一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置及其方法
【專利摘要】一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置及其方法，涉及萃取精餾分離裝置及方法。所述裝置包括萃取精餾塔（1），溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐（2），另一萃取精餾塔（3），醋酸三乙醇胺回收罐（4）；兩萃取精餾塔均為常壓塔，均具有18塊理論板，塔頂萃取劑入口均設(shè)在第2塊理論板上，塔釜出口均與萃取劑回收罐相連，萃取精餾塔（1）和另一萃取精餾塔（3）的原料入口分別設(shè)在第10塊和第8塊理論板上，其中萃取精餾塔（1）頂部產(chǎn)品出口與另一萃取精餾塔（3）原料進(jìn)口相連接；本發(fā)明將兩種離子液體萃取劑的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，先用分離性能較強(qiáng)的溴化1-己基-3-甲基咪唑進(jìn)行粗分，再用溶解性較好的醋酸三乙醇胺細(xì)分，得到高純度的丙酮和甲醇。
【專利說(shuō)明】
—種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置及其方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分離丙酮-甲醇的裝置及其方法，特別是涉及一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置及其方法。

【背景技術(shù)】
[0002]丙酮和甲醇均是重要的化工基本原料，丙酮用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂，聚碳酸酯，有機(jī)玻璃，醫(yī)藥，農(nóng)藥等。亦是良好溶劑，用于涂料、黏結(jié)劑、鋼瓶乙炔等。也用作稀釋劑，清洗劑，萃取劑。還是制造醋酐、雙丙酮醇、氯仿、碘仿、環(huán)氧樹脂、聚異戊二烯橡膠、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。在無(wú)煙火藥、賽璐珞、醋酸纖維、噴漆等工業(yè)中用作溶劑。在油脂等工業(yè)中用作提取劑。甲醇主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多種有機(jī)產(chǎn)品；近年來(lái)，隨著Cl化工的發(fā)展，甲醇已經(jīng)成為制造乙烯和丙烯的重要原料；用作涂料、清漆、蟲膠、油墨、膠黏劑、染料、生物堿、醋酸纖維素、硝酸纖維素、乙基纖維素、聚乙烯醇縮丁醛等的溶劑；.是制造農(nóng)藥、醫(yī)藥、塑料、合成纖維及有機(jī)化工產(chǎn)品如甲醛、甲胺、氯甲烷、硫酸二甲酯等的原料。其他用作汽車防凍液、金屬表面清洗劑和酒精變性劑等。在丙酮和甲醇的生產(chǎn)和使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生共沸物，用普通方法無(wú)法將其分離。萃取精餾是從塔頂向原料液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑)，以改變?cè)薪M分間的相對(duì)揮發(fā)度而達(dá)到分離要求的特殊精餾方法，其要求萃取劑的沸點(diǎn)較原料液中各組分的沸點(diǎn)高得多，且不與組分形成共沸液，容易回收。萃取精餾的關(guān)鍵技術(shù)為萃取劑的選擇，傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑用量大、能耗高。在這種情況下，離子液體的可忽略蒸汽壓、化學(xué)穩(wěn)定性高、沸點(diǎn)高、可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)可以彌補(bǔ)有機(jī)溶劑的缺陷。離子液體根據(jù)其陰陽(yáng)離子官能團(tuán)的不同，理論上具有上億種。離子液體溴化1-己基-3-甲基咪唑萃取劑能夠明顯提高丙酮和甲醇的相對(duì)揮發(fā)度，理論上當(dāng)其與原料質(zhì)量比為0.15時(shí)即可完全消除丙酮和甲醇之間的共沸。但該萃取劑在甲醇含量低于5被％時(shí)在原料中的溶解性低于0.15 (質(zhì)量比)，此時(shí)形成汽-液-液三相平衡，因而不能得到純度很高的丙酮產(chǎn)品。而離子液體醋酸三乙醇胺的分離性能低于溴化1-己基-3-甲基咪唑(其完全消除丙酮和甲醇之間共沸的質(zhì)量比為0.35)，因而萃取劑用量較大，但其在質(zhì)量比低于
