一種制備二甲基甲酰胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備二甲基甲酰胺的方法，由氰化氫與甲醇在催化劑和高溫高壓的條件下反應(yīng)得到，其中催化劑為氯化銅和碘化鈉的混合物，氯化銅為主催化劑，碘化鈉為助催化劑。該方法不采用傳統(tǒng)的無(wú)水二甲胺與一氧化碳，降低了原料的成本，并且DMF產(chǎn)率可達(dá)95％，產(chǎn)品純度高達(dá)99.9 %以上。
【專利說(shuō)明】一種制備二甲基甲酰胺的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工原料合成領(lǐng)域，特別涉及一種二甲基甲酰胺（DMF)的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] DMF即N，N-二甲基甲酰胺，是一種無(wú)色、高沸點(diǎn)、吸濕性、魚腥味的液體，是一種極 性非質(zhì)子、高介電量的有機(jī)溶劑。作為重要的化工原料以及溶解能力強(qiáng)的"萬(wàn)能有機(jī)溶劑 〃，DMF主要應(yīng)用于聚氯乙烯和聚丙烯腈等合成行業(yè)的洗滌固化劑、腈綸的干法紡絲生產(chǎn)、醫(yī) 藥行業(yè)的藥物合成中間體、農(nóng)藥行業(yè)的殺蟲劑、染料行業(yè)的染料溶劑、電子行業(yè)中用于鍍錫 零部件的淬火及電路板的清洗等。其它行業(yè)還包括作為危險(xiǎn)氣體的載體、在氣液色譜分析 中用作固定相、藥品結(jié)晶的溶劑、粘合劑等。DMF還可與許多物質(zhì)如鹽酸、三氧化硫、三氟化 硼等形成絡(luò)合物，也有非常重要的工業(yè)意義。
[0003] DMF具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。在無(wú)酸、堿和某些鹵化烴存在時(shí)，即使將 其加熱至沸點(diǎn)也不會(huì)分解。因此，在蒸餾時(shí)，不會(huì)變色和形成酸而造成質(zhì)量問(wèn)題。在350°C 或更高溫度下，DMF發(fā)生分解反應(yīng)，生成一氧化碳和二甲胺。
[0004] DMF的合成方法主要分為一步法和兩步法，包括一氧化碳-二甲胺直接合成法（羰 化一步法）、甲酸甲酯-二甲胺法（酯化法）、甲醇-甲酸甲酯-二甲胺法（新酯化法或羰 化二步法）、三氯乙醛-二甲胺法（三氯乙醛法）、甲酸鈉-二甲胺法（甲酸鈉法）等、氫氰 酸-甲醇法和甲酰胺-甲醇合成法等。
[0005] 目前，工業(yè)上合成DMF最常用的方法是二甲胺與一氧化碳在催化劑的作用下一步 法直接合成DMF。目前常用的催化劑有甲醇鈉、KF/ZnO、金屬羰基化合物、季銨鹽、Cu鹽等。 甲醇鈉因其催化效率高、價(jià)格便宜、原料易得、產(chǎn)品純度高、適合大規(guī)模生產(chǎn)等原因一直是 DMF合成中最重要的催化劑。雖然甲醇鈉作為催化劑在工業(yè)上已經(jīng)大規(guī)模使用了幾十年， 但是其仍然存在很多問(wèn)題有待解決。在反應(yīng)過(guò)程中甲醇鈉很容易與原料中帶來(lái)的雜質(zhì)H20、 02、C02等生成甲酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等結(jié)晶，并在裝置的管道及接口處不斷地積蓄，換熱 器（循環(huán)冷卻器）及換熱器與反應(yīng)器間的連接管內(nèi)經(jīng)常被結(jié)晶物堵塞，2~3d就得清洗換熱 器一次，40d左右就得停止生產(chǎn)清洗反應(yīng)系統(tǒng)一次，造成設(shè)備生產(chǎn)能力下降、物料流失、能耗 增加，同時(shí)增大工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。清洗時(shí)產(chǎn)生的大量廢水被排入環(huán)境，對(duì)周圍環(huán)境造成很大 的污染。反應(yīng)物在蒸發(fā)器中，由于蒸發(fā)溫度高，小部分DMF轉(zhuǎn)化為重組分，使產(chǎn)品收率下降， 生產(chǎn)成本上升。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對(duì)上述不足，提供一種制備二甲基甲酰胺的方法。
[0007] 本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：由氰化氫與甲醇在催化劑和高溫高壓的條件 下反應(yīng)制備得到DMF。其中催化劑為氯化銅和碘化鈉的混合物，質(zhì)量為氰化氫的0. 1%，其中 氯化銅為主催化劑，碘化鈉為助催化劑，氯化銅和碘化鈉的質(zhì)量比為1:0. 3-0. 5。反應(yīng)溫度 為 28〇_3〇0°C，壓力為 10-l2MPa。
[0008] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該方法不采用傳統(tǒng)的無(wú)水二甲胺與一氧化碳， 降低了原料的成本，并且DMF產(chǎn)率可達(dá)95%，產(chǎn)品純度高達(dá)99. 9 %以上。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0010] 實(shí)施例1 : 由l〇〇g氰化氫與過(guò)量甲醇在0. lg催化劑、300°C、10 MPa的條件下反應(yīng)制備得到DMF。 其中催化劑為氯化銅和碘化鈉的混合物，氯化銅為主催化劑，質(zhì)量〇. 〇67g，碘化鈉為助催化 劑，質(zhì)量〇.〇33g。
[0011] 實(shí)施例2: 由l〇〇g氰化氫與過(guò)量甲醇在〇. lg催化劑、280°C、12 MPa的條件下反應(yīng)制備得到DMF。 其中催化劑為氯化銅和碘化鈉的混合物，氯化銅為主催化劑，質(zhì)量〇. 〇77g，碘化鈉為助催化 劑，質(zhì)量〇.〇23g。
[0012] 顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì) 本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可 以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【權(quán)利要求】
1. 一種制備二甲基甲酰胺的方法，其特征在于：氰化氫與甲醇在催化劑和高溫高壓的 條件下反應(yīng)得到，反應(yīng)方程式如下所示：
所述的催化劑為氯化銅和碘化鈉的混合物，其中氯化銅為主催化劑，碘化鈉為助催化 劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，催化劑的質(zhì)量 為氰化氫的〇. 1%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，氯化銅和碘化 鈉的質(zhì)量比為1:0. 3-0. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，氯化銅和碘化 鈉的質(zhì)量比為1:0. 5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，溫度為 280-300°C，壓力為 10_12MPa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，溫度為300°C， 壓力為lOMPa。
【文檔編號(hào)】C07C231/06GK104478754SQ201410754981
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】林澤兵 申請(qǐng)人:蘇州巨聯(lián)科技有限公司