一種從金銀花中提取綠原酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從金銀花中提取綠原酸的方法，采用酶提取能夠提高提取效率，選用合理的大孔樹脂吸附以及洗脫液進(jìn)行洗脫，能得到較為純凈的產(chǎn)物，最后通過飽和食鹽水結(jié)晶，進(jìn)一步對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，經(jīng)高效液相色譜對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，得到產(chǎn)品含量能達(dá)到95%以上，本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單，所有原料、試劑價(jià)格便宜，安全性高。
【專利說明】一種從金銀花中提取綠原酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種從金銀花中提取綠原酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金銀花，又名忍冬(學(xué)名丄0111⑶以彳叩如丨⑶)。“金銀花”一名出自《本草綱目》，由于忍冬花初開為白色，后轉(zhuǎn)為黃色，因此得名金銀花。藥材金銀花為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開的花。
[0003]金銀花自古以來就以它的藥用價(jià)值廣泛而著名。其功效主要是清熱解毒，主治溫病發(fā)熱、熱毒血痢、癰疽疔毒等?，F(xiàn)代研究證明，金銀花含有綠原酸、木犀草素苷等藥理活性成分，對(duì)溶血性鏈球菌、金黃葡萄球菌等多種致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有較強(qiáng)的抑制力，另外還可增強(qiáng)免疫力、抗早孕、護(hù)肝、抗腫瘤、消炎、解熱、止血(凝血 ?、抑制腸道吸收膽固醇等，其臨床用途非常廣泛，可與其它藥物配伍用于治療呼吸道感染、菌痢、急性泌尿系統(tǒng)感染、高血壓等40余種病癥。
[0004]金銀花中所含的有效成分主要為:綠原酸、木犀草素、肌醇、皂甙、鞣質(zhì)等。其提取物的主要藥理作用為:①?gòu)V譜抗菌抗病毒；②調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能；③提高機(jī)體免疫力；④增強(qiáng)白細(xì)胞的吞噬功能；⑤促進(jìn)腎上腺皮質(zhì)激素的釋放，對(duì)急性炎癥有明顯的抑制作用明顯的抗炎及解熱作用；⑦抗腫瘤。
[0005]本發(fā)明主要是研究從金銀花中提取綠原酸的方法，目前提取綠原酸主要有水提法、醇提法以及超聲波、微波提取方法，其中水提法、醇提法雖然提取工藝簡(jiǎn)單，但是提取率偏低，浪費(fèi)大量的試劑，加大生產(chǎn)成本；超聲波、微波提取法能提高金銀花中綠原酸的提取率，但是該方法耗能高，不適合應(yīng)用于放大生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中提取、制備的綠原酸工藝繁瑣，產(chǎn)品純度低，收率不高，耗能大等問題，采用從金銀花中提取綠原酸技術(shù)，工藝操作簡(jiǎn)單，條件容易達(dá)到，所用的試劑無毒無害，安全環(huán)保，產(chǎn)物純度高，收率好。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明按以下步驟來實(shí)現(xiàn):
(1)將金銀花粉碎，以水作溶劑，加入一定量的纖維素酶，調(diào)節(jié)提取21^-31！，過濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，提取液，減壓濃縮；
(2)將濃縮液加入一定量乙醇，低溫條件下放置61^-81！，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入一定量乙醇，低溫條件下放置61^-81！，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用適量的水溶解沉淀物，過!1？0-300大孔樹脂柱進(jìn)行吸附，用乙醇、水及冰醋酸混合洗脫液進(jìn)行洗脫；
(4)洗脫液放入飽和食鹽水中，低溫條件下結(jié)晶，結(jié)晶完成后離心，干燥所得晶體，得到純凈的綠源酸。
[0008]其中，所述步驟(1)中加入纖維素酶的量相對(duì)于原料重量0.01倍； 所述步驟(1)中邱調(diào)節(jié)為5-6；
所述步驟(2)中加入乙醇量分別相對(duì)于原料重量的4和6倍；
所述步驟(2)中低溫條件溫度為-101到-51 ；
所述步驟(3)中所用乙醇:水:冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5-2 ；
所述步驟(4)中洗脫液的量比飽和食鹽水的量為1:1-2，結(jié)晶溫度為-51到01。
