一種萜類化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種萜類化合物的制備方法，采用三維液相色譜技術(shù)，以正己烷－乙醇為流動相，以正相硅膠色譜柱為一維制備色譜柱，對甘遂提取物進(jìn)行組分切割，收集目標(biāo)組分為一維分離組分。再以X-Amide(250mm×20mm)為二維制備色譜柱，對一維分離組分進(jìn)行組分切割，收集，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到二維分離組分，再以X-Amide(250mm×10mm)為二維制備色譜柱，得到高純度的甘遂寧B，純度最高可以達(dá)到98％以上，整個制備過程重復(fù)性高，可操作性好，同時甘遂資源豐富，容易獲取，適合大規(guī)模生產(chǎn)的要求。
【專利說明】-種瞄類化合物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化合物生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種聰類化合物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聰類化合物（Terpenoids)是一類骨架多樣、數(shù)量鹿大、生物活性廣泛的一類重要 的天然藥物化學(xué)成分。中藥甘遂的主要成分就是此類化合物，包括H聰類和二聰類化合物， 而假白攬麗型二聰類化合物是甘遂二聰類成分之一，多為一個5元環(huán)與一個12元環(huán)驕合在 一起而形成，同時某些位置的輕基形成離或醋橋。kansuinin B(甘遂寧B)就是其中一種， 具有廣泛的生物活性，其結(jié)構(gòu)如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種萜類化合物的制備方法，其特征在于：具體步驟如下： (1) 制備甘遂粗提物：以甘遂為原料，磨成粉末狀得到干燥的甘遂粗粉，將甘遂粗粉 用乙酸乙酯在60°C下浸泡5h，其中，甘遂粗粉與乙酸乙酯的用量比按料液比kg:L計為 1: (3-8)，提取1-3次，靜置過夜，取上清，過濾，所得濾液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，溶于乙醇體積 分?jǐn)?shù)為10-50%的乙醇-正己烷溶液中，進(jìn)行減壓抽濾，得到甘遂濃度為50-500mg/mL的提 取液； (2) 對所得到的提取液進(jìn)行一維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機(jī)相，其 中A相是正己烷，B相是乙醇；進(jìn)樣量為50-300mL/針；流動相流速為600mL/min ;檢測器 為紫外檢測器，檢測波長200-260nm ;梯度洗脫方式，0-37. 5% B洗脫30min，100% B洗脫 l〇min ;根據(jù)紫外吸收光譜收集其中的GS-7峰18. 6-20. 7min作為目的組分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮 至干，得到一維分離組分； (3) 用乙醇體積分?jǐn)?shù)為10-50%的乙醇-正己烷二元混合溶劑溶解一維液相組分，溶解 至濃度為50-100mg/mL ; (4) 進(jìn)行二維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機(jī)相，其中A相是正己烷，B相 是乙醇；進(jìn)樣量為〇. 1-1. OmL/針；流動相流速為10-18mL/min ;檢測器為紫外檢測器，檢測 波長200-260nm ;10-27% B梯度洗脫樣品25min ;根據(jù)紫外吸收光譜收集其中的GS-7-6峰 保留時間19-22min作為目的組分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，得到二維液相組分； (5) 用乙醇體積分?jǐn)?shù)為10-50%的乙醇-正己烷二元混合溶劑溶解二維液相組分，溶解 至濃度為 50-200 ii g/mL ; (6) 進(jìn)行三維液相色譜分離：采用的流動相為二元混合有機(jī)相，其中A相是正己烷， B相是乙醇；進(jìn)樣量為5-100 y L/針；流動相流速為l-5mL/min ;檢測器為紫外檢測器，檢 測波長200-260nm;25% B等度洗脫21min ;根據(jù)紫外吸收光譜收集其中的GS-7-6-1峰 15. 7-18min目的組分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，得到目的產(chǎn)物萜類化合物甘遂寧B。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1) (2) (4) (6)中減壓濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行，工藝條件為真空度0. 05-0. 08Mpa、溫度50-60°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中一維 液相色譜分離采用的色譜柱為正相娃膠軸向加壓色譜柱，填料為Agela Innoval silica, 使用時柱溫為室溫或25-40°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（4)中二維 液相色譜采用的色譜柱為：Acchrom X-Amide色譜柱，使用時柱溫為室溫或25-40°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萜類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟￠)中三維 液相色譜采用的色譜柱為：Acchrom XAmide色譜柱，使用時柱溫為室溫或25-40°C。
【文檔編號】C07D301/32GK104447633SQ201410707747
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】張耀洲, 馬紅 申請人:天津耀宇生物技術(shù)有限公司