一種2-氯-3-醛基吡啶的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-氯-3-醛基吡啶的合成方法，所述的合成方法是以2-氯-3-氯甲基吡啶為起始原料，與醋酸鈉溶液反應(yīng)得到2-氯3-吡啶乙酸甲酯，再在堿性條件下水解得到2-氯-3-吡啶甲醇，最后將2-氯-3-吡啶甲醇經(jīng)過氧化得到2-氯-3-醛基吡啶；本發(fā)明采用該廉價(jià)的原料合成2-氯-3-醛基吡啶具有明顯的成本優(yōu)勢；同時(shí)得到的產(chǎn)品的純度和收率較高，最終2-氯-3-醛基吡啶的總收率能達(dá)到90%，大大提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)收益，實(shí)用效果好。
【專利說明】-種2-氯-3-酵基P比畦的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及醫(yī)藥、農(nóng)藥中間的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種2-氯-3-醒基化晚的合成 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2-氯-3-醒基化晚是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，通常由2-氯煙酸為原料合 成，經(jīng)氯化亞諷酷氯化得到中間體2-氯煙酷氯，再經(jīng)過羅森蒙德反應(yīng)還原得到，收率在 70?75%。目前2-氨基煙酸的價(jià)格居高不下，同時(shí)反應(yīng)需要用到的催化劑成本過高，對其下 游產(chǎn)品的推廣W及使用增加了成本負(fù)擔(dān)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述存在的問題，本發(fā)明目的在于提供一種成本較低的W 2-氯-3-氯甲基化 晚為起始原料合成2-氯-3-醒基化晚的合成方法。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下；一種2-氯-3-醒基化晚的合成 方法，所述的合成方法是W 2-氯-3-氯甲基化晚為起始原料，與醋酸鋼溶液反應(yīng)得到2-氯 3-化晚己酸甲醋，再在堿性條件下水解得到2-氯-3-化晚甲醇，最后將2-氯-3-化晚甲醇 經(jīng)過氧化得到2-氯-3-醒基化晚；

【權(quán)利要求】
1. 一種2-氯-3-酸基P比啶的合成方法，其特征在于，所述的合成方法是以2-氯-3-氯 甲基吡啶為起始原料，與醋酸鈉溶液反應(yīng)得到2-氯3-吡啶乙酸甲酯，再在堿性條件下水解 得到2-氯-3-吡啶甲醇，最后將2-氯-3-吡啶甲醇經(jīng)過氧化得到2-氯-3-醛基吡啶；
其詳細(xì)的合成方法如下： 1) 將原料2-氯-3-氯甲基吡啶在醋酸鈉溶液中回流反應(yīng)，其中2-氯-3-氯甲基吡啶 與醋酸鈉的摩爾比為1:1?5,回流溫度在60?120°C，回流3?15小時(shí)后，除去溶液、醋 酸鈉和氯化鈉，得到2-氯-3-吡啶乙酸甲酯； 2) 將步驟（1)中得到的2-氯-3-吡啶乙酸甲酯加入到質(zhì)量濃度為5%?30%的氫氧 化鈉溶液中，在10?60°C下水解5?30小時(shí)，除去氫氧化鈉水溶液得到2-氯-3-吡啶甲 醇； 3) 將步驟（2)中得到的2-氯-3-吡啶甲醇在質(zhì)量為2-氯-3-吡啶甲醇質(zhì)量的3%? 10%的催化劑中催化反應(yīng)3?15小時(shí)，反應(yīng)溫度為30?80°C，得到2-氯-3-醛基吡啶。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-3-醛基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步驟（1) 中溶劑醋酸鈉與2-氯-3-氯甲基吡啶的摩爾比例為1:10?1:20,其中優(yōu)選的1:15。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-3-醛基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步驟（1) 中采用的溶劑為水或水和乙醇的混合物，其中優(yōu)選的溶劑為水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-氯-3-醛基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步驟（1) 中的回流溫度在105?IKTC。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-3-醛基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步驟（2) 中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%，在25°c的條件下，水解反應(yīng)10小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-3-醛基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步驟（3) 中的催化劑為銀負(fù)載活性炭、銀負(fù)載硅藻土和銀負(fù)載氧化鋁中的一種，其中優(yōu)選的催化劑 為銀負(fù)載活性炭。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的2-氯-3-醛基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步驟（3) 中催化劑的用量為2-氯-3-吡啶甲醇質(zhì)量的5%，催化反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)溫度55°C。
【文檔編號】C07D213/61GK104513194SQ201410703210
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月29日
【發(fā)明者】王述剛, 薛誼, 郭暢, 岳瑞寬, 王文奎, 鐘勁松 申請人:南京紅太陽生物化學(xué)有限責(zé)任公司