一種提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種可以提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法。該方法包含如下步驟：（S1）精密稱取紐甜，加入乙酸乙酯水溶液，水浴加熱下，攪拌至紐甜完全溶解；（S2）待紐甜完全溶解后，在40℃水浴條件下保溫?cái)嚢?，攪拌轉(zhuǎn)速為60-80轉(zhuǎn)/分鐘，保溫?cái)嚢杞Y(jié)束后，水浴環(huán)境中緩慢降溫至10-15℃，降溫速度為每小時(shí)1-1.5℃；（S3）將步驟（S2）得到的溶液冷凍至2-6℃，過濾，得紐甜濕品；（S4）將紐甜濕品烘干，得紐甜干品；（S5）將紐甜干品粉碎，過100目篩，即得流動(dòng)性良好的紐甜粉末。本發(fā)明通過改變紐甜析晶溶劑和析晶條件，得到流動(dòng)性良好的紐甜，并且在提高流動(dòng)性的同時(shí)降低紐甜成本中雜質(zhì)的含量。
【專利說明】一種提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種紐甜的析晶制備方法，具體涉及一種可 以提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 紐甜是一種新型的非營(yíng)養(yǎng)型強(qiáng)力甜味劑，其化學(xué)名為（N-[N_(3,3-二甲基丁 基）-L-A-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯），簡(jiǎn)稱NTM，結(jié)構(gòu)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，包含如下步驟： (51) 精密稱取紐甜，加入乙酸乙酯水溶液，水浴加熱下，攪拌至紐甜完全溶解； (52) 待紐甜完全溶解后，在40°C水浴條件下保溫?cái)嚢瑁瑪嚢柁D(zhuǎn)速為60-80轉(zhuǎn)/分鐘，保 溫?cái)嚢杞Y(jié)束后，水浴環(huán)境中緩慢降溫至l〇_15°C，降溫速度為每小時(shí)1-1. 5°C ; (53) 將步驟（S2)得到的溶液冷凍至2-6°C，過濾，得紐甜濕品； (54) 將紐甜濕品烘干，得紐甜干品； (55) 將紐甜干品粉碎，過100目篩，即得流動(dòng)性良好的紐甜粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，所述步驟（S1)中 乙酸乙酯水溶液的加入量與紐甜重量的1-3倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，所述步驟（S1)中 水浴溫度范圍為：35°C -45°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，所述步驟（S1)中 乙酸乙酯水溶液的重量百分比濃度為：85%-95%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，所述步驟（S3)中 溶液冷凍溫度為2-6 °C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，所述步驟（S4)中 烘干溫度為40°C，烘干時(shí)間為12h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，詳細(xì)步驟為： (51) 精密稱取紐甜，加入與紐甜等重量的90%乙酸乙酯水溶液，40°C水浴加熱下，攪拌 至紐甜完全溶解； (52) 待紐甜完全溶解后，在40°C水浴條件下保溫?cái)嚢?0-40min，攪拌轉(zhuǎn)速為60-80轉(zhuǎn) /分鐘；保溫結(jié)束后，水浴環(huán)境中緩慢降溫至l〇_15°C，降溫速度為每小時(shí)1-1. 5°C ; (53) 將步驟（S2)得到的溶液置2-6°C條件下溶液冷凍至3-6°C，過濾，濾液濃縮回收套 用，得到白色大塊針狀結(jié)晶體，即紐甜濕品； (54) 將紐甜濕品常壓烘箱中40°C烘12h，得紐甜干品； (55) 將紐甜干品粉碎，過100目篩，即得流動(dòng)性良好的紐甜粉末。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的提高紐甜流動(dòng)性的析晶方法，其特征在于，詳細(xì)步驟為： (51) 精密稱取紐甜，加入與紐甜等重量的90%乙酸乙酯水溶液，40°C水浴加熱下，攪拌 至紐甜完全溶解； (52) 待紐甜完全溶解后，在40°C水浴條件下保溫?cái)嚢?0min，攪拌轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/分鐘； 保溫結(jié)束后，水浴環(huán)境中緩慢降溫至15°C，降溫速度為每小時(shí)1. 3°C ; (53) 將步驟（S2)得到的溶液置3-6°C條件下溶液冷凍至4°C，過濾，得到白色大塊針狀 結(jié)晶體，即紐甜濕品； (54) 將紐甜濕品常壓烘箱中40°C烘12h，得紐甜干品； (55) 將紐甜干品粉碎，過100目篩，即得流動(dòng)性良好的紐甜粉末。
【文檔編號(hào)】C07K1/30GK104497103SQ201410807263
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月23日
【發(fā)明者】楊彥軍, 郭桂生, 劉增強(qiáng), 劉志文, 李躍東 申請(qǐng)人:濟(jì)南誠(chéng)匯雙達(dá)化工有限公司