一種甲縮醛與甲醇分離的工藝的制作方法
【專利摘要】一種甲縮醛與甲醇分離的工藝是甲醇與甲縮醛混合溶液從萃取塔中部進(jìn)入，萃取劑從萃取塔上部進(jìn)入，萃取劑在萃取塔內(nèi)與甲醇與甲縮醛混合溶液進(jìn)行萃取，萃取劑萃取出甲醇后從萃取塔底塔底進(jìn)入回收塔中部，甲縮醛蒸汽從萃取塔塔頂流出，甲醇與萃取劑混合液在回收塔進(jìn)行分離，在回收塔塔頂獲得甲醇蒸汽，回收塔塔底為萃取劑，該萃取劑經(jīng)換熱后返回至萃取塔內(nèi)循環(huán)使用。本發(fā)明具有分離過程簡單，成本低，分離效果好的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
—種甲縮醛與甲醇分離的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種甲縮醛與甲醇分離的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)上甲縮醛是通過甲醇與甲醛或者多聚甲醛經(jīng)催化反應(yīng)制取，由于該可逆反應(yīng)的反應(yīng)物中含有甲醇，因此所得產(chǎn)品中不可避免存在甲醇。常壓下甲縮醛與甲醇的沸點(diǎn)分別為41.94°C和64.53°C。二者沸點(diǎn)差較大，但在常壓下甲縮醛與甲醇會形成含量為94.06wt%共沸溫度為41.82°C的最低共沸物，所以單塔不能完全分離甲醇與甲縮醛的混合物，需采用強(qiáng)化精餾以分離二者，分離過程復(fù)雜，成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種分離過程簡單，成本低，分離效果好的甲縮醛與甲醇分離的工藝。
[0004]本發(fā)明的分離工藝包括如下步驟:
[0005](I)甲醇與甲縮醛混合溶液從萃取塔中部進(jìn)入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取劑從萃取塔上部進(jìn)入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取劑在萃取塔內(nèi)與甲醇與甲縮醛混合溶液進(jìn)行萃取，二甲基甲酰胺萃取劑從甲醇與甲縮醛混合溶液萃取出甲醇后從萃取塔底塔底進(jìn)入回收塔中部，甲縮醛蒸汽從萃取塔塔頂流出，經(jīng)冷凝后一部分回流至萃取塔內(nèi)作為回流液，另一部分作為產(chǎn)品采出；
[0006](2)甲醇與萃取劑混合液在回收塔進(jìn)行分離，在回收塔塔頂獲得甲醇蒸汽，冷凝后一部分回流至回收塔內(nèi)作為回流液，另一部分作為產(chǎn)品采出，回收塔塔底為二甲基甲酰胺，該二甲基甲酰胺經(jīng)換熱后返回至萃取塔內(nèi)循環(huán)使用。
[0007]如上所述進(jìn)入萃取塔中甲醇與二甲基甲酰胺摩爾比為5-10:1。
[0008]如上所述的作為回流液的甲縮醛與作為產(chǎn)品采出甲縮醛的體積比為1.1-2.6:1,萃取塔內(nèi)操作溫度:塔頂為40?45°C、塔釜為117?120°C。
[0009]如上所述的作為回流液的甲醇與作為產(chǎn)品采出甲醇的體積比為0.3-1.2:1，回收塔內(nèi)操作溫度:塔頂為60?66°C、塔釜為154?159 °C。
[0010]如上所述的回收塔共22塊理論板，甲醇與萃取劑混合液從第9塊理論板位置處進(jìn)入回收塔。
[0011]為合理利用整個系統(tǒng)能量，萃取劑換熱后溫度接近其進(jìn)料板溫度進(jìn)料。同時由于產(chǎn)品中會夾帶少量DMF，需要在萃取劑入口管線上補(bǔ)充萃取劑。
[0012]純度為99.99% Wt的甲縮醛蒸汽，經(jīng)冷凝后一部分回流至塔內(nèi)作為回流液，一部分自塔頂作為產(chǎn)品采出，在萃取塔底部獲得甲醇與二甲基甲酰胺的混合液。該混合溶液經(jīng)泵打入萃取劑回收塔，在回收塔塔頂獲得純度為97.8% wt的甲醇溶液，回收塔塔底獲得純度為99.999%的二甲基甲酰胺，該二甲基甲酰胺經(jīng)換熱后返回至萃取塔內(nèi)循環(huán)使用。為合理利用整個系統(tǒng)能量，萃取劑換熱后溫度接近其進(jìn)料板溫度進(jìn)料。同時由于產(chǎn)品中會夾帶少量DMF，需要在萃取劑入口管線上補(bǔ)充萃取劑。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下:
[0014]本發(fā)明由于DMF相對揮發(fā)度更低，因此萃取劑損耗量更小，同時由于DMF選擇性好，萃取所得純度為99.99% wt的甲縮醛和純度為97.8% wt的甲醇，使得萃取劑的使用量較低，過程動力消耗更少。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
[0017]以3000kg/h的甲縮醛和甲醇溶液為例，整個系統(tǒng)需要合理萃取劑用量為2900kg/h，補(bǔ)充的 DMF 量為 0.0359kg/h。
[0018](1)甲醇與甲縮醛混合溶液從萃取塔中部進(jìn)入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取劑從萃取塔上部進(jìn)入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取劑在萃取塔內(nèi)與甲醇與甲縮醛混合溶液進(jìn)行萃取，二甲基甲酰胺萃取劑從甲醇與甲縮醛混合溶液萃取出甲醇后從萃取塔底塔底進(jìn)入萃取劑中部，甲縮醛蒸汽從萃取塔頂塔頂流出，經(jīng)冷凝后一部分回流至萃取塔內(nèi)作為回流液，另一部分作為產(chǎn)品米出；