1.5以下時(shí)能與任意比例的丙酮和甲醇溶液互溶，因而能得到高純度丙酮。。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置及其方法，本發(fā)明將兩種離子液體萃取劑的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，先用分離性能較強(qiáng)的溴化1-己基-3-甲基咪唑進(jìn)行粗分，再用溶解性較好的醋酸三乙醇胺細(xì)分，得到高純度的丙酮和甲醇。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置，所述裝置包括兩個(gè)萃取精餾塔，溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐，醋酸三乙醇胺回收罐；兩萃取精餾塔均為常壓塔，均具有18塊理論板，塔頂萃取劑入口均設(shè)在第2塊理論板上，塔釜出口均與萃取劑回收罐相連，兩個(gè)萃取精餾塔的原料入口分別設(shè)在第10塊和第8塊理論板上，其中一個(gè)萃取精餾塔頂部產(chǎn)品出口與另一個(gè)萃取精餾塔原料進(jìn)口相連接；萃取劑回收罐均在頂部設(shè)產(chǎn)品出口，底部設(shè)萃取劑出口 ；裝置中設(shè)有能夠使萃取劑在精餾塔和萃取劑回收罐之間循環(huán)使用的通道。
[0005]所述的一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置，所述兩個(gè)萃取精餾塔的設(shè)計(jì)溫度均應(yīng)高于97°C，溴化1-己基-3-甲基咪唑和醋酸三乙醇胺回收罐的設(shè)計(jì)溫度分別高于110°C為105°C，設(shè)計(jì)壓力為真空度0.08MPa。
[0006]一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，首先在萃取精餾塔中對(duì)丙酮-甲醇進(jìn)行初步分離，塔頂?shù)玫降漠a(chǎn)物在另一萃取精餾塔中進(jìn)一步提純，另一萃取精餾塔塔頂?shù)玫礁呒兌缺?，萃取精餾塔和另一萃取精餾塔塔底流出物分別在減壓蒸餾罐中回收，罐頂?shù)玫礁呒兌燃状肌?br> [0007]所述一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，萃取精餾塔以溴化1-己基-3-甲基咪唑?yàn)檩腿?，所用量與原料質(zhì)量比0.1-0.3 ;另一萃取精餾塔以醋酸三乙醇胺為萃取齊U，所用量與原料質(zhì)量比為0.5-1.5。
[0008]所述一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，萃取精餾塔和另一萃取精餾塔的萃取劑和原料都是分別從萃取精餾塔的上部和中部加入萃取精餾塔頂部溫度60-62°C之間，塔釜溫度在81-82°C，另一萃取精餾塔頂部溫度58-59°C之間，塔釜溫度在80-82°C。
[0009]所述一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，溶劑回收罐的操作壓力為減壓條件，真空度0.08MPa，操作溫度分別為95°C為90°C，底部得到純化的萃取劑可回流使用。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
本發(fā)明將兩種離子液體萃取劑的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，先用分離性能較強(qiáng)的溴化1-己基-3-甲基咪唑進(jìn)行粗分，再用溶解性較好的醋酸三乙醇胺細(xì)分，得到高純度的丙酮和甲醇。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明方法采用的裝置及流程示意。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖所示實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0013]圖中:1_萃取精餾塔，2-溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐，3-另一萃取精餾塔，4-醋酸三乙醇胺回收罐。
