fā)汗溫度（1\-5) °C，通 過調(diào)節(jié)超級恒溫水浴實(shí)現(xiàn)，待溫度到達(dá)0\-5) °C后保持30min，然后打開第二三通電磁閥的 第二出料管端放出二級發(fā)汗液并收集；并將二級發(fā)汗液添加至下一批五氟氯苯的一次母液 中；
[0043] (1)二級出料：
[0044] 將超級恒溫水浴溫度調(diào)節(jié)至〇\+10) °C，將第二結(jié)晶器內(nèi)的母液結(jié)晶物料完全熔 化，打開第二三通電磁閥的第二出料管端，取出第二結(jié)晶器內(nèi)的母液結(jié)晶物料，將該母液結(jié) 晶物料與一級發(fā)汗液及下一批五氟氯苯原料混合后加入到第一結(jié)晶器內(nèi)。
[0045] 由于采用上述技術(shù)方案，具有以下有益效果：
[0046] 本發(fā)明為一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法，采用雙結(jié)晶器式的熔融結(jié)晶裝 置，原料首先在其中一只結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行熔融結(jié)晶，然后將得到的母液轉(zhuǎn)移至另一只結(jié)晶器 進(jìn)行母液結(jié)晶回收，不僅使原料被充分提取，而且易獲得高純度的五氟氯苯晶體。
[0047] 第一結(jié)晶器與第二結(jié)晶器在熔融結(jié)晶過程中相互配合，原料首先在第一結(jié)晶器內(nèi) 進(jìn)行熔融結(jié)晶，然后將得到的母液轉(zhuǎn)移至第二結(jié)晶器進(jìn)行母液結(jié)晶回收，不僅使原料被充 分提取，而且易獲得高純度的五氟氯苯晶體，回收率提高，五氟氯苯的使用效果顯著加強(qiáng)。 第一三通電磁閥與第二三通電磁控制五氟氯苯的流動方向；第一抽料泵與第二抽料泵提供 五氟氯苯流動的動力。氮?dú)馄看蜷_后，導(dǎo)氣管將氮?dú)鈱?dǎo)入結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的空氣被排 出，為熔融結(jié)晶提供一個(gè)穩(wěn)定的工作環(huán)境，避免五氟氯苯與空氣反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)。穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié) 結(jié)晶器內(nèi)的壓力，將結(jié)晶器內(nèi)的氣壓控制在一定范圍內(nèi)，進(jìn)一步提高熔融結(jié)晶的穩(wěn)定性。 [0048] 熔融結(jié)晶過程中，首先對五氟氯苯原料進(jìn)行充分剖析，掌握五氟氯苯及其雜質(zhì)的 物理性質(zhì)，方便工作人員對癥下藥，設(shè)計(jì)與之相匹配的熔融結(jié)晶工藝，使得產(chǎn)品純度高，帶 來巨大的經(jīng)濟(jì)效益。并在每次熔融結(jié)晶后，對母液進(jìn)行結(jié)晶回收處理，如此操作不僅節(jié)約成 本，而且產(chǎn)品的純度高，回收率提高，帶來巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0049] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
[0050] 圖1為本發(fā)明一種用于提純五氟氯苯的裝置中結(jié)晶系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0051] 圖2為本發(fā)明中穩(wěn)壓閥的結(jié)構(gòu)示意圖
[0052] 圖3為本發(fā)明中結(jié)晶器處于負(fù)壓超壓狀態(tài)時(shí)穩(wěn)壓閥的工作原理示意圖；
