一種從日本楤木葉片中提取齊墩果酸的方法
【專利摘要】一種從日本楤木葉片中提取齊墩果酸的方法，步驟如下：將日本楤木葉片碎料加入提取液中加熱到90-95℃，直至混合液體積減少到五分之一，分離提取后的液體，然后在日本楤木葉片粉料中重新加入提取液并加熱到90-95℃，直至混合液體積減少到五分之一，重復(fù)上述提取過程3-4次；合并提取后的液體，冷卻至室溫，經(jīng)濾膜過濾得到濾液；將濾液與去離子水混合，90℃水浴使乙醇揮發(fā)直至出現(xiàn)淺棕色漿液；將漿液用乙醚萃取,然后70℃水浴直至乙醚揮發(fā)完全，得到齊墩果酸提取物。本發(fā)明的的優(yōu)點是：該從日本楤木葉片中提取齊墩果酸的方法工藝簡單、耗時短、提取的效率高，檢測結(jié)果表明：經(jīng)3次提取、用時2小時，提取率可達(dá)到99.81%。
【專利說明】一種從日本锪木葉片中提取齊墩果酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及齊墩果酸的提取方法，特別是一種從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]齊墩果酸(oleanolic acid)是一種五環(huán)三職類化合物,早在1908年,英國的F BPowers首次從木樨科植物橄欖(Qlea europaea L)的葉中分離出齊墩果酸,并在1946年由Ruzicka確定了它的結(jié)構(gòu)。據(jù)不完全統(tǒng)計，有190余種植物中含有齊墩果酸。齊墩果酸以游離態(tài)或皂苷的形式存在于植物體內(nèi)，廣泛分布于雙子葉植物五加科、木犀科、龍膽科等多種植物中。齊墩果酸為抗肝炎藥，用于治療病毒性遷延性慢性肝炎，對癥狀、體征和肝功能均有明顯改善作用。現(xiàn)代研究表明齊墩果酸具有降低谷丙轉(zhuǎn)氨酶、促進(jìn)細(xì)胞再生、防止肝硬化、抗炎等作用，是治療肝炎的有效成分。其藥用價值主要有:保肝護(hù)肝作用、抗癌作用、降血糖血脂作用、抗病毒及微生物作用、抗炎作用、抗衰老作用、抗?jié)冏饔靡约皩γ庖呦到y(tǒng)的影響。在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域主要有:用于急性病毒性肝炎的治療，用于慢性肝炎的治療、肝硬化治療、免疫治療惡性腫瘤。
[0003]對惚木屬植物進(jìn)行齊墩果酸含量測定，結(jié)果表明在植物各個部位根皮部、莖皮部和葉片中的含量均較高。對多種中藥材中的齊墩果酸的含量進(jìn)行測定，結(jié)果表明，女貞子中的齊墩果酸含量最高為31.8mg/g,日本惚木葉中含量為15.2mg/g，木瓜中含量為7.14 mg/g，枇杷葉子中的含量為6.8mg/g，山楂中含量為2.2 mg/g，酸棗中含量為0.39 mg/g，赤豆含量為0.18 mg/g。由此可以看出，日本惚木葉中齊墩果酸的含量較一般植物中高,可用于大量提取。
[0004]齊墩果酸的提取方法主要有:回流提取、索氏提取、滲濾提取和冷浸提取。實驗證明，索氏提取法中齊墩果酸的提出率較其它三種方法高，且溶劑用量也較少。目前從日本惚木中提取和測定齊墩果酸的方法報道較少，且主要集中于對惚木組織中齊墩果酸的含量測定上。
[0005]因此利用索氏提取法，在提取齊墩果酸的過程中通過對提取試劑的種類、試劑的比例、提取次數(shù)、提取試劑的去除、提取液過濾的材料的選擇上進(jìn)行改進(jìn)，以達(dá)到較高的提取的效率和純度，為日本惚木葉片中齊墩果酸的工業(yè)化提取工藝提供依據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)分析，提供一種從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法，該從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法工藝簡單、耗時短、提取的效率高。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法，步驟如下:
I)采用展葉20天的日本惚木葉片在70°C恒溫干燥箱中烘干48小時，研磨后過60目篩，得到日本惚木葉片碎料； 2)將上述日本惚木葉片碎料加入提取液中并混合均勻，然后加熱到90-95°C，直至混合液體積減少到五分之一停止，分離提取后的液體，然后在日本惚木葉片粉料中重新加入提取液并加熱到90-95°C，直至混合液體積減少到五分之一停止，重復(fù)上述提取過程3-4次；