[0014]實(shí)施例1:如圖1所示的萃取精餾流程。萃取精餾塔I有18塊理論板，萃取劑溴化1-己基-3-甲基咪唑從第2塊理論板進(jìn)入，流量為10kg/h，丙酮和甲醇混合物從第10塊理論板進(jìn)入，組成為丙酮85.0wt%,甲醇15.0wt%,流量為90kg/h ;萃取精懼塔I常壓操作，回流比2，塔頂溫度為60.10C，塔釜溫度為81.2°C，塔頂可以得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.3%的丙酮，塔釜出料為丙酮含量低于0.01 wt%的溴化1-己基-3-甲基咪唑-甲醇混合液；塔頂流出液進(jìn)入另一萃取精餾塔3進(jìn)一步提純，塔釜流出液進(jìn)入分離罐進(jìn)行減壓蒸餾分離，蒸餾溫度為95.(TC，真空度0.08MPa，分離罐頂部得到高純度甲醇，底部得高純度溴化1-己基-3-甲基咪唑，可循環(huán)使用。
[0015]另一萃取精餾塔3有18塊理論板，萃取劑醋酸三乙醇胺從第2塊理論板進(jìn)入，流量為50kg/h，萃取精餾塔I塔頂流出液從第8塊理論板進(jìn)入另一萃取精餾塔3，其組成為丙酮95.3wt%，流量為80.2kg/h ;另一萃取精餾塔3常壓操作，回流比2，塔頂溫度為58.2°C,塔釜溫度為81.4°C，塔頂可以得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的丙酮，塔釜出料為丙酮含量低于0.01 wt%的醋酸三乙醇胺-甲醇混合液；塔釜流出液進(jìn)入分離罐進(jìn)行減壓蒸餾分離，蒸餾溫度為90.(TC，真空度0.08MPa，分離罐頂部得到高純度甲醇，底部得高純度醋酸三乙醇胺-甲醇混合液，可循環(huán)使用。
[0016]實(shí)施例2:如圖1所示的萃取精餾流程。萃取精餾塔I有18塊理論板，萃取劑溴化1-己基-3-甲基咪唑從第2塊理論板進(jìn)入，流量為10kg/h，丙酮和甲醇混合物從第10塊理論板進(jìn)入，組成為丙酮85.0wt%,甲醇15.0wt%,流量為90kg/h ;萃取精懼塔I常壓操作，回流比2，塔頂溫度為60.10C，塔釜溫度為81.2°C，塔頂可以得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.3%的丙酮，塔釜出料為丙酮含量低于0.01 wt%的溴化1-己基-3-甲基咪唑-甲醇混合液；塔頂流出液進(jìn)入另一萃取精餾塔3進(jìn)一步提純，塔釜流出液進(jìn)入分離罐進(jìn)行減壓蒸餾分離，蒸餾溫度為95.(TC，真空度0.08MPa,分離罐頂部得到高純度甲醇，底部得高純度溴化1_己基_3_甲基咪唑，可循環(huán)使用。
[0017]另一萃取精餾塔3有18塊理論板，萃取劑醋酸三乙醇胺從第2塊理論板進(jìn)入，流量為100kg/h，萃取精餾塔I塔頂流出液從第8塊理論板進(jìn)入另一萃取精餾塔3，其組成為丙酮95.3wt%，流量為80.2kg/h ;另一萃取精餾塔3常壓操作，回流比2，塔頂溫度為58.4°C，塔釜溫度為81.8°C，塔頂可以得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%的丙酮，塔釜出料為丙酮含量低于0.01 wt%的醋酸三乙醇胺-甲醇混合液；塔釜流出液進(jìn)入分離罐進(jìn)行減壓蒸餾分離，蒸餾溫度為90.(TC，真空度0.08MPa，分離罐頂部得到高純度甲醇，底部得高純度醋酸三乙醇胺-甲醇混合液，可循環(huán)使用。
[0018]實(shí)施例3:如圖1所示的萃取精餾流程。萃取精餾塔I有18塊理論板，萃取劑溴化1-己基-3-甲基咪唑從第2塊理論板進(jìn)入，流量為20kg/h，丙酮和甲醇混合物從第10塊理論板進(jìn)入，組成為丙酮85.0wt%,甲醇15.0wt%,流量為90kg/h ;萃取精懼塔I常壓操作，回流比2，塔頂溫度為60.8°C，塔釜溫度為81.7°C，塔頂可以得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.8%的丙酮，塔釜出料為丙酮含量低于0.01 wt%的溴化1-己基-3-甲基咪唑-甲醇混合液；塔頂流出液進(jìn)入另一萃取精餾塔3進(jìn)一步提純，塔釜流出液進(jìn)入分離罐進(jìn)行減壓蒸餾分離，蒸餾溫度為95.