一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了 一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法 ，屬于有機芳香氟化物制備【技術領域】。開啟微波反應器，通電30min后使用，向反應器中依次加入反應物鄰氯苯腈，氟化劑，溶劑，催化劑，微波加熱，攪拌反應，反應過程中GC跟蹤反應，反應結束后將反應液冷卻至室溫，減壓抽濾得到粗產品，粗產品經減壓蒸餾得最終產物鄰氟苯腈。微波反應器加熱功率300W，常壓，鄰氯苯腈與氟化鉀的摩爾比為1:1~5，180~240℃溫度下反應，反應時間4~7h，鄰氟苯腈收率為75%左右。本發(fā)明使用微波技術替代傳統(tǒng)加熱方式，微波加熱屬于非脈沖連續(xù)加熱，能使反應物受熱更加均勻，提高反應效率；將KF負載于高表面積載體物質上，提高反應效率。
【專利說明】一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及包含芳香族鹵代化合物與堿金屬氟化物的鹵素交換反應，特別是一種 利用微波合成氟代物的方法，屬于有機芳香氟化物制備【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 有機芳香氟化物是制備含氟生理活性物質的重要原料及中間體，在醫(yī)藥、農藥、染 料等具有廣泛應用。在醫(yī)藥方面，含氟化合物相對其他化合物具有用量少、選擇性強、藥效 高等特點；在染料方面，引入氟原子后，使染物色澤鮮艷、不易褪色等優(yōu)點。目前鄰氟苯腈主 要合成路線為：①以鄰甲苯胺為原料，經希曼反應制得鄰氟甲苯，再經側鏈氯化、水解成醛、 再成肟，然后肟脫水生成鄰氟苯甲腈。反應方程式如下：

【權利要求】
1. 一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法，其特征在于按照下述步驟進行： (1) 開啟微波反應器，通電30min后使用； (2) 向反應器中依次加入鄰氯苯腈，氟化劑，溶劑，催化劑； (3) 以一定功率微波加熱至反應溫度，攪拌使反應一定時間，反應過程中GC跟蹤； (4) 反應結束后將反應液冷卻至室溫，減壓抽濾得到粗產品，粗產品經減壓蒸餾得最終 產物鄰氟苯腈。
2. 根據權利要求1所述一種利用微波鹵素交換制備芳鄰氟苯腈的方法，其特征在于其 中所述步驟（1)所述微波反應器功率自動變化范圍為〇~l〇〇〇W，控溫范圍為室溫至300°C， 微波功率可隨溫度自動變頻控制、非脈沖微波連續(xù)加熱。
3. 根據權利要求1所述的一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法，其特征在于： 氟化劑有氟化鉀、氟化鈉、氟化鉀-氟化鈣，其中氟化鉀與氟化鈣的摩爾比例為1:0. 5~5，原 料鄰氯苯腈與氟化鉀的摩爾比例為1:1~5。
4. 根據權利要求1所述的一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法，其特征在于： 溶劑為硝基芳烴，強極性非質子溶劑、離子液體，溶劑與反應物鄰氯苯腈的質量比為2~8:1。
5. 根據權利要求4所述的一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法，其特征在于： 硝基芳烴為硝基苯，強極性非質子溶劑為二甲基亞砜、環(huán)丁砜、N，N-二甲基丙烯基脲、DMI 其中一種或幾種混合溶劑。
6. 根據權利要求1所述的一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法，其特征在于： 催化劑為季銨鹽、季磷鹽或PEG，所述的PEG聚合度在200~20000之間，反應物鄰氯苯腈與 催化劑的摩爾比為1:0. 〇1~〇. 1。
7. 根據權利要求1所述的一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法，其特征在于： 加熱溫度為180°C ~240°C。
8. 根據權利要求1所述的一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法，其特征在于： 反應時間4~7h。
【文檔編號】C07C255/50GK104447401SQ201410677701
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權日:2014年11月24日
【發(fā)明者】張躍, 張霄, 嚴生虎, 劉建武, 沈介發(fā), 辜順林, 馬曉明 申請人:常州大學