利用反萃取提純釕絡合物粗產(chǎn)品的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及利用反萃取提純釕絡合物粗產(chǎn)品的方法，通過加熱溶劑回流的方法，用接近沸點的溶劑反萃取釕絡合物粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，從而使雜質(zhì)和目標化合物分離。根據(jù)本發(fā)明，在聯(lián)吡啶釕絡合物的提純過程中利用目標產(chǎn)物和雜質(zhì)在溶劑中溶解度的細微差別，反復用高溫溶劑萃取粗產(chǎn)物，得到高純度的產(chǎn)品。沒有用到昂貴的Sephadex LH-20填料層析柱或者制備型液相色譜以及大量的高純度的有機溶劑，僅需要最基本的加熱，和烘干設備，消耗少量常用溶劑、成本低、設備簡單、操作簡便、產(chǎn)量高、純度高、器件性能優(yōu)良、具有進一步放大生產(chǎn)的可行性。
【專利說明】利用反萃取提純釕絡合物粗產(chǎn)品的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種提純釕絡合物粗產(chǎn)品的方法。
【背景技術】
[0002] 由于石油危機愈演愈烈，太陽能作為可再生能源之一愈來愈受到世界各國的廣泛 重視。1991年，瑞士洛桑工學院Gratzc、丨和O'Regan在世界著名期刊Nature上發(fā)表文章，報 道了一種新型太陽能電池，以納米晶二氧化鈦為光電轉(zhuǎn)換半導體，染料為光敏化劑，電池效 率創(chuàng)紀錄的達到了 7. 1 %?7. 9%。2011年，Griitzel等人以基于Co ( II / III)四（聯(lián)R比啶） 的氧化還原對為電解液，用卟啉作為敏化劑，光電轉(zhuǎn)換效率達到了 12. 3%，為目前所報道的 最高值。染料敏化太陽能電池作為新一代太陽能光電轉(zhuǎn)換裝置，在全球范圍內(nèi)都掀起了研 宄熱潮，積極準備搶占先機。
[0003] 在染料敏化太陽能電池中，二氧化鈦半導體膜作為工作電極具有光電轉(zhuǎn)換的特 性，但是由于本身特性的限制，無法利用太陽光譜中的可見光以及近紅外光，所以在工作電 極的制作過程中，要求把二氧化鈦電極在〇. 1?〇. 3M的染料溶液中浸泡，吸附敏化劑，以拓 寬太陽能電池的光吸收范圍。
[0004] 染料作為染料敏化太陽能電池的關鍵組成部分，對于太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效 率、壽命、成本以及大規(guī)模生產(chǎn)的可行性都有著至關重要的影響。聯(lián)吡啶釕絡合物是最早應 用于染料敏化太陽能電池的敏化劑，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、效率高、具有實際應用的可行性，作為光電 轉(zhuǎn)換的明星分子，研宄熱情長久不衰。例如式（I )所示的聯(lián)吡啶釕（Ru)絡合物就是染料 中的一種；
【權利要求】
1. 一種利用反萃取提純釕絡合物粗產(chǎn)品的方法，其特征在于，通過加熱溶劑回流的方 法，用接近沸點的溶劑反萃取釕絡合物粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，從而使雜質(zhì)和目標化合物分離。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 步驟A)將釕絡合物粗產(chǎn)品置于濾紙桶中，將所述濾紙桶放入索式提取器中，在配套 的磨口燒瓶中加入適量的溶劑，從上向下將冷凝管、索式提取器、磨口燒瓶、熱源組裝在一 起； 步驟B)調(diào)節(jié)熱源溫度對燒瓶加熱，使得燒瓶中的溶劑不?；亓鳎M入索式提取器，萃取 釕絡合物粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)后進入燒瓶，加熱回流1?5小時，停止加熱，逐步冷卻至室溫； 步驟C)收集濾紙桶中殘留的固體，干燥后即得到提純后的產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 步驟1)將釕絡合物粗產(chǎn)品和適量的溶劑置于磨口燒瓶中，從上向下將配套的冷凝管、 磨口燒瓶、熱源組裝在一起； 步驟2)對燒瓶中的物質(zhì)進行加熱回流攪拌1?5小時，停止加熱后冷卻至室溫； 步驟3)對燒瓶中的物質(zhì)進行過濾，收集固體，干燥； 步驟4)重復步驟1)至步驟3) 2?10次，即得到提純后的產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，所述溶劑為四氫呋喃、 N，N' -二甲基甲酰胺、N，N' -二乙基甲酰胺、N，N' -二丙基甲酰胺、四甲基氫氧化銨溶液、 四乙基氫氧化銨溶液、四丁基氫氧化銨溶液、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、苯甲醚、 苯乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇、甲醇、甲醛、甲酸、乙酸、苯、甲苯、苯甲酸、正己烷、環(huán)己 烷、氯苯、碘苯、和水中的至少一種。
5. 根據(jù)權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，步驟A)和/或步驟1)中， 所述溶劑的用量為每克釕絡合物粗產(chǎn)品10?50ml。
6. 根據(jù)權利要求2、4、或5所述的方法，其特征在于，步驟B)中，直至檢測到燒瓶中的 溶液中的溶質(zhì)及其含量不再變化或濾紙桶中的固體的成分及其含量不再變化后停止加熱。
7. 根據(jù)權利要求3至5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟4)中，重復步驟1)至 步驟3)直至檢測到步驟3)中的濾液中的溶質(zhì)及其含量不再變化或收集的固體的成分及其 含量不再變化。
8. 根據(jù)權利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟B)和/或步驟4)中，用紫外、核 磁或者HPLC的方法進行檢測。
9. 根據(jù)權利要求2至8中任一項所述的方法，其特征在于，步驟C)和/或步驟3)中， 所述干燥為在30°C?70°C下干燥12?48小時、或者真空干燥。
【文檔編號】C07F15/00GK104497053SQ201410802533
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月18日 優(yōu)先權日:2014年12月18日
【發(fā)明者】詹文海, 趙慶寶, 楊松旺, 李勇明, 劉巖 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所