一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝及裝置，主要是在球痢靈生產(chǎn)過程中，經(jīng)硝化反應(yīng)過程后回收的廢酸進行加熱減壓蒸餾，收集酸液A和蒸餾水A，將酸液A與新濃硫酸按比例混合，投入新的球痢靈硝化反應(yīng)過程，將蒸餾水A放入稀釋鍋用于稀釋硝化過程生產(chǎn)的料液；本發(fā)明實現(xiàn)了球痢靈生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的循環(huán)利用，避免了廢酸直接排放；實現(xiàn)了對水資源的循環(huán)利用，減少了水資源浪費，極大地降低了球痢靈生產(chǎn)過程中廢水的排放，既節(jié)約生產(chǎn)成本，又降低了環(huán)境壓力，該方法分離過程簡單，回收方法可行，收率高，易操作，對于保護環(huán)境具有重要意義。
【專利說明】一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于廢酸處理【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種廢酸的循環(huán)利用工藝，特別是涉及一種球痢靈生產(chǎn)過程中硝化反應(yīng)產(chǎn)生的廢酸的循環(huán)利用工藝及裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]球痢靈(化學(xué)名稱叫3，5_ 二硝基-2 -甲基苯甲酰胺)是一種廣譜、高效、低毒、性能穩(wěn)定、抗藥性小、無殘留和不影響家禽免疫力的較理想藥物，該產(chǎn)品用于飼料中能促進雞的生長，對雞的多種艾美爾球蟲，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美爾球蟲和火雞的球蟲等有效，特別是對柔嫩艾美爾球蟲和毒害艾美爾球蟲效果好，作用機制主要是抑制無性周期的裂殖芽孢，主要作用于子孢子和第一代裂殖體，且該產(chǎn)品不僅用于預(yù)防，還可以用于治療，應(yīng)用治療量對雞的生長、發(fā)育、產(chǎn)蛋的孵化率均無不良影響，對家兔的球蟲病也有較好的防治作用，因此球痢靈是一種優(yōu)良的抗球蟲病藥劑。
[0003]傳統(tǒng)的球痢靈生產(chǎn)方法以鄰-甲基苯甲酸為主要起始原料，常用以下三種合成路線，第一:鄰-甲基苯甲酸經(jīng)硝化，先制得3，5 二硝基-鄰-甲基苯甲酸，然后氯化成酰氯，最后氨解制得球痢靈；第二:將鄰-甲基苯甲酸先制成鄰甲基苯甲酰胺，然后硝化制得球痢靈；第三:將3，5- 二硝基-鄰-甲基苯甲酸乙酯氨解可制得球痢靈。第一種生產(chǎn)路線因為產(chǎn)品收率高成為目前球痢靈的主要制備方法，但此種方法在硝化反應(yīng)中需用大量的濃硫酸和濃硝酸作為硝化反應(yīng)條件，反應(yīng)后，會產(chǎn)生大量廢酸液，該廢酸中含酸量大，主要為硫酸，該廢酸液傳統(tǒng)的處理方法是利用中和反應(yīng)，該中和反應(yīng)過程需要大量的石灰和堿，并且對中和的產(chǎn)物硫酸鈣等固體沉淀處理時也需要增加費用；如果將此廢酸液直接排放到環(huán)境中，則會造成水體或土壤酸化，對生態(tài)環(huán)境造成危害。因此如果能設(shè)計一條循環(huán)利用工藝及裝置，將鄰-甲基苯甲酸硝化反應(yīng)后產(chǎn)生的廢酸液進行回收并重新使用到該反應(yīng)過程中，則可以降低生產(chǎn)過程中的廢水處理成本，并可以大大降低環(huán)境污染，對于保護環(huán)境具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)在生產(chǎn)球痢靈過程中，在硝化反應(yīng)后產(chǎn)生大量的廢酸液，造成環(huán)境污染問題，本發(fā)明提供一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，通過對廢酸液進行處理，分離為含少量有機物的高濃度硫酸和水，把回收的濃硫酸重新應(yīng)用到生產(chǎn)過程中，可以減少環(huán)境污染，節(jié)約成本；并且把水應(yīng)用到生產(chǎn)過程中，使水資源也得到重復(fù)利用。
[0005]另一方面，本發(fā)明提供了一種實現(xiàn)球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝的裝置，幫助實現(xiàn)上述循環(huán)利用工藝。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，包括硝化過程、氯代過程和氨化過程，在所述的硝化過程中，將濃硫酸投入搪瓷反應(yīng)釜中，開啟攪拌器，再投入鄰-甲基苯甲酸，攪拌直至完全溶解，再將硝酸滴加到上述體系中，控制體系溫度為90~100°C，滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5 -1.5h，冷卻，用蒸餾水稀釋料液，過濾，所得固體經(jīng)水洗、干燥得硝化產(chǎn)物3，5- 二硝基-鄰-甲基苯甲酸，將上述硝化過程中稀釋、沖洗后產(chǎn)生的廢酸通入蒸餾釜，進行加熱減壓蒸餾，所述廢酸減壓蒸餾的真空度設(shè)置為0.07-0.1MPa,經(jīng)蒸餾濃縮得到的酸液A通入混合罐，在所述的混合罐內(nèi)加入新的濃硫酸，所述的酸液A與新的濃硫酸混合投入的質(zhì)量比為1~ 5: 1，混合后，將混合硫酸通入反應(yīng)釜，進行新的硝化反應(yīng)；所述的加熱減壓蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐，再通入稀釋鍋中稀釋新的硝化過程生產(chǎn)的3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酸。由于回收的廢酸中含有硫酸、硝酸、水和鄰-甲基苯甲酸，經(jīng)過大量的實驗發(fā)現(xiàn)，在不同的條件下經(jīng)過蒸餾后回收的酸液A與新的濃硫酸按一定的比例混合，對產(chǎn)品的收率和含量有不同的影響，并且在本發(fā)明優(yōu)化條件下所得產(chǎn)品的收率和含量與全部使用新硫酸進行生產(chǎn)的產(chǎn)品的收率和含量相當(dāng)，因此本發(fā)明可以在保證產(chǎn)品質(zhì)量的基礎(chǔ)上，對生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢酸進行充分利用；回收的蒸餾水A中含有少量硝酸，因此用于稀釋鍋中進行稀釋，對本產(chǎn)品質(zhì)量沒有影響。
[0007]上述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，所述廢酸加熱的起始溫度設(shè)置為50~120°C，所述廢酸減壓蒸餾的停止溫度為135 ~ 180°C。
[0008]作為本發(fā)明的優(yōu)選措施，上述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，所述廢酸加熱的起始溫度設(shè)置為90~110°C，所述廢酸減壓蒸餾的停止溫度為150~170°C。
