一種生產(chǎn)色酚as及廢棄物回收利用的方法
【專利摘要】一種生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法，包括將縮合物料轉至堿煮鍋內(nèi)進行堿煮的步驟，并得到堿煮物和蒸出物；還包括將所述堿煮物進行真空抽濾的步驟，得到色酚AS濾餅和色酚AS母液；對所述色酚AS濾餅進行干燥的步驟，得到色酚AS；對所述色酚AS母液進行回收處理的步驟，得到2-羥基-3-萘甲酸；以及對所述蒸出物中進行回收再利用的步驟，得到苯胺黑；本發(fā)明所述的色酚AS產(chǎn)品及廢棄物回收利用的方法，可以從色酚AS母液中回收高純度的2-羥基-3-萘甲酸，提高了原料利用率，減少了生產(chǎn)成本；又可以從蒸出物中回收制備苯胺黑，既處理了工業(yè)廢水，又獲得了新的有用顏料；還提高了色酚AS產(chǎn)品的質量，增加了企業(yè)生產(chǎn)效益。
【專利說明】一種生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術領域】，具體涉及一種生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法。

【背景技術】
[0002]色酚AS是一種重要的染料中間體，主要用于生產(chǎn)有機顏料及用于棉纖維，粘膠纖維和部分合成纖維的染色、印花，色酚AS是2-羥基-3-萘甲酸和苯胺在氯苯溶液中，以三氯化磷為催化劑，進行縮合反應制得的。
[0003]在生產(chǎn)色酚AS過程中產(chǎn)生的色酚AS母液高達40000毫克/升，色度達500倍，含有相當數(shù)量的2-羥基-3-萘甲酸;這些色酚AS母液若不進行處理直接排入下水道，不僅嚴重污染環(huán)境，也浪費了一些化工原料；
因此，色酚AS的母液處理越來越受到生產(chǎn)廠家的重視，有機廢水一般采用生化法處理，但色酚AS母液不能直接采用生化法處理，必須進行預處理，現(xiàn)在先進的處理方法是分步酸析法處理色酚AS母液及回收2-羥基-3-萘甲酸處理后的母液色度去除率為95%，色酚AS母液去除率為50%，但是兩次酸析之后濾餅中2-羥基-3-萘甲酸的含量達不到90%，與實際2-羥基-3-萘甲酸的質量有一定的差距。
[0004]在色酚AS的堿煮過程中，其蒸出物氯苯和苯胺都隨著水蒸氣被蒸出，一般情況下苯胺溶液都是用石灰直接處理掉，也造成了一定的原料浪費。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法，其可以從色酚AS母液中回收高純度高質量的2-羥基-3-萘甲酸，又可以從蒸出物中回收制備苯胺黑，還提高了色酚AS產(chǎn)品的質量，提高了企業(yè)生產(chǎn)效益。
[0006]本發(fā)明的技術方案為:一種生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法，包括將縮合物料轉至堿煮鍋內(nèi)進行堿煮的步驟，并得到堿煮物料和蒸出物質；其特征在于:還包括將所述堿煮物料進行真空抽濾的步驟，得到色酚AS濾餅和色酚AS母液；對所述色酚AS濾餅進行干燥的步驟，得到色酚AS ;對所述色酚AS母液進行回收處理的步驟，得到2-羥基-3-萘甲酸；以及對所述蒸出物質進行回收再利用的步驟，得到苯胺黑，其中所述對所述色酚AS母液進行回收處理的步驟包括:
1)將抽濾后的色酚AS母液轉至一號池中，進行一次酸析，pH值為5.0-6.0 ;
2)將一次酸析后的色酚AS母液進行二次抽濾，將二次抽濾后的AS母液轉至二號池中進行二次酸析，pH值為1.5-2.0 ；
3)穩(wěn)定后，將二次酸析后的色酚AS母液，進行三次抽濾，抽濾后得到2-羥基-3-萘甲酸濾餅；
