一種無(wú)溶劑的r-碳酸丙烯酯及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯及其生產(chǎn)工藝，所述生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：加料攪拌步驟、升溫反應(yīng)步驟、降溫步驟、減壓脫溶步驟、轉(zhuǎn)釜步驟、蒸前餾分步驟、蒸成品步驟和裝成品步驟；所述R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%，純度大于99.5%，水分含量小于0.1%，單項(xiàng)雜質(zhì)含量小于0.1%，比旋度為+2.0-3.0。本發(fā)明使整個(gè)的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)縮短了時(shí)間，所用時(shí)間為40小時(shí)。在相同產(chǎn)量的情況下，本發(fā)明減少了成本，提高了收率，并且由于除去了甲苯而提高了單批碳酸二甲酯的投料量，大大的降低了單耗，同時(shí)也降低了生產(chǎn)中的危險(xiǎn)性。
【專利說(shuō)明】-種無(wú)溶劑的R-碳酸丙婦醒及其生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙帰醋及其生產(chǎn)工藝，屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù) 領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] R-碳酸丙帰醋為抗艾滋病藥物的醫(yī)藥中間體，W丙二醇、碳酸二甲醋為主要原料， 甲苯作為溶劑，用量為丙二醇6(K)kg、碳酸二甲醋85化g和甲苯1200kg，在有機(jī)鹽、有機(jī)堿等 催化劑的作用下，經(jīng)過(guò)水解、置換反應(yīng)獲得，具有無(wú)色液體，無(wú)氣味，不吸潮等特點(diǎn)。
[0003] 傳統(tǒng)的甲苯作為溶劑進(jìn)行反應(yīng)制備R-碳酸丙帰醋，存在成本高，反應(yīng)慢，收率低， 危險(xiǎn)性大的不足。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的問(wèn)題是為了克服W上不足，提供一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙帰醋，具 有成本低，反應(yīng)快，收率高和危險(xiǎn)性低，產(chǎn)品好的優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明的另一目的是提供一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙帰醋的生產(chǎn)工藝。
[0006] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案： 一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙帰醋的生產(chǎn)工藝，包括W下步驟；加料攬拌步驟、升溫反應(yīng)步 驟、降溫步驟、減壓脫溶步驟、轉(zhuǎn)蓋步驟、蒸前觸分步驟、蒸成品步驟和裝成品步驟。
[0007] W下是對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化： 所述R-碳酸丙帰醋的收率大于95. 4%。
[0008] 所述加料攬拌步驟；打開(kāi)蒸觸蓋的真空閥口，通過(guò)真空把蒸觸蓋內(nèi)通過(guò)進(jìn)料閥口 抽入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲醋，然后加入10重量份的醋酸軸，進(jìn)行攬 拌，打開(kāi)冷凝器的降溫水。
[0009] 所述升溫反應(yīng)步驟： 將蒸觸蓋的蒸汽閥口打開(kāi)升溫，緩慢升溫使蒸觸蓋內(nèi)升溫至6〇±rc，反應(yīng)的同時(shí)蒸出 生成的甲醇，然后在1小時(shí)內(nèi)升溫到65C，此后溫度由65C升到licrc，此時(shí)有溶劑蒸觸出 來(lái)，收集到受器中，保持溶劑蒸出，溫度會(huì)緩慢升高直至反應(yīng)結(jié)束。
[0010] 所述降溫步驟： 關(guān)閉蒸觸蓋蒸汽閥口，打開(kāi)循環(huán)水閥口開(kāi)降溫水，將蒸觸蓋降溫到50-6(TC。
[0011] 所述減壓脫溶步驟： 關(guān)閉蒸觸蓋的進(jìn)料閥口，通過(guò)受器拉真空，使蒸觸蓋緩慢升溫，將溶劑減壓脫到受器 中，直至溫度升到105 C不出溶劑為止。
[0012] 所述轉(zhuǎn)蓋步驟： 將精觸蓋抽真空到-0. 〇6Mpa W上，打開(kāi)受器的放料閥，將料液轉(zhuǎn)移到精觸蓋中。
[0013] 所述蒸前觸分步驟： 關(guān)閉精觸蓋的所有排空，打開(kāi)前觸分受器和成品受器的真空閥口拉精觸蓋的真空，精 觸蓋緩慢升溫，當(dāng)精觸蓋溫度達(dá)到95C時(shí)，開(kāi)始有觸分產(chǎn)出，把產(chǎn)出的觸分接收到前觸分受 器當(dāng)中； 當(dāng)溫度到11(TC出料較多時(shí)，取樣分析，直至觸分內(nèi)純度大于99 %時(shí)，前觸分受器停止 接收觸分。