[0019](2)甲醇與萃取劑混合液在萃取劑進(jìn)行分離，在回收塔塔頂獲得甲醇蒸汽，冷凝后一部分回流至回收塔內(nèi)作為回流液，另一部分作為產(chǎn)品采出，回收塔塔底二甲基甲酰胺，該甲酰胺經(jīng)換熱后返回至萃取塔內(nèi)循環(huán)使用；
[0020]作為回流液的甲縮醛與作為產(chǎn)品采出甲縮醛的體積比為1.321，萃取塔內(nèi)操作溫度塔頂為42.5°C、塔釜為115°C，萃取塔共52塊理論板，二甲基甲酰胺萃取劑從第4塊理論板位置處進(jìn)入萃取塔，萃取劑進(jìn)料溫度為第四塊理論板溫度，甲醇與甲縮醛混合溶液從第42塊理論板位置處進(jìn)料萃取塔。
[0021]作為回流液的甲醇與作為產(chǎn)品采出甲醇的體積比為0.543，回收塔內(nèi)操作溫度塔頂為65.9°C、塔釜為156.8°C，回收塔共22塊理論板，甲醇與萃取劑混合液從第9塊理論板位置處進(jìn)入回收塔。
[0022]甲縮醛產(chǎn)品純度為99.9%時需要理論板52塊，此時萃取塔回流比為1.321，塔直徑為0.79m，塔釜熱負(fù)荷為782.6KW，塔頂熱負(fù)荷為620.9KW?；厥账亓鞅葹?.543，塔內(nèi)徑為0.46m，塔釜熱負(fù)荷為255.1KW，塔頂熱負(fù)荷為204.5KW。實(shí)施例2
[0023]以3700kg/h的甲縮醛和甲醇溶液為例，整個系統(tǒng)需要合理萃取劑用量為4000kg/h，補(bǔ)充的DMF量為0.0654kg/h。甲縮醛產(chǎn)品純度為99.9%時需要理論板55塊，此時萃取塔回流比為1.751，塔直徑為1.2m，塔釜溫度為118.25°C，塔釜熱負(fù)荷為952KW，塔頂操作溫度為41.92°C，熱負(fù)荷為870KW。回收塔回流比為0.7，塔內(nèi)徑為0.85m，塔釜操作溫度為157°C，熱負(fù)荷為350.5KW，塔頂溫度為65°C，熱負(fù)荷為244.5KW，其余同實(shí)施例1。
[0024]實(shí)施例3
[0025]以4500kg/h的甲縮醛和甲醇溶液為例，整個系統(tǒng)需要合理萃取劑用量為4500kg/h，補(bǔ)充的DMF量為0.105kg/h。甲縮醛產(chǎn)品純度為99.9%時需要理論板54塊，此時萃取塔回流比為2.55，塔直徑為1.8m，塔釜溫度為119°C，塔釜熱負(fù)荷為1152KW，塔頂操作溫度為44°C，熱負(fù)荷為970KW。回收塔回流比為1.2，塔內(nèi)徑為1.0m，塔釜操作溫度為157.5°C，熱負(fù)荷為430KW，塔頂溫度為65.8°C，熱負(fù)荷為370.0KW,其余同實(shí)施例1。
【權(quán)利要求】
1.一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于包括如下步驟: (1)甲醇與甲縮醛混合溶液從萃取塔中部進(jìn)入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取劑從萃取塔上部進(jìn)入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取劑在萃取塔內(nèi)與甲醇與甲縮醛混合溶液進(jìn)行萃取，二甲基甲酰胺萃取劑從甲醇與甲縮醛混合溶液萃取出甲醇后從萃取塔底塔底進(jìn)入回收塔中部，甲縮醛蒸汽從萃取塔塔頂流出，經(jīng)冷凝后一部分回流至萃取塔內(nèi)作為回流液，另一部分作為產(chǎn)品采出； (2)甲醇與萃取劑混合液在回收塔進(jìn)行分離，在回收塔塔頂獲得甲醇蒸汽，冷凝后一部分回流至回收塔內(nèi)作為回流液，另一部分作為產(chǎn)品采出，回收塔塔底為二甲基甲酰胺，該二甲基甲酰胺經(jīng)換熱后返回至萃取塔內(nèi)循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于所述進(jìn)入萃取塔中甲醇與二甲基甲酰胺摩爾比為5-10:1。
3.如權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于所述的作為回流液的甲縮醛與作為產(chǎn)品采出甲縮醛的體積比為1.1-2.6:1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于所述的萃取塔內(nèi)操作溫度:塔頂為40?45°C、塔釜為117?120°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于所述的作為回流液的甲醇與作為產(chǎn)品采出甲醇的體積比為0.3-1.2:1。
6.如權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于所述的回收塔內(nèi)塔釜操作溫度:塔頂為60?66°C、塔釜為154?159 °C。
7.如權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于所述的回收塔共22塊理論板。
8.如權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛與甲醇分離的工藝，其特征在于所述的甲醇與萃取劑混合液從回收塔第9塊理論板位置處進(jìn)入回收塔。
【文檔編號】C07C41/58GK104447241SQ201410667963
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】王喬毅, 韓寶蓮, 時建敏, 蘇珊珊 申請人:賽鼎工程有限公司