[0053] 圖4為本發(fā)明中結(jié)晶器處于正壓超壓狀態(tài)時(shí)穩(wěn)壓閥的工作原理示意圖； 圖5為本發(fā)明中一次母液的色譜圖； 圖6為本發(fā)明中一級發(fā)汗液的色譜圖； 圖7為本發(fā)明中結(jié)晶物料的色譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0054] 如圖1至圖4所示，一種用于提純五氟氯苯的裝置，包括結(jié)晶系統(tǒng)，結(jié)晶系統(tǒng)包括 結(jié)晶器及超級恒溫水浴12。五氟氯苯原料在結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶而被精制。結(jié)晶器包括第一結(jié)晶 器1與第二結(jié)晶器2,第一結(jié)晶器1與第二結(jié)晶器2規(guī)格尺寸相同。第一結(jié)晶器1與第二 結(jié)晶器2的外側(cè)均連接有夾套3,夾套3連接超級恒溫水浴12,故超級恒溫水浴12有兩個(gè)， 分別作用于第一結(jié)晶器1與第二結(jié)晶器2。超級恒溫水浴12通過夾套3調(diào)控第一結(jié)晶器1 與第二結(jié)晶器2的溫度，實(shí)現(xiàn)熔融結(jié)晶。第一結(jié)晶器1的下端連接有第一三通電磁閥4， 第一三通電磁閥4的另外兩個(gè)端口分別連接有第一循環(huán)管5及第一出料管6,第一結(jié)晶器I 內(nèi)的物料能夠通過第一出料管6被排出而被收集；第一循環(huán)管5的另一端連接第二結(jié)晶器 2的上端，第一循環(huán)管5上設(shè)有第一抽料泵7,打開第一抽料泵7與第一三通電磁閥4的第 一循環(huán)管5端后，第一結(jié)晶器1內(nèi)的物料可被輸送至第二結(jié)晶器2內(nèi)；
[0055] 第二結(jié)晶器2的下端連接有第二三通電磁閥10,第二三通電磁閥10的另外兩個(gè)端 口分別連接有第二循環(huán)管15及第二出料管10,第二結(jié)晶器2內(nèi)的物料能夠通過第二出料管 10被排出而被收集；第二循環(huán)管15的另一端連接第一結(jié)晶器1的上端，第二循環(huán)管15上 設(shè)有第二抽料泵11，打開第二抽料泵11與第二三通電磁閥10的第二循環(huán)管15端后，第二 結(jié)晶器2內(nèi)的物料可被輸送至第一結(jié)晶器1內(nèi)。第一結(jié)晶器1與第二結(jié)晶器2在熔融結(jié)晶 過程中相互配合，待熔融結(jié)晶物料可在第一結(jié)晶器1與第二結(jié)晶器2內(nèi)來回切換，從而對待 熔融結(jié)晶物料進(jìn)行多次回收結(jié)晶，從而獲得符合實(shí)際純度要求的五氟氯苯。針對性及靈活 性強(qiáng)，可獲得純度較高的五氟氯苯，回收率提高，五氟氯苯的使用效果顯著加強(qiáng)。工作過程 如下：首先原料在第一結(jié)晶器1內(nèi)發(fā)生熔融結(jié)晶，得到一次結(jié)晶物料，工作人員通過第一出 料管6取少量一次結(jié)晶物料進(jìn)行檢測，檢測合格，即作為產(chǎn)品進(jìn)行收集，若檢測未達(dá)標(biāo)則將 物料重新加到第一結(jié)晶器1進(jìn)行重結(jié)晶，將一次結(jié)晶的母液通過第一循環(huán)管5導(dǎo)入到第二 結(jié)晶器2內(nèi)，一次結(jié)晶的母液在第二結(jié)晶器2內(nèi)進(jìn)行再次結(jié)晶，得到二次結(jié)晶物料，工作人 員通過第二出料管10取少量二次結(jié)晶物料進(jìn)行檢測，檢測合格，將二次結(jié)晶的物料通過第 二循環(huán)管15重新導(dǎo)入第一結(jié)晶器1內(nèi)，將其混合一次發(fā)汗液與下一批五氟氯苯原料進(jìn)行再 次結(jié)晶；若檢測未達(dá)標(biāo)則將二次結(jié)晶物料返回第二結(jié)晶器2進(jìn)行再次結(jié)晶。
[0056] 結(jié)晶器內(nèi)均安裝有導(dǎo)氣管13,導(dǎo)氣管13的下端位于結(jié)晶器內(nèi)，導(dǎo)氣管13的上端位 于結(jié)晶器外，兩根導(dǎo)氣管13相互交匯。兩根導(dǎo)氣管13相互交匯后連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)16,轉(zhuǎn)子 流量計(jì)16的另一端連接時(shí)間繼電器電磁閥17,時(shí)間繼電器電磁閥17的另一端連接氮?dú)馄?18。氮?dú)馄?8打開后，導(dǎo)氣管13將氮?dú)鈱?dǎo)入結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的空氣被排出，為熔融結(jié) 晶提供一個(gè)穩(wěn)定的工作環(huán)境，避免五氟氯苯與空氣反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)。