(TC，真空度0.08MPa，分離罐頂部得到高純度甲醇，底部得高純度溴化1-己基-3-甲基咪唑，可循環(huán)使用。另一萃取精餾塔3有18塊理論板，萃取劑醋酸三乙醇胺從第2塊理論板進(jìn)入，流量為50kg/h，萃取精餾塔I塔頂流出液從第8塊理論板進(jìn)入另一萃取精餾塔3，其組成為丙酮93.2wt%，流量為78.9kg/h ;另一萃取精餾塔3常壓操作，回流比2，塔頂溫度為58.3°C，塔釜溫度為81.6°C，塔頂可以得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%的丙酮，塔釜出料為丙酮含量低于0.01 ?七％的醋酸三乙醇胺-甲醇混合液；塔釜流出液進(jìn)入分離罐進(jìn)行減壓蒸餾分離，蒸餾溫度為90.(TC，真空度0.08MPa，分離罐頂部得到高純度甲醇，底部得高純度醋酸三乙醇胺-甲醇混合液，可循環(huán)使用。
【權(quán)利要求】
1.一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置，其特征在于，所述裝置包括萃取精餾塔(1)，溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐(2)，另一萃取精餾塔(3)，醋酸三乙醇胺回收罐(4);兩萃取精餾塔均為常壓塔，均具有18塊理論板，塔頂萃取劑入口均設(shè)在第2塊理論板上，塔釜出口均與萃取劑回收罐相連，萃取精餾塔(I)和另一萃取精餾塔(3)的原料入口分別設(shè)在第10塊和第8塊理論板上，其中萃取精餾塔(I)頂部產(chǎn)品出口與另一萃取精餾塔(3)原料進(jìn)口相連接；萃取劑回收罐均在頂部設(shè)產(chǎn)品出口，底部設(shè)萃取劑出口 ；裝置中設(shè)有能夠使萃取劑在精餾塔和萃取劑回收罐之間循環(huán)使用的通道。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的裝置，其特征在于，所述萃取精餾塔(I)和另一萃取精餾塔(3)的設(shè)計(jì)溫度均應(yīng)高于97°C，溴化1-己基-3-甲基咪唑和醋酸三乙醇胺回收罐的設(shè)計(jì)溫度分別高于110°C為105°C，設(shè)計(jì)壓力為真空度0.08MPa。
3.—種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，其特征在于，首先在萃取精餾塔(I)中對(duì)丙酮-甲醇進(jìn)行初步分離，塔頂?shù)玫降漠a(chǎn)物在另一萃取精餾塔(3)中進(jìn)一步提純，另一萃取精餾塔(3)塔頂?shù)玫礁呒兌缺?，萃取精餾塔(I)和另一萃取精餾塔(3)塔底流出物分別在減壓蒸餾罐中回收，罐頂?shù)玫礁呒兌燃状肌?br> 4.按照權(quán)利要求3所述一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，其特征在于，萃取精餾塔(I)以溴化1-己基-3-甲基咪唑?yàn)檩腿?，所用量與原料質(zhì)量比0.1-0.3 ;另一萃取精餾塔(3)以醋酸三乙醇胺為萃取劑，所用量與原料質(zhì)量比為0.5-1.5。
5.按照權(quán)利要求3所述一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，其特征在于，萃取精餾塔(I)和另一萃取精餾塔(3)的萃取劑和原料都是分別從萃取精餾塔的上部和中部加入萃取精餾塔(I)頂部溫度60-62°C之間，塔釜溫度在81-82°C，另一萃取精餾塔(3)頂部溫度58-59°C之間，塔釜溫度在80-82°C。
6.按照權(quán)利要求3所述一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇的方法，其特征在于，溶劑回收罐的操作壓力為減壓條件，真空度0.08MPa，操作溫度分別為95V為90°C，底部得到純化的萃取劑可回流使用。
【文檔編號(hào)】C07C29/84GK104387231SQ201410683134
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】徐娜娜, 秦忠平, 劉勝楠, 李文秀 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工大學(xué)