三(4-(1h-1,2,4-三唑-1-基)苯基)磷化合物及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三(4-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)磷及其三(4-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)磷的制備方法，它是采用“一鍋法”，即乙二胺，1H-1,2,4-三氮唑，碳酸鉀，三氟代苯基磷，碘化亞銅加熱來制備該有機(jī)化合物。本發(fā)明的制備方法具有工藝操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小的特點(diǎn)，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備的三(4-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)磷化合物可以在發(fā)光劑方面得以應(yīng)用。
【專利說明】三（4-(1 H-1, 2,4-三唑-1-基）苯基）磷化合物及其制備 方法與應(yīng)用
[0001] 本發(fā)明得到國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（21471113)，天津市教委項(xiàng)目資助 (20140506)和天津市高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)培養(yǎng)計(jì)劃資助（TD12-5038)。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷化 合物以及它們的制備方法三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷化合物制備發(fā)光劑方面 的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0003] 三（4-(1Η-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷具有三腳架結(jié)構(gòu)。1，2, 4-三唑及其衍生物 兼有吡唑和咪唑的配位特點(diǎn)，是配位能力較強(qiáng)的橋連配體，目前已合成并表征了大量的單 核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原子與金屬離子配位形成NI, N2-橋 連模式，對(duì)于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4位上的氮原子形成N2, M-橋連 模式，這種N2, M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI, N3-橋連模式類似。對(duì)于三唑類化合物 的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設(shè)計(jì)上，合成具有不同維數(shù)的金屬配合物乃是完成器件 化至關(guān)重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即選用三氟代苯基磷為基本骨架通過簡(jiǎn)單的有機(jī)反應(yīng)，設(shè)計(jì)和合成新穎的 三（4-(1H-1，2,4_三唑-1-基）苯基）磷有機(jī)物。迄今為止，尚未查到三（4-(1H-1，2, 4-三 唑-1-基）苯基）磷這個(gè)化合物，更未檢索到有關(guān)三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基） 磷合成方法的文獻(xiàn)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種三（4-(1H-1, 2, 4-三唑-1-基）苯基）磷化合物 及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷及其在發(fā) 光劑方面的應(yīng)用。
[0007] 本發(fā)明人在試驗(yàn)中驚奇地發(fā)現(xiàn)：以三氟代苯基磷，1H-1，2, 4-三氮唑，碳酸鉀和碘 化亞銅為主要原材料，反應(yīng)中以N，N-二甲基甲酰胺（DMF)為溶劑，控制溫度在80-200°C時(shí)， 可以得到收率高的三（4-(1Η-1，2,4-三唑-1-基）苯基）磷化合物。
[0008] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術(shù)方案： 三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷化合物具有如下的結(jié)構(gòu)：
【權(quán)利要求】
L三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷化合物具有如下的結(jié)構(gòu)：
〇
2. 權(quán)利要求1所述三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷化合物的制備方法，其特 征在于在極性溶劑采用"一鍋法"，將三氟代苯基磷（I)，1H-1，2, 4-三氮唑（II)，碳酸鉀和 碘化亞銅在加熱條件下反應(yīng)制備；其中三氟代苯基磷（I)，1H-1，2, 4-三氮唑（II)，碳酸鉀 和碘化亞銅乙二胺的摩爾比為3:15:30:1 ;反應(yīng)溫度80-200 〇C，反應(yīng)時(shí)間12-120小時(shí)；
(I) ( II )。
3. 權(quán)利要求2所述的制備方法，其中所述的極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，所述的堿 為碳酸鉀。
4. 三（4-(1H-1，2, 4-三唑-1-基）苯基）磷化合物在制備發(fā)光劑方面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C07F9/6518GK104370965SQ201410623854
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】王英 申請(qǐng)人:天津師范大學(xué)