[0009]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:采用酶提取能夠提高提取效率，選用合理的大孔樹脂吸附以及洗脫液進(jìn)行洗脫，能得到較為純凈產(chǎn)物，最后通過飽和食鹽水結(jié)晶，進(jìn)一步對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到高純度綠原酸。本技術(shù)中工藝操作簡(jiǎn)單，所用原料、試劑價(jià)格便宜，安全性高。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
(1)將金銀花粉碎，以水作溶劑，加入0.01倍量的纖維素酶，調(diào)節(jié)邱為6，提取21^-31！，過濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，提取液，減壓濃縮；
(2)將濃縮液加入4倍量乙醇，在-81溫度下放置61^-81！，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入6倍量乙醇，在-81溫度下放置61^-81！，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用適量的水溶解沉淀物，過!??？0-300大孔樹脂柱進(jìn)行吸附，用乙醇:水:冰醋酸體積比為75:24:1的洗脫液進(jìn)行洗脫；
(4)將洗脫液與飽和食鹽水體積比為1:1.5充分混合，在-51溫度下結(jié)晶，結(jié)晶完成后離心，干燥所得晶體，得到純凈的綠源酸。
[0011]實(shí)施例2
(1)將金銀花粉碎，以水作溶劑，加入0.01倍量的纖維素酶，調(diào)節(jié)邱為5.5，提取21^-31！，過濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，提取液，減壓濃縮；
(2)將濃縮液加入4倍量乙醇，在-101溫度下放置611-811，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入6倍量乙醇，在-101溫度下放置61^-81！，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用適量的水溶解沉淀物，過!?。?-300大孔樹脂柱進(jìn)行吸附，用乙醇:水:冰醋酸體積比為78:21:1的洗脫液進(jìn)行洗脫；
(4)將洗脫液與飽和食鹽水體積比為1:2充分混合，在-41溫度下結(jié)晶，結(jié)晶完成后離心，干燥所得晶體，得到純凈的綠原酸。
[0012]本領(lǐng)域的技術(shù)普通技術(shù)人員都會(huì)理解，在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)于上述實(shí)施例進(jìn)行修改，添加和替換都是可能的，其都沒有超出本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從金銀花中提取綠原酸的方法，按照以下步驟進(jìn)行: (1)將金銀花粉碎，以水作溶劑，加入一定量纖維素酶，調(diào)節(jié)pH，提取2h-3h，過濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，提取液，減壓濃縮； (2)將濃縮液加入一定量乙醇，低溫條件下放置6h-8h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入一定量乙醇，低溫條件下放置6h-8h，去除上清液，得到沉淀物； (3)用適量水溶解沉淀物，過HPD-300大孔樹脂柱進(jìn)行吸附，用乙醇、水及冰醋酸混合洗脫液進(jìn)行洗脫； (4)洗脫液放入飽和食鹽水中，低溫條件下結(jié)晶，結(jié)晶完成后離心，干燥所得晶體，得到純凈的綠源酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:所述步驟(I)中加入纖維素酶的量相對(duì)于原料重量0.0l倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:所述步驟(I)中pH調(diào)節(jié)為5-6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:所述步驟(2)中加入乙醇量分別相對(duì)于原料重量的4和6倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:所述步驟(2)中低溫條件溫度為-10°C到_5°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:所述步驟(3)中所用乙醇:水:冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5-2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:所述步驟(4)中洗脫液的量比飽和食鹽水的量為1:1-2，結(jié)晶溫度為-5°C到(TC。
【文檔編號(hào)】C07C67/48GK104447332SQ201410666467
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】王河?xùn)|, 張慶衛(wèi) 申請(qǐng)人:威海諾達(dá)藥業(yè)集團(tuán)有限公司