轉(zhuǎn)子流量計(jì)16對氮?dú)饬?量進(jìn)行檢測，時(shí)間繼電器電磁閥17具有定時(shí)功能，操作簡便，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測充氮?dú)膺^程。同 時(shí)，結(jié)晶器內(nèi)均安裝有溫度計(jì)14,溫度計(jì)14能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測結(jié)晶器內(nèi)的溫度，方便工作人員 針對溫度做出相應(yīng)的調(diào)整。
[0057] 結(jié)晶器的上端均安裝有穩(wěn)壓閥9,穩(wěn)壓閥9調(diào)節(jié)結(jié)晶器內(nèi)的壓力，將結(jié)晶器內(nèi)的氣 壓控制在一定范圍內(nèi)，進(jìn)一步提高熔融結(jié)晶的穩(wěn)定性。穩(wěn)壓閥9包括有穩(wěn)壓段92與通氣段 91，通氣段91位于結(jié)晶器內(nèi)，穩(wěn)壓段92上設(shè)有進(jìn)氣口 93與出氣口 94,進(jìn)氣口 93位于穩(wěn)壓 段92的左側(cè)，進(jìn)氣口 93處設(shè)有負(fù)壓閥芯95,負(fù)壓閥芯95與穩(wěn)壓閥9的內(nèi)壁活動連接，負(fù)壓 閥芯95與穩(wěn)壓閥9的內(nèi)壁形成有第一通孔952。當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)負(fù)壓超壓時(shí)，負(fù)壓閥芯95向內(nèi) 移動，進(jìn)氣口 93打開，外界空氣進(jìn)入穩(wěn)壓閥9,進(jìn)而進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的氣壓升高，直 至達(dá)到平衡，負(fù)壓閥芯95關(guān)閉，停止進(jìn)氣。出氣口 94位于穩(wěn)壓段92的右側(cè)的上端與下端， 出氣口 94處設(shè)有正壓閥芯96,正壓閥芯96與穩(wěn)壓閥9的內(nèi)壁活動連接；正壓閥芯96上設(shè) 有移動板件961，移動板件961架于出氣口 94上，移動板件961活動連接于出氣口 94 ;正壓 閥芯96的上端與下端均設(shè)有第二通孔962,第二通孔962與出氣口 94相匹配。當(dāng)結(jié)晶器 內(nèi)正壓超壓時(shí)，正壓閥芯96向外移動，出氣口 94打開，結(jié)晶器內(nèi)的氣體進(jìn)入穩(wěn)壓閥9,進(jìn)而 通過出氣口 94被排出。結(jié)晶器內(nèi)的氣壓降低，直至達(dá)到平衡，正壓閥芯96關(guān)閉，停止出氣。 同時(shí)，進(jìn)氣口 93的端口處設(shè)有負(fù)壓封堵931，負(fù)壓閥芯95與負(fù)壓封堵931之間設(shè)有第一密 封圈951 ;正壓閥芯96與移動板件961之間設(shè)有第二密封圈963。使穩(wěn)壓閥9獲得優(yōu)異的 密封性。
[0058] -種用于提純五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步驟：
[0059] (a)雜質(zhì)分析：
[0060] 首先取一定量的五氟氯苯原料，將五氟氯苯原料放入氣相色譜儀中進(jìn)行檢測，并 獲得五氟氯苯原料的色譜圖，然后分析五氟氯苯原料的色譜圖，最終確定五氟氯苯原料中 所含雜質(zhì)，包括C8Fltl的三種異構(gòu)體；
[0061] 其中五氟氯苯的性質(zhì)如下：
[0062] 結(jié)構(gòu)式：
[0063]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于提純五氟氯苯的裝置，包括結(jié)晶系統(tǒng)，所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶器及超級恒 溫水浴，所述結(jié)晶器的外側(cè)連接有夾套，所述夾套連接所述超級恒溫水浴，其特征在于：所 述結(jié)晶器包括第一結(jié)晶器與第二結(jié)晶器，所述第一結(jié)晶器的下端連接有第一三通電磁閥， 所述第一三通電磁閥連接有第一循環(huán)管及第一出料管，所述第一循環(huán)管上設(shè)有第一抽料 泵，所述第一循環(huán)管的另一端連接所述第二結(jié)晶器的上端；所述第二結(jié)晶器的下端連接有 第二三通電磁閥，所述第二三通電磁閥連接有第二循環(huán)管及第二出料管，所述第二循環(huán)管 上設(shè)有第二抽料泵，所述第二循環(huán)管的另一端連接所述第一結(jié)晶器的上端；所述結(jié)晶器內(nèi) 均安裝有導(dǎo)氣管，所述導(dǎo)氣管的一端位于所述結(jié)晶器內(nèi)，所述導(dǎo)氣管的另一端相互交匯，所 述導(dǎo)氣管的交匯處連接有氮?dú)馄?