4)將所述步驟3制得的2-羥基-3-萘甲酸濾餅放入堿溶反應釜內(nèi)，加水升溫至65°C，并加入液堿調pH值為6.0-6.5，然后升溫到75-80°C，攪拌1_2小時，穩(wěn)定后，放出所述堿溶反應nil底的沉淀物雜質；
5)向堿溶反應釜內(nèi)加入保險粉進行褪色，并調節(jié)pH值為1.5-2.0，攪拌1小時，待溶液靜止分層后，放出堿溶反應釜內(nèi)上層的水，開啟攪拌進行離心脫水，并得到2-羥基-3-萘甲酸。
[0007]所述的蒸出物質為氯苯、苯胺及水蒸氣的混合氣體。
[0008]對所述蒸出物質中進行回收再利用的步驟包括:
1)將所述蒸出物質經(jīng)冷凝器后進入階梯型儲罐，靜止后，氯苯與含有苯胺的水溶液分層；
2)將含有苯胺的水溶液轉至一號反應釜，并向所述一號反應釜內(nèi)加入37%鹽酸，攪拌，然后滴加過硫酸銨，滴加溫度2-3°C，滴加完畢將一號反應釜升溫至30°C，繼續(xù)攪拌反應4小時，迅速過濾，得到聚苯胺濾餅；
3)將所述聚苯胺濾餅轉移到二號反應釜中，并加入硝基苯，所述聚苯胺濾餅與硝基苯的質量比為1:1.1-1.2，升溫至210°C，硝基苯回流狀態(tài)下反應3-5小時，冷卻后過濾，得到苯胺黑濾餅；
4)將所述苯胺黑濾餅轉至帶式干燥器進行烘干，即得苯胺黑。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的一種色酚AS產(chǎn)品及廢棄物的回收利用方法，其可以從色酚AS母液中回收高純度的2-羥基-3-萘甲酸，提高了原料利用率，減少了生產(chǎn)成本；又可以從蒸出物中回收制備苯胺黑，既處理了工業(yè)廢水，又獲得了新的有用顏料；還提高了色酚AS產(chǎn)品的質量，增加了企業(yè)生產(chǎn)效益。

【具體實施方式】
[0010]下面通過具體實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案。
[0011]一種生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法，包括將縮合反應產(chǎn)生的物料轉至堿煮鍋內(nèi)進行堿煮的步驟，并得到蒸出物質和留在堿煮鍋內(nèi)的堿煮物料；所述蒸出物質為氯苯、苯胺以及水蒸氣的混合氣體。
[0012]還包括將所述堿煮物料進行真空抽濾的步驟，并得到色酚AS濾餅和色酚AS母液；對所述色酚AS母液進行回收處理的步驟，得到2-羥基-3-萘甲酸；對所述色酚AS濾餅進行干燥的步驟，得到色酚AS;以及對所述蒸出物質進行回收再利用的步驟，得到苯胺黑。
[0013]所述色酚AS母液進行回收處理的步驟為；
1)將抽濾后的色酚AS母液用抽水泵轉至一號池中，進行一次酸析，調pH值為5.5，穩(wěn)定后，抽到濾板進行過濾，并除去濾餅；
2)將一次酸析后的色酚AS母液轉至二號池中進行第二次酸析，pH值為1.8，穩(wěn)定后，對二次酸析后的色酚AS母液進行二次抽濾，并得到2-羥基-3-萘甲酸濾餅，此時2-羥基-3-萘甲酸濾餅中2-羥基-3-萘甲酸的含量僅在90%左右，顏色暗淡無光。與實際所要求的2-羥基-3-萘甲酸其質量有一定的差距；
3)將步驟3制得的2-羥基-3-萘甲酸濾餅放入堿溶反應釜內(nèi)，并加水升溫至65°C，同時加入液堿，調pH值為6.3，所述液堿為32%的氫氧化鈉，并繼續(xù)升溫至78V，攪拌1.5小時，待液面靜止后，從堿溶反應釜內(nèi)排出雜質等沉淀物。
[0014]4)開啟攪拌，并向堿溶反應釜內(nèi)加入保險粉脫色，同時滴加稀硫酸，調至pH值為1.7之間，攪拌1小時停止攪拌，靜止半小時等待分層，放出上層的水，關閉放水閥門，開啟攪拌進行離心脫水；脫水時開啟離心機，并調整轉速開啟打料泵向離心機打料，打滿后開啟打開沖水閥門進行洗料，待洗料口用剛果紅試紙不變色時為水洗終點，然后進行離心放料，包裝，此時的2-羥基-3-萘甲酸含量達到了 98%以上。