3)合并提取后的液體，冷卻至室溫，經(jīng)濾膜過濾，得到濾液；
4)將上述濾液與去離子水混合，然后90°C水浴使乙醇揮發(fā)直至出現(xiàn)淺棕色漿液；
5)將上述漿液用乙醚萃取，然后70°C水浴直至乙醚揮發(fā)完全，得到齊墩果酸提取物。
[0008]所述提取液為37wt%鹽酸與無水乙醇的混合液，混合液中37wt%鹽酸與無水乙醇的體積比為2:8 ;日本惚木葉片碎料與一次提取液的用量比為Ig:100mL。
[0009]所述濾膜為聚酯纖維膜，膜孔徑為0.22ΜΠ1。
[0010]所述漿液與乙醚的體積比為1:1。
[0011]所述濾液與去離子水的體積比為4:3。
[0012]本發(fā)明的的優(yōu)點是:該從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法工藝簡單、耗時短、提取的效率高，檢測結(jié)果表明:經(jīng)3次提取、用時2小時，提取率可達(dá)到99.81%。
[0013]

【具體實施方式】
[0014]實施例:
1)采用展葉20天的日本惚木葉片在70°C恒溫干燥箱中烘干48小時，研磨后過60目篩，得到日本惚木葉片碎料；
2)將Ig上述日本惚木葉片碎料加入10mL提取液中并混合均勻，然后加熱到95°C，直至混合液體積減少到五分之一停止，分離提取后的液體，然后在日本惚木葉片粉料中重新加入10mL提取液并加熱到95°C，直至混合液體積減少到五分之一停止，重復(fù)上述提取過程3次，所述提取液為37wt%鹽酸與無水乙醇的混合液，混合液中37wt%鹽酸與無水乙醇的體積比為2:8 ；
3)合并提取后的液體，冷卻至室溫，經(jīng)孔徑為0.22Mffl的聚酯纖維膜濾膜過濾，得到濾液；
4)將20mL上述濾液與15mL去離子水混合，然后90°C水浴使乙醇揮發(fā)直至出現(xiàn)淺棕色漿液；
5)將1mL上述漿液用1mL乙醚萃取，然后70°C水浴直至乙醚揮發(fā)完全，得到齊墩果酸提取物。
[0015]齊墩果酸提取物的檢測:
將得到的200mg齊墩果酸提取物用1mL甲醇溶解定容，采用高效液相色譜進(jìn)行檢測，色譜柱為 CoMetro KromasilC18 (250X4.6mm, 5Mm)0
[0016]檢測結(jié)果表明:齊墩果酸的純度為84.16%，提取率為99.81%。
【權(quán)利要求】
1.一種從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法，其特征在于步驟如下: 1)采用展葉20天的日本惚木葉片在70°C恒溫干燥箱中烘干48小時，研磨后過60目篩，得到日本惚木葉片碎料； 2)將上述日本惚木葉片碎料加入提取液中并混合均勻，然后加熱到90-95°C，直至混合液體積減少到五分之一停止，分離提取后的液體，然后在日本惚木葉片粉料中重新加入提取液并加熱到90-95°C，直至混合液體積減少到五分之一停止，重復(fù)上述提取過程3-4次； 3)合并提取后的液體，冷卻至室溫，經(jīng)濾膜過濾，得到濾液； 4)將上述濾液與去離子水混合，然后90°C水浴使乙醇揮發(fā)直至出現(xiàn)淺棕色漿液； 5)將上述漿液用乙醚萃取，然后70°C水浴直至乙醚揮發(fā)完全，得到齊墩果酸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法，其特征在于:所述提取液為37wt%鹽酸與無水乙醇的混合液，混合液中37wt%鹽酸與無水乙醇的體積比為2:8 ；日本惚木葉片碎料與一次提取液的用量比為Ig:100mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法，其特征在于:所述濾膜為聚酯纖維膜，膜孔徑為0.22ΜΠ1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法，其特征在于:所述漿液與乙醚的體積比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從日本惚木葉片中提取齊墩果酸的方法，其特征在于:所述濾液與去離子水的體積比為4:3。
【文檔編號】C07J63/00GK104478985SQ201410666759
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】李德生, 茹麗葉, 李榮花, 彭玲, 張森 申請人:天津理工大學(xué)