[0009]作為本發(fā)明的優(yōu)選措施，上述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，所述的酸液A與新的濃硫酸混合投入的質(zhì)量比為2~3: I。
[0010]上述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，所述加入的鄰-甲基苯甲酸、硝酸和濃硫酸，其投料物質(zhì)的量之比鄰-甲基苯甲酸:硝酸:濃硫酸設(shè)置為I: 2-3: 5?18。
[0011]作為本發(fā)明的優(yōu)選措施，上述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，所述加入的鄰-甲基苯甲酸、硝酸和濃硫酸，其投料物質(zhì)的量之比鄰-甲基苯甲酸:硝酸:濃硫酸設(shè)置為1: 2.2~2.6: 8~12。
[0012]上述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，所述的硝酸的滴加時間設(shè)置為 0.5 ~ 2h。
[0013]本發(fā)明還提供一種用于球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝的裝置，包括搪瓷反應(yīng)釜，在所述的搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置攪拌器，在所述的搪瓷反應(yīng)釜上設(shè)置硝酸進料口、硫酸進料口、鄰-甲基苯甲酸進料口，所述的搪瓷反應(yīng)釜的出料口與稀釋鍋連接，所述的稀釋鍋與過濾槽連接，所述的過濾槽的廢酸出口與蒸餾釜連接，所述的蒸餾釜連接真空泵，在所述的蒸餾釜中酸液A的出口與酸液A儲液罐連接，所述的酸液A儲液罐與混合罐進料口連接，所述的混合罐還與濃硫酸儲液罐連接，所述的混合罐的出口與搪瓷反應(yīng)釜的硫酸進料口連接，所述的蒸餾釜中蒸餾水出口與冷凝器連接，所述的冷凝器出口與回收水儲液罐連接，所述的回收水儲液罐的出口與稀釋鍋連接。
[0014]作為本發(fā)明的進一步改進措施，上述的裝置，在所述的硝酸儲液罐與搪瓷反應(yīng)釜之間設(shè)置計量泵一，在所述的硫酸儲液罐與混合罐之間設(shè)置計量泵二，在所述的酸液A儲液罐與混合罐之間設(shè)置計量泵三。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要在于:本發(fā)明對球痢靈制備過程中產(chǎn)生的廢酸采用加熱減壓蒸餾濃縮的方法回收廢酸重復(fù)應(yīng)用于硝化反應(yīng)，實現(xiàn)了對廢酸的循環(huán)利用，提高了濃硫酸的利用率，降低成本的同時使排放的廢水不含廢酸，實現(xiàn)了無污染、環(huán)境友好的生產(chǎn)工藝；并且本發(fā)明把對廢酸采用減壓蒸餾濃縮時產(chǎn)生的蒸餾水用于硝化產(chǎn)物的稀釋工序中，實現(xiàn)了對水資源的循環(huán)利用，減少水資源浪費，極大的降低了球痢靈生產(chǎn)過程中廢水的排放，既節(jié)約生產(chǎn)成本，又降低了環(huán)境壓力，該方法分離過程簡單，回收方法可行，收率高，易操作，對于保護環(huán)境具有重要意義。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細說明。
[0017]圖1表示本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]附圖標(biāo)注說明:1 -蒸餾釜、2 -硝酸儲液罐、3 -計量泵一、4 -硫酸儲液罐、5 -計量泵二、6 -酸液A儲液罐、7 -計量泵三、8 -混合罐、9 -硝酸進料口、10 -硫酸進料口、11 -鄰-甲基苯甲酸進料口、12 -搪瓷反應(yīng)釜、13 -稀釋鍋、14 -過濾槽、15 -冷凝器、16 -真空泵、17 -回收水儲液罐、18 -攪拌器、19 -水儲液罐。

【具體實施方式】
[0019]實施例1
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸3000 kg，經(jīng)檢測硫酸含量31.5%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至50 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.07 MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至150 0C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為1125 kg,經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為84% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的350kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸136 kg，充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸151 kg，控制滴加速度在I小時內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為90 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)I h，冷卻放料至已裝有1500 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾，過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到187.6 kg 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為83%，含量為91%;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0020]實施例2
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸3000 kg，經(jīng)檢測硫酸含量35%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至50 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.1 MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至155°C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為1180kg，經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為89% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的250kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸217kg,充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸232 kg,控制滴加速度在I小時內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為95 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)1.2 h，冷卻放料至已裝有1600 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾，過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到343kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為95%，含量為93% ;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0021]實施例3