；所述結(jié)晶器的上端均安裝有穩(wěn)壓閥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于提純五氟氯苯的裝置，其特征在于：所述結(jié)晶器內(nèi)均 安裝有溫度計(jì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于提純五氟氯苯的裝置，其特征在于：所述氮?dú)馄颗c所 述導(dǎo)氣管之間設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)及時(shí)間繼電器電磁閥，所述氮?dú)馄窟B接所述時(shí)間繼電器電磁 閥，所述時(shí)間繼電器電磁閥的另一端連接所述轉(zhuǎn)子流量計(jì)，所述轉(zhuǎn)子流量計(jì)的另一端連接 所述導(dǎo)氣管。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于提純五氟氯苯的裝置，其特征在于：所述穩(wěn)壓閥包括 有穩(wěn)壓段與通氣段，所述通氣段位于所述結(jié)晶器內(nèi)，所述穩(wěn)壓段上設(shè)有進(jìn)氣口與出氣口，所 述進(jìn)氣口位于所述穩(wěn)壓段的左側(cè)，所述進(jìn)氣口處設(shè)有負(fù)壓閥芯，所述負(fù)壓閥芯與所述穩(wěn)壓 閥的內(nèi)壁活動連接，所述負(fù)壓閥芯與所述穩(wěn)壓閥的內(nèi)壁形成有第一通孔；所述出氣口位于 所述穩(wěn)壓段的右側(cè)的上端與下端，所述出氣口處設(shè)有正壓閥芯，所述正壓閥芯與所述穩(wěn)壓 閥的內(nèi)壁活動連接；所述正壓閥芯上設(shè)有移動板件，所述移動板件架于所述出氣口上，所述 移動板件活動連接于所述出氣口；所述正壓閥芯的上端與下端均設(shè)有第二通孔，所述第二 通孔與所述出氣口相匹配。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種用于提純五氟氯苯的裝置，其特征在于：所述進(jìn)氣口的端 口處設(shè)有負(fù)壓封堵，所述負(fù)壓封堵與所述負(fù)壓閥芯之間設(shè)有第一密封圈；所述正壓閥芯與 所述移動板件之間設(shè)有第二密封圈。
6. -種用于提純五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步驟： (a) 雜質(zhì)分析： 首先取一定量的五氟氯苯原料，將所述五氟氯苯原料放入氣相色譜儀中進(jìn)行檢測，并 獲得所述五氟氯苯原料的色譜圖，然后分析所述五氟氯苯原料的色譜圖，最終確定所述五 氟氯苯原料中所含雜質(zhì)，包括C8F1(I的三種異構(gòu)體； (b) 提純方案設(shè)計(jì)： 召開討論會，通過相互討論，并結(jié)合雜質(zhì)分析結(jié)果和及其物理性質(zhì)，確定采用熔融結(jié)晶 法提純五氟氯苯； (c) 提純準(zhǔn)備： 首先，準(zhǔn)備提純用裝置包括有結(jié)晶器、三通電磁閥、超級恒溫水浴、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、時(shí)間繼 電器電磁閥、溫度計(jì)、充滿氮?dú)獾牡獨(dú)馄?、抽料泵及相?yīng)的管路；然后，工作人員根據(jù)設(shè)計(jì)要 求連接各裝置，連接完成后檢查連接情況，并對各裝置的氣密性進(jìn)行檢測； (d) 測凝固點(diǎn)： 取一定量的五氟氯苯原料，對五氟氯苯原料的凝固點(diǎn)進(jìn)行測定，采用凝固點(diǎn)測定器測 定，測定凝固點(diǎn)記為T1; (e) 加料： 將所述五氟氯苯原料加入第一結(jié)晶器內(nèi)，加料至溫度計(jì)底部以上5-8cm;然后開啟時(shí) 間繼電器電磁閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)，設(shè)定時(shí)間繼電器電磁閥的導(dǎo)通持續(xù)時(shí)間，利用氮?dú)鈱⒌谝?