[0015]所述蒸出物質進行回收再利用的步驟為:
1)將所述蒸出物質經(jīng)冷凝器后進入階梯型儲罐，靜止后，氯苯與含有苯胺的水溶液分層；其中上層的水溶液中含有一定量的苯胺；
2)將含有苯胺的水溶液轉至一號反應釜，并分析測量一號反應釜中苯胺的含量，然后向所述一號反應釜內(nèi)加入37%鹽酸，開啟攪拌，攪拌均勻后，緩慢向一號反應釜內(nèi)滴加過硫酸銨，滴加溫度2.5°C，滴加完畢后將一號反應釜的溫度升至30°C;繼續(xù)攪拌反應4小時，迅速過濾，得到聚苯胺濾餅；
3)將聚苯胺濾餅轉移到二號反應釜中加入硝基苯，所述聚苯胺濾餅與硝基苯的質量比為1:1.1-1.2，升溫至210°C，硝基苯回流狀態(tài)下反應5小時，冷卻后過濾，得到苯胺黑濾餅；
4)將所述苯胺黑濾餅轉至帶式干燥器進行烘干，即得苯胺黑。
[0016]除說明書所述技術特征外，均為本專業(yè)技術人員已知技術。
【權利要求】
1.一種生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法，包括將縮合物料轉至堿煮鍋內(nèi)進行堿煮的步驟，并得到堿煮物料和蒸出物質；其特征在于所述生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法包括:一是將所述堿煮物料進行真空抽濾，得到色酚AS濾餅和色酚AS母液；二是對所述色酚AS濾餅進行干燥，得到色酚AS ;三是對所述色酚AS母液進行回收處理，得到2-羥基-3-萘甲酸；四是對所述蒸出物質進行回收再利用，得到苯胺黑； 所述色酚AS母液進行回收處理的步驟包括: 1)將抽濾后的色酚AS母液轉至一號池中，進行一次酸析，pH值為5.0-6.0 ; 2)將一次酸析后的色酚AS母液進行二次抽濾，將二次抽濾后的AS母液轉至二號池中進行二次酸析，PH值為1.5-2.0 ； 3)穩(wěn)定后，將二次酸析后的色酚AS母液，進行三次抽濾，抽濾后得到2-羥基-3-萘甲酸濾餅； 4)將所述步驟3制得的2-羥基-3-萘甲酸濾餅放入堿溶反應釜內(nèi)，加水升溫至65°C，并加入液堿調pH值為6.0-6.5，然后升溫到75-80°C，攪拌1_2小時，穩(wěn)定后，放出所述堿溶反應nil底的沉淀物雜質； 5)向堿溶反應釜內(nèi)加入保險粉進行褪色，并調節(jié)pH值為1.5-2.0，攪拌I小時，待溶液靜止分層后，放出堿溶反應釜內(nèi)上層的水，開啟攪拌，進行離心脫水，得到2-羥基-3-萘甲酸； 所述蒸出物質進行回收再利用的步驟包括: 1)將所述蒸出物質經(jīng)冷凝器后進入階梯型儲罐，靜止后，氯苯與含有苯胺的水溶液分層； 2)將含有苯胺的水溶液轉至一號反應釜，并向所述一號反應釜內(nèi)加入37%鹽酸，攪拌，然后滴加過硫酸銨，滴加溫度2-3°C，滴加完畢將一號反應釜升溫至30°C，繼續(xù)攪拌反應4小時，迅速過濾，得到聚苯胺濾餅； 3)將所述聚苯胺濾餅轉移到二號反應釜中，并加入硝基苯，所述聚苯胺濾餅與硝基苯的質量比為1:1.1-1.2，升溫至210°C，硝基苯回流狀態(tài)下反應3-5小時，冷卻后過濾，得到苯胺黑濾餅； 4)將所述苯胺黑濾餅轉至帶式干燥器進行烘干，即得苯胺黑。
2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)色酚AS及廢棄物回收利用的方法，其特征在于所述的蒸出物質為氯苯、苯胺及水蒸氣的混合氣體。
【文檔編號】C07C235/66GK104447393SQ201410699313
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權日:2014年11月28日
【發(fā)明者】付曉梅, 白林海, 王慧 申請人:濟寧陽光化學有限公司