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸2800 kg,經(jīng)檢測硫酸含量32%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至90 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.08 MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至160°C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為966 kg,經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為92.8% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的350kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸217 kg，充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸248 kg,控制滴加速度在I小時內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為96 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)1.2 h，冷卻放料至已裝有1600 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾,過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到347kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為94.6%，含量為97.9% ;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0022]實施例4
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸3000 kg,經(jīng)檢測硫酸含量30%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至95 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.1 MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至170°C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為947kg，經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為95% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的270kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸200kg,充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸221 kg,控制滴加速度在1.2小時內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為95 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)50分鐘，冷卻放料至已裝有1560 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾，過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到316kg 3，5-二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為95%，含量為98.1% ;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0023]實施例5
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸2800 kg,經(jīng)檢測硫酸含量30%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至110 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.08MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至180°C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為896 kg,經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為93.8% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的336kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸136 kg，充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸158 kg，控制滴加速度在45分鐘內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為98 0C,滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)40分鐘，冷卻放料至已裝有1600 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾,過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到197.4kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為94%，含量為98.5% ;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0024]實施例6
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸3000 kg，經(jīng)檢測硫酸含量29.5%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至100 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.09 MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至170°C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為940 kg,經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為94.1% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的880kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸136 kg，充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸189kg，控制滴加速度在1.2小時內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為96 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)60分鐘，冷卻放料至已裝有1750 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾，過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到214kg 3，5-二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為94.9%，含量為98.3%;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0025]實施例7
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸3000 kg,經(jīng)檢測硫酸含量28%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至120 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.08 MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至158°C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為1097 kg,經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為89.3% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的300kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸136 kg，充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸164 kg,控制滴加速度在1.2小時內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為100 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)50分鐘，冷卻放料至已裝有1700 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾,過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到201kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為89%，含量為94.3% ;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0026]實施例8
在5000 L蒸餾釜I中加入回收的廢酸3100 kg，經(jīng)檢測硫酸含量31.6%，準(zhǔn)備就緒后，開攪拌升溫至115 °C，開啟真空泵16抽真空，保持真空度0.07 MPa，收集蒸餾水，蒸餾過程中溫度逐漸升高，至170°C時停止蒸餾，回收硫酸，冷卻放料進入酸液A儲液罐6，得酸液A為1148 kg,經(jīng)檢測酸液A中硫酸含量為85.3% ;經(jīng)蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器15進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐17，再通入稀釋鍋13中；將回收的酸液A通過計量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8內(nèi)通過計量泵二 5放入硫酸儲液罐4中的650kg新的濃硫酸，混勻后投入2000L搪瓷反應(yīng)釜12中，開啟攪拌器18，投入鄰-甲基苯甲酸231 kg，充分混勻后通過計量泵一 3開始滴加放在硝酸儲液罐2中的濃硝酸236kg，控制滴加速度在1.5小時內(nèi)滴完，并控制反應(yīng)溫度為92°C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)80分鐘，冷卻放料至已裝有1800 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后放入過濾槽14內(nèi)進行過濾,過濾后的固體用水儲液罐19中的清水沖洗，然后產(chǎn)品從過濾槽內(nèi)取出，烘干，得到334kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為87%，含量為91.3% ;收集所得的廢酸及水洗液再通入上述蒸餾釜I中進行上述循環(huán)過程，進行回收利用。
[0027]對比例I
在1000 L搪瓷反應(yīng)釜12中先投入濃硫酸600 kg，開啟攪拌器18，投入鄰甲基苯甲酸100 kg，充分混勻后開始滴加120 kg濃硝酸，控制滴加速度I h滴完，并控制反應(yīng)溫度不超過100 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)60 min，冷卻放料至已裝有1200 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后過濾，固體用清水沖洗，然后烘干，得到159 kg 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為95.6%，含量為98.7%，另收集廢液為3000kg，需要另外處理。
[0028]對比例2
在1000 L搪瓷反應(yīng)釜12中先投入濃硫酸500 kg，開啟攪拌器18，投入鄰甲基苯甲酸100 kg，充分混勻后開始滴加150 kg濃硝酸，控制滴加速度I h滴完，并控制反應(yīng)溫度不超過100 °C，滴加完濃硝酸后保溫反應(yīng)40 min，冷卻放料至已裝有1200 kg回收水的稀釋鍋13中，攪拌稀釋，待料液充分冷卻后過濾，固體用清水沖洗，然后烘干，得到158 kg 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率為95.1%，含量為98%另收集廢液為2900kg，需要另外處理。