結(jié)晶器與第二結(jié)晶器內(nèi)的空氣排出；待時(shí)間繼電器電磁閥關(guān)閉后，工作人員密封第一結(jié)晶 器與第二結(jié)晶器； (f) 結(jié)晶： ① 恒溫結(jié)晶：調(diào)節(jié)超級恒溫水浴開始降溫，降溫速度保持在5-6°C /h，直至降溫至1\， 并在此結(jié)晶溫度下保持30-50min，析出結(jié)晶物料； ② 降溫結(jié)晶：待恒溫結(jié)晶過程結(jié)束后，通過設(shè)定超級恒溫水浴上的降溫方案開始降溫 結(jié)晶，降溫速度保持在1. 5-3°C /h，并最終降溫至〇\-5) °C，析出結(jié)晶物料； (g) 排出一次母液： 待結(jié)晶完成后，打開第一三通電磁閥的第一出料管端，將一次母液從底部抽出，收集少 量一次母液后將第一三通電磁閥關(guān)閉，然后用分析天平稱量5g母液，利用氣相色譜儀分析 一次母液組分并記錄； 然后打開第一抽料泵，并打開第一三通電磁閥的第一循環(huán)管端，將一次母液由第一結(jié) 晶器轉(zhuǎn)移至第二結(jié)晶器，轉(zhuǎn)移一次母液過程持續(xù)40-60min ;待一次母液被徹底轉(zhuǎn)移后，將 第一三通電磁閥關(guān)閉； (h) -級發(fā)汗： 以1. 2-2. 9°C /h的速度將結(jié)晶物料緩慢升溫至設(shè)計(jì)的發(fā)汗溫度〇\+5) °C，通過調(diào)節(jié)超 級恒溫水浴實(shí)現(xiàn)，待溫度到達(dá)0\+5) °C后保持30min，然后打開第一三通電磁閥的第一出料 管端放出一級發(fā)汗液并收集；取5g -級發(fā)汗液利用氣相色譜儀對一級發(fā)汗液進(jìn)行分析；同 時(shí)將剩余的一級發(fā)汗液添加至下一批五氟氯苯原料中； (i) 一級出料： 將超級恒溫水浴溫度調(diào)節(jié)至0\+15) °C，將所有的結(jié)晶物料完全熔化，打開第一三通電 磁閥的第一出料管端，取出第一結(jié)晶器內(nèi)的結(jié)晶物料，利用氣相色譜儀對其進(jìn)行分析，從而 檢測結(jié)晶純度，得到結(jié)晶物料； (j) 一次母液結(jié)晶回收： 將第二結(jié)晶器內(nèi)的一次母液進(jìn)行熔融結(jié)晶： ① 結(jié)晶： a、 恒溫結(jié)晶：待一次母液與超級恒溫水浴達(dá)到一致后，調(diào)節(jié)超級恒溫水浴開始降溫，降 溫速度保持在5-6°C /h，直至降溫至〇\-10) °C，并在此結(jié)晶溫度下保持30-50min，析出母 液結(jié)晶物料； b、 降溫結(jié)晶：待恒溫結(jié)晶過程結(jié)束后，通過設(shè)定超級恒溫水浴上的降溫方案開始降溫 結(jié)晶，降溫速度保持在1. 5-3°C /h，并最終降溫至〇\-13)1：，析出母液結(jié)晶物料； ② 排出二次母液： 打開第二三通電磁閥的第二出料管端，將二次母液從底部抽出并收集； (k) 二級發(fā)汗： 以1. 2-2. 9°C /h的速度將母液結(jié)晶物料緩慢升溫至設(shè)計(jì)的發(fā)汗溫度〇\-5) °C，通過調(diào) 節(jié)超級恒溫水浴實(shí)現(xiàn)，待溫度到達(dá)0\-5) °C后保持30min，然后打開第二三通電磁閥的第二 出料管端放出二級發(fā)汗液并收集；并將二級發(fā)汗液添加至下一批五氟氯苯的一次母液中； (1)二級出料： 將超級恒溫水浴溫度調(diào)節(jié)至〇\+10) °C，將第二結(jié)晶器內(nèi)的母液結(jié)晶物料完全熔化，打 開第二三通電磁閥的第二出料管端，取出第二結(jié)晶器內(nèi)的母液結(jié)晶物料，將該母液結(jié)晶物 料與一級發(fā)汗液及下一批五氟氯苯原料混合后加入到第一結(jié)晶器內(nèi)。
【文檔編號】C07C17/392GK104474733SQ201410616652
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】吳曉秉, 陳鴻福, 吳緯斌, 徐鑫, 張國鑫 申請人:浙江海藍(lán)化工集團(tuán)有限公司