一種γ-晶型固體山梨糖醇連續(xù)制備方法
【專利摘要】一種γ-晶型山梨糖醇粉連續(xù)制備方法,是以可溶固形物含量=50%~72%,含量≥98.5%的D-山梨糖醇液經(jīng)過降薄膜剛性刮板真空脫水至93%~96%,經(jīng)過高壓恒溫泵噴脈沖噴灑到離心混合器與空氣送入γ-晶型含量≥98%的山梨糖醇發(fā)汗晶種粉瞬間混合、冷卻、粉碎、微波干燥、冷風(fēng)冷卻、篩分得粒徑均勻的γ-晶型含量≥98.5%的山梨糖醇粉。粉體性質(zhì)參數(shù):卡爾指數(shù)=12~20%,休止角=200~280,在RH=85%吸潮4h增加水分=0.08~0.11%,1g產(chǎn)品在100ml在40℃水中完全溶解時(shí)間=10~15s。此參數(shù)下相對于α-晶體、β-晶型,δ-晶型表現(xiàn)出粉體流動(dòng)性好、吸潮時(shí)間慢、溶解性好等特點(diǎn)。
【專利說明】一種Y-晶型固體山梨糖醇連續(xù)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種γ-晶型固體山梨糖醇備方法,具體是一種γ-晶型固體山梨糖醇精粉連續(xù)制備方法,山梨糖醇液經(jīng)過脫水、恒溫脈沖噴混、冷卻、微波、氣流精制得到γ-晶型固體山梨糖醇精粉。
【背景技術(shù)】
[0002]山梨糖醇(Sorbitol)分子式:C6 Η14 06,分子量:182.17,為白色結(jié)晶性粉末或顆粒,無明顯雜質(zhì),味甜、無臭,有吸濕性,極易溶于水,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶,甜度為蔗糖的60 %,有清涼口感。因結(jié)晶的方法不同,固體山梨糖醇有不同的熔點(diǎn),水合型恪程m.p.88°C?102°C ;亞穩(wěn)定型m.p.94°C ;穩(wěn)定型m.p.97°C ;無水型m.p.110?112°C。相對密度約1.19 ;10 % (m/v),硼砂水溶液的比旋度[a]D20 + 4.0?+7.0,20% (m/v),水溶液pH 3.5?7,折光[n] D251.347。山梨糖醇的清涼味覺是由于其溶解液呈負(fù)熱值,為-26.5卡,滲透壓為蔗糖的1.88倍;干燥狀態(tài)或滅菌的水溶液中穩(wěn)定。山梨糖醇對熱具有良好的穩(wěn)定性;其多羥基結(jié)構(gòu),具有多元醇的化學(xué)反應(yīng)性質(zhì)。山梨糖醇的化學(xué)反應(yīng)主要是O— H鍵破裂和氫原子被取代,C一O鍵破裂和一OH羥基被取代及脫一OH羥基的反應(yīng),在特定條件下,可發(fā)生脫水、酯化和氧化脫氫反應(yīng)。醫(yī)藥用途山梨醇具有利尿脫水作用,可作為脫水藥,用于青光眼、腦水腫及組織水腫的脫水??诜苿┛蛇m用于消化不良,腹脹,食欲不振,便秘等癥。其藥理作是能剌激十二指腸內(nèi)分泌細(xì)胞分泌縮膽囊素;能促進(jìn)胰酶素使膽囊收縮,奧獲氏括約肌開放而利膽;能夠促進(jìn)胰酶的分泌并增加胰汁中的主要酶比例。單純口服用本品過量會(huì)致瀉,用時(shí)應(yīng)遵醫(yī)囑。山梨糖醇甜度是蔗糖的0.6倍,其粉末或顆粒具有良好的可壓縮性,在藥物片劑中可作為賦型劑如作填充劑、稀釋劑、甜味劑等。山梨糖醇具有良好的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性,不發(fā)生美拉德反應(yīng),可用于配制氨基酸輸液及其他營養(yǎng)液。山梨糖醇具有吸濕性,分子中含有6個(gè)羥基,可發(fā)生酯化、醚化反應(yīng),可作為保濕劑、增塑劑、甜味劑和化工原料,在食品、化妝品和精細(xì)化工中應(yīng)用。