[0014] 所述黒成品步驟： 精觸蓋緩慢升溫，將成品蒸到成品受器中，保持溫度不要超過(guò)125C，直到精觸蓋中剩 約30kg的料時(shí)為止，關(guān)閉蒸觸蓋的蒸汽閥口，開(kāi)精觸蓋的循環(huán)水閥口進(jìn)行降溫，關(guān)閉真空 閥口，當(dāng)溫度低于5(TC時(shí)消真空。
[0015] 所述裝成品步驟；將成品受器中的成品通過(guò)400目的濾布裝桶。
[0016] 所述R-碳酸丙帰醋的純度大于99. 5%，水分含量小于0. 1%，單項(xiàng)雜質(zhì)含量小于 0. 1%，比旋度為+2.0-3. 0。
[0017] R-碳酸丙帰醋的分子式為： 其結(jié)構(gòu)式為

【權(quán)利要求】
1. 一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟：加料攪拌步 驟、升溫反應(yīng)步驟、降溫步驟、減壓脫溶步驟、轉(zhuǎn)釜步驟、蒸前餾分步驟、蒸成品步驟和裝成 品步驟。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述 R-碳酸丙烯酯的收率大于95. 4%。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述加 料攪拌步驟：打開(kāi)蒸餾釜（2)的真空閥門(mén)（4)，通過(guò)真空把蒸餾釜（2)內(nèi)通過(guò)進(jìn)料閥門(mén)1抽 入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲酯，然后加入10重量份的醋酸鈉，進(jìn)行攪 拌，打開(kāi)冷凝器（3)的降溫水。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述升 溫反應(yīng)步驟： 將蒸餾釜（2)的蒸汽閥門(mén)（12)打開(kāi)升溫，緩慢升溫使蒸餾釜（2)內(nèi)升溫至60 ± 1 °C，反 應(yīng)的同時(shí)蒸出生成的甲醇，然后在1小時(shí)內(nèi)升溫到65°C，此后溫度由65°C升到110°C，此時(shí) 有溶劑蒸餾出來(lái)，收集到受器（5)中，保持溶劑蒸出，溫度會(huì)緩慢升高直至反應(yīng)結(jié)束。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述降 溫步驟： 關(guān)閉蒸餾釜（2)蒸汽閥門(mén)（12)，打開(kāi)循環(huán)水閥門(mén)（13)開(kāi)降溫水，將蒸餾釜降溫到 50-60。。。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述減 壓脫溶步驟： 關(guān)閉蒸餾釜（2)的進(jìn)料閥門(mén)（1)，通過(guò)受器（5)拉真空，使蒸餾釜（2)緩慢升溫，將溶劑 減壓脫到受器（5)中，直至溫度升到105°C不出溶劑為止。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述轉(zhuǎn) 釜步驟： 將精餾釜（7)抽真空到-0. 06Mpa以上，打開(kāi)受器（5)的放料閥（6)，將料液轉(zhuǎn)移到精餾 釜（7)中。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述蒸 前餾分步驟： 關(guān)閉精餾釜（7)的所有排空，打開(kāi)前餾分受器（10)和成品受器（11)的真空閥門(mén)（14) 拉精餾釜（7)的真空，精餾釜（7)緩慢升溫，當(dāng)精餾釜（7)溫度達(dá)到95°C時(shí)，開(kāi)始有餾分產(chǎn) 出，把產(chǎn)出的餾分接收到前餾分受器（10當(dāng)中； 當(dāng)溫度到ll〇°C出料較多時(shí)，取樣分析，直至餾分內(nèi)純度大于99 %時(shí)，前餾分受器（10) 停止接收餾分。
9. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述蒸 成品步驟： 精餾釜緩慢升溫，將成品蒸到成品受器（11)中，保持溫度不要超過(guò)125°C，直到精餾釜 (7)中剩約30kg的料時(shí)為止，關(guān)閉蒸餾釜（7)的蒸汽閥門(mén)（15)，開(kāi)精餾釜（7)的循環(huán)水閥門(mén) (16)進(jìn)行降溫，關(guān)閉真空閥門(mén)（14)，當(dāng)溫度低于50°C時(shí)消真空。
10. 如權(quán)利要求1-9所述的無(wú)溶劑的R-碳酸丙烯酯的生產(chǎn)工藝制備的R-碳酸丙烯酯， 其特征在于：所述R-碳酸丙烯酯的純度大于99. 5%，水分含量小于0. 1%，單項(xiàng)雜質(zhì)含量小于 〇? 1%，比旋度為 +2. 0-3. 0。
【文檔編號(hào)】C07D317/36GK104447675SQ201410649168
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】劉劍偉, 潘清中, 程新軍 申請(qǐng)人:濰坊匯韜化工有限公司