制備丙二腈的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成丙二腈的生產(chǎn)方法，以碳酰氯或含有5%氯化氫的回收光氣為脫水試劑，與氰乙酰胺合成丙二腈；該反應(yīng)在介質(zhì)溶劑與催化劑存在的情況下進行。本發(fā)明以光氣為脫水試劑，最終形成二氧化碳和氯化氫，無廢水產(chǎn)生，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，具有明顯經(jīng)濟和社會效益。特別是在采用四丁基溴化銨或氯化芐基三乙胺為催化劑時，收率在80%以上。
【專利說明】制備丙二腈的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種丙二腈的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 丙二腈是一種基本的化工原料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥及染料等行業(yè)有廣泛的用途。據(jù)資料 查閱，目前，本行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)丙二腈的工藝有：（1)以氰乙酰胺為原料，二氯乙烷為溶劑介質(zhì)， 與三氯氧磷，在催化劑作用下脫氯化氫，形成磷酸或偏磷酸及丙二腈，液相再經(jīng)蒸餾分離得 到丙二腈。該工藝路線所得產(chǎn)品收率低、三廢多，且難以處理。（2)由氰乙酰胺為原料，與三 氯氧磷均勻混合后加熱，當(dāng)混合物開始沸騰時，經(jīng)減壓蒸餾出三氯氧磷，再蒸出丙二腈。此 方法反應(yīng)周期短，但因反應(yīng)中生成的副產(chǎn)品低磷酸鹽易固化，常常造成生成不穩(wěn)定，產(chǎn)率較 低。
[0003] 中國專利CN103044286A公開了一種丙二腈的生產(chǎn)方法，但其收率僅為50?70%。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種無廢水產(chǎn)生，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好的制備丙二腈的方 法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是： 一種合成丙二腈的生產(chǎn)方法，其特征是：包括下列步驟： (1) 以碳酰氯(光氣）或含有5%氯化氫的回收光氣(注：工藝生產(chǎn)中過程中光氣尾氣回 收的光氣）為脫水試劑，與氰乙酰胺合成丙二腈； (2) 該反應(yīng)在介質(zhì)溶劑與催化劑存在的情況下進行。
[0006] 化學(xué)反應(yīng)方程：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備丙二腈的方法，其特征是：包括下列步驟： (1) 以碳酰氯或含有5%氯化氫的回收光氣為脫水試劑，與氰乙酰胺合成丙二腈； (2) 該反應(yīng)在介質(zhì)溶劑與催化劑存在的情況下進行。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備丙二腈的方法，其特征是：反應(yīng)溫度為含光氣溶劑 的反應(yīng)回流溫度，為50°C?100°C ;反應(yīng)時間為2?10小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙二腈的方法，其特征是：溶劑介質(zhì)是甲苯、二甲苯或 鹵代烴類惰性溶劑；所用催化劑為季胺鹽類或吡啶類或兩者的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙二腈的方法，其特征是：氰乙酰胺與光氣的摩爾比 為：1:1. 0 ?1. 5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙二腈的方法，其特征是：催化劑的用量為氰乙酰胺質(zhì) 量的1%?10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備丙二腈的方法，其特征是：催化劑為四丁基溴化銨或氯 化芐基三乙胺。
【文檔編號】C07C253/20GK104387290SQ201410665963
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】錢圣利, 韓邦友, 李海燕, 徐相俊, 孫美霞, 李強, 高國慶 申請人:江蘇快達農(nóng)化股份有限公司