[0029]本發(fā)明一種用于球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝的裝置，包括搪瓷反應(yīng)釜12，在搪瓷反應(yīng)釜12內(nèi)設(shè)置攪拌器18，在搪瓷反應(yīng)釜12上設(shè)置硝酸進料口 9、硫酸進料口 10、鄰-甲基苯甲酸進料口 11，搪瓷反應(yīng)釜12的出料口與稀釋鍋13連接，稀釋鍋13與過濾槽14連接，過濾槽14的廢酸出口與蒸餾釜I連接，蒸餾釜I連接真空泵16，真空泵16可以根據(jù)要求改變蒸餾釜I的氣壓，在蒸餾釜I中酸液A的出口與酸液A儲液罐6連接，酸液A儲液罐6與混合罐8進料口連接，混合罐8還與濃硫酸儲液罐4連接，混合罐8的出口與搪瓷反應(yīng)釜12的硫酸進料口 10連接，蒸餾釜I中蒸餾水出口與冷凝器15連接，冷凝器15出口與回收水儲液罐17連接，回收水儲液罐17的出口與稀釋鍋13連接。作為本發(fā)明的進一步改進措施，上述的裝置，在硝酸儲液罐2與搪瓷反應(yīng)釜12之間設(shè)置計量泵一 3，用于控制參于反應(yīng)的硝酸的需要量，在硫酸儲液罐4與混合罐8之間設(shè)置計量泵二 5，用于控制需要混合的新的硫酸的需要量，在酸液A儲液罐6與混合罐8之間設(shè)置計量泵三7，用于控制需要混合的酸液A的需要量。
[0030]通過本發(fā)明回收的廢酸應(yīng)用于生產(chǎn)所得的產(chǎn)品收率與全部使用新的硫酸生產(chǎn)所得的產(chǎn)品收率基本接近，既能保證所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量，又能減少廢酸的排放，保護環(huán)境，在生產(chǎn)生活中具有重大的意義。
[0031]上面結(jié)合附圖和大量實驗數(shù)據(jù)對本發(fā)明實施方式作了詳細說明，但是本發(fā)明并不限于上述數(shù)據(jù)，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，在不背離本發(fā)明的實質(zhì)精神和范圍下，可對本發(fā)明的技術(shù)方案進行許多合理的變化。
【權(quán)利要求】
1.一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，包括硝化過程、氯代過程和氨化過程，在所述的硝化過程中，將濃硫酸投入搪瓷反應(yīng)釜(12)中，開啟攪拌器(18)，再投入鄰-甲基苯甲酸，攪拌直至完全溶解，再將硝酸滴加到上述體系中，控制體系溫度為90~100°(:，滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5 ~1.5h，冷卻，用蒸餾水稀釋料液，過濾，所得固體經(jīng)水洗、干燥得硝化產(chǎn)物3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酸，其特征在于:將上述硝化過程中稀釋、沖洗后產(chǎn)生的廢酸通入蒸餾釜(I )，進行加熱減壓蒸餾，所述廢酸減壓蒸餾的真空度設(shè)置為0.07 -0.1MPa，經(jīng)蒸餾濃縮得到的酸液A通入混合罐(8)，在所述的混合罐(8)內(nèi)加入新的濃硫酸，所述的酸液A與新的濃硫酸混合投入的質(zhì)量比為1~ 5: 1，混合后，將混合硫酸通入反應(yīng)釜，進行新的硝化反應(yīng)；所述的加熱減壓蒸餾得到的蒸餾水A回收后通入冷凝器(15)進行冷卻，冷卻后的蒸餾水A貯存在回收水儲液罐(17)，再通入稀釋鍋(13)中稀釋新的硝化過程生產(chǎn)的3，5_ 二硝基-鄰-甲基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，其特征在于:所述廢酸加熱的起始溫度設(shè)置為50~120°C，所述廢酸減壓蒸餾的停止溫度為135 ~180。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，其特征在于:所述廢酸加熱的起始溫度設(shè)置為90~110°C，所述廢酸減壓蒸餾的停止溫度為150~170°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，其特征在于:所述的酸液A與新的濃硫酸混合投入的質(zhì)量比為2~3: I。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，其特征在于:所述加入的鄰-甲基苯甲酸、硝酸和濃硫酸，其投料物質(zhì)的量之比鄰-甲基苯甲酸:硝酸:濃硫酸設(shè)置為1: 2~3: 5~18。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，其特征在于:所述加入的鄰-甲基苯甲酸、硝酸和濃硫酸，其投料物質(zhì)的量之比鄰-甲基苯甲酸:硝酸:濃硫酸設(shè)置為1: 2.2-2.6: 8~12。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的一種球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝，其特征在于:所述的硝酸的滴加時間設(shè)置為0.5 ~ 2h。
8.一種用于權(quán)利要求1所述的球痢靈生產(chǎn)過程中的廢酸的循環(huán)利用工藝的裝置，包括搪瓷反應(yīng)釜(12)，在所述的搪瓷反應(yīng)釜(12)內(nèi)設(shè)置攪拌器(18)，在所述的搪瓷反應(yīng)釜(12)上設(shè)置硝酸進料口(9)、硫酸進料口(10)、鄰-甲基苯甲酸進料口(11)，所述的搪瓷反應(yīng)釜(12)的出料口與稀釋鍋(13)連接，所述的稀釋鍋(13)與過濾槽(14)連接，其特征在于:所述的過濾槽(14)的廢酸出口與蒸餾釜(I)連接，所述的蒸餾釜(I)連接真空泵(16)，在所述的蒸餾釜(I)中酸液A的出口與酸液A儲液罐(6 )連接，所述的酸液A儲液罐(6 )與混合罐(8)進料口連接，所述的混合罐(8)還與濃硫酸儲液罐(4)連接，所述的混合罐(8)的出口與搪瓷反應(yīng)釜(12)的硫酸進料口(10)連接，所述的蒸餾釜(I)中蒸餾水出口與冷凝器(15)連接，所述的冷凝器(15 )出口與回收水儲液罐(17 )連接，所述的回收水儲液罐(17 )的出口與稀釋鍋(13)連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于:在所述的硝酸儲液罐(2)與搪瓷反應(yīng)釜(12)之間設(shè)置計量泵一(3)，在所述的硫酸儲液罐(4)與混合罐(8)之間設(shè)置計量泵二(5)， 在所述的酸液A儲液罐(6)與混合罐(8)之間設(shè)置計量泵三(J)。
【文檔編號】C07C231/02GK104513174SQ201410809757
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月24日
【發(fā)明者】石飛, 陳仁爾, 陳建華, 張娜 申請人:浙江榮耀化工有限公司