一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6-二乙基-n-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)丙草胺中間體2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，其特征在于，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚與縛酸劑在常壓或加壓下反應(yīng)生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺；其中，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、縛酸劑的摩爾比是1.5～2.5∶1∶0.45～0.7；烷基化反應(yīng)溫度為120～180℃；反應(yīng)5～8h。本發(fā)明利用新型敷酸劑與2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚反應(yīng)生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺，與現(xiàn)有的烷基化方法相比，不僅具有工藝流程短的特點(diǎn)，而且提高了原料利用率，降低了生產(chǎn)成本，具有更好的工業(yè)化價(jià)值。
【專利說明】一種生產(chǎn)丙草胺中間體2, 6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基） 苯胺的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及除草劑領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6_二乙 基-N_(2-丙氧基乙基）苯胺的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 丙草胺屬于2-氯化乙酰替苯胺類除草劑，是一種高效、低毒、稻田專用的芽期除 草劑，可防除稻田稗草、牛毛氈等雜草，使用廣泛。目前丙草胺最常見的生產(chǎn)方法是以2， 6-二乙基苯胺為起始原料，通過氨基的單烷基化反應(yīng)，得到2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙 基）苯胺，然后與氯乙酰氯發(fā)生酰化反應(yīng)制得。其關(guān)鍵是第一步單烷基化反應(yīng)，若2,6-二 乙基苯胺與氯乙基丙基醚等反應(yīng)，二烷基化產(chǎn)物較多，為減少二烷基化產(chǎn)物的量，通常采用 2,6-二乙基苯胺過量的辦法，這樣產(chǎn)物中會(huì)伴有過量的原料，造成后續(xù)精餾效率低下、制造 費(fèi)用偏高的局面。
[0003] 2,6_二乙基-N-(2-丙氧基乙基）苯胺是合成丙草胺的關(guān)鍵中間體，傳統(tǒng)的合成 方法有：一、2,6_二乙基苯胺和乙二醇單丙醚在高溫高壓、貴金屬絡(luò)合物催化劑催化及氫 氣氛圍中反應(yīng)，這種方法在大規(guī)模使用上還存在問題。二、2,6_二乙基苯胺和氯乙基丙基 醚在0.51^，170°0，反應(yīng)1011。三、2,6-二乙基苯胺和氯乙基丙基醚及氫氧化鈉在0.71^， 170°C，反應(yīng)8h?，F(xiàn)大部分采用后兩種方法生產(chǎn)，通過提高苯胺用量的方法控制二烷基化產(chǎn) 物的生成，制造費(fèi)用偏高。
[0004] 因此如何提供一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6_二乙基-N-(2-丙氧基乙基）苯胺的方 法，不僅具有工藝流程短的特點(diǎn)，也可以提高原料利用率，降低生產(chǎn)成本是本領(lǐng)域技術(shù)人員 亟需解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6_二乙基-N-(2-丙氧基乙基） 苯胺的方法，不僅具有工藝流程短的特點(diǎn)，也可以提高原料利用率，降低生產(chǎn)成本。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0007] -種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6_二乙基-N_(2-丙氧基乙基）苯胺的方法，其特 征在于，2,6_二乙基苯胺、氯乙基丙基醚與縛酸劑在常壓或加壓下反應(yīng)生成2,6_二乙 基-N-(2-丙氧基乙基）苯胺；其中，2,6_二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、縛酸劑的摩爾比是 L 5?2. 5 : 1 : (λ 45?(λ 7 ;烷基化反應(yīng)溫度為120?180°C ;反應(yīng)5?8h。
[0008] 優(yōu)選的，在上述一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6_二乙基-N_(2-丙氧基乙基）苯胺的 方法中，縛酸劑是氧化鎂、氧化鈣、氧化鋁等金屬氧化物中的至少一種，優(yōu)選氧化鎂。
[0009] 本發(fā)明利用新型敷酸劑與2,6_二乙基苯胺、氯乙基丙基醚反應(yīng)生成2,6_二乙 基-N- (2-丙氧基乙基）苯胺，與現(xiàn)有的烷基化方法相比，不僅具有工藝流程短的特點(diǎn)，而且 提高了原料利用率，降低了生產(chǎn)成本，具有更好的工業(yè)化價(jià)值。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施 例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0011] 本發(fā)明實(shí)施例公開了一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6_二乙基-N-(2-丙氧基乙基） 苯胺的方法，不僅具有工藝流程短的特點(diǎn)，也可以提高原料利用率，降低生產(chǎn)成本，具體包 括：
[0012] 2,6_二乙基苯胺、氯乙基丙基醚與縛酸劑在常壓或加壓下反應(yīng)生成2,6_二乙 基-N-(2-丙氧基乙基）苯胺；其中，2,6_二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、縛酸劑的摩爾比是 1. 5?2. 5 : 1 : 0. 45?0. 7 ;烷基化反應(yīng)溫度為120?180°C ;反應(yīng)5?8h ;反應(yīng)的化學(xué) 方程式如下：
[0013]

【權(quán)利要求】
1. 一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6-二乙基-N- (2-丙氧基乙基）苯胺的方法，其特征在于， 2,6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚與縛酸劑在常壓或加壓下反應(yīng)生成2,6-二乙基-N-(2-丙 氧基乙基）苯胺；其中，2,6_二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、縛酸劑的摩爾比是1.5? 2.5 : 1 : 0.45?0.7;烷基化反應(yīng)溫度為120?180°C;下反應(yīng)5?8h。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)丙草胺中間體2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基）苯 胺的方法，其特征在于，縛酸劑是氧化鎂、氧化鈣、氧化鋁等金屬氧化物中的至少一種，優(yōu)選 氧化鎂。
【文檔編號(hào)】C07C213/02GK104478741SQ201410673467
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】任立生, 董紅波, 孫守福 申請(qǐng)人:山東僑昌化學(xué)有限公司