[0003]工業(yè)上結(jié)晶固體山梨糖醇的生產(chǎn)主要一種物理加工過程。其生產(chǎn)過程是將50?70%山梨糖醇脫水液濃縮到一定濃度后加入定量晶種,經(jīng)混合結(jié)晶、干燥、粉碎、過篩、包裝而得到的一種具有一定熔點(diǎn)和混合晶型包括α型、β型、γ型、δ型結(jié)晶形態(tài)的白色顆?;蚍勰┑漠a(chǎn)品。中國專利CN1188097A公開一種γ晶型山梨醇制備方法,先將濃度50?70%山梨醇濃縮至98%以上濃度,并呈熔融狀態(tài)并以山梨醇與晶種4?5:1比例混合,然后分段降溫,第一段從90?94°C在2?2.5h內(nèi)降至80?82°C,第二段在3?3.4h內(nèi)降至60?62°C,第三段在4?4.2h降至50?55°C得到含量70?85%γ -晶型山梨醇。此方法主要缺點(diǎn)為所需時(shí)間長,變溫度控制較多不利于操作、γ-晶型山梨醇含量不算高;中國專利CN103172494A公開一種γ -結(jié)晶山梨醇制備方法,將VC級山梨醇濃縮至98%以上濃度的熔融態(tài)降溫至105?120噴霧至沸騰的山梨醇晶種上,邊噴霧邊攪拌,使熔融態(tài)山梨醇醇結(jié)晶成γ-結(jié)晶山梨醇,并對所得γ-結(jié)晶山梨醇在50?80°C進(jìn)行熟化I?4h,后以降溫6?10°C /h至20?40°C粉碎,用85?95°C潔凈蒸汽噴射,干燥后得到γ -晶型山梨醇含量在90%以上,流動(dòng)性80g/s。此方法主要存在育晶時(shí)間I?4h及降溫時(shí)間3?4h,操作時(shí)間較長,濃度98%以上熔融態(tài)進(jìn)行壓力噴霧,98%高濃度高粘度下霧化及85?95°C蒸汽在常壓下是不存在,可推測其在真空下操作,由此可見這兩項(xiàng)步驟操作難度較大。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種γ-晶型山梨糖醇粉連續(xù)制備方法,它能夠得到γ-晶型含量多98.5%的山梨糖醇粉,具有吸潮低、流動(dòng)性好、水溶解性好等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的:一種γ -晶型山梨糖醇粉連續(xù)制備方法,其特征在于,包括如下兩個(gè)步驟:
一、離心混合器制作方法步驟:
(1)離心混合器徑高比=0.8?1.2/1,裝有夾套冷卻,用水溫=15?20°C在夾套內(nèi)循環(huán)冷卻;
(2)離心混合器最頂部安裝噴灑器,由孔徑Φ=3_的100?200個(gè)小孔組成多孔板,多孔板周邊裝電熱管,加熱恒定溫105?110°C ;
(3)晶種入料口連接風(fēng)機(jī),在風(fēng)機(jī)與離心混合器之間連接恒溫加熱器,加熱山梨糖醇晶種至發(fā)汗(表面熔化),發(fā)汗溫度101?105°C ;
(4)排風(fēng)口處于離心混合器上部之噴灑器之間,且連接一個(gè)水罐用于回收粉塵;
(5)離心混合器底部出料口安裝轉(zhuǎn)速=2500?3500r/min的旋轉(zhuǎn)切刀,用于粉碎。
[0006]二、利用離心混合器連續(xù)制備γ -晶型山梨糖醇粉方法步驟:
(1)山梨糖醇液脫水:山梨糖醇含量98.5%以上山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脫水器在真空度絕對值=0.07?0.075,飽和蒸汽壓力=0.15?0.2MPa,溫度=108?118°C進(jìn)行脫水至可溶性固形物含量在93?96%的高濃山梨糖醇漿,山梨糖醇液在脫水器內(nèi)停留時(shí)間=25 ?35s ;
(2)強(qiáng)制抽噴:將步驟(I)制得的高濃山梨糖醇漿通過高壓恒溫泵轉(zhuǎn)子泵以壓力=0.6?0.SMPa從脫水器內(nèi)連續(xù)強(qiáng)制抽出且以脈沖時(shí)間0.5?Is經(jīng)多孔板噴灑到離心混合器內(nèi),恒定溫度=105?110°C,調(diào)節(jié)噴灑速度=脫水速度;
(3)混合:通過風(fēng)機(jī)將γ-晶型含量多98%的山梨糖醇晶種通過恒溫加熱器升溫至晶種發(fā)汗(表面熔化)后送入離心混合器與步驟(2)噴灑物瞬間混合成熔晶物,發(fā)汗晶種量與噴灑物之比=2?3/1 ;
(4)冷卻:步驟(3)所得熔晶物在重力作用落至離心混合器冷壁冷卻得到山梨糖醇晶粒;
(5)粉碎:將步驟(4)得到山梨糖醇晶粒,通過離心混合器底部高速旋轉(zhuǎn)切刀粉碎,得到粒徑0.5?1.5mm,水分彡1.5%的山梨糖醇粉;
(6)干燥:將步驟(5)所得山梨糖醇粉在微波頻率=2450Mhz,功率=70?90kw物料干燥面積=10?15m2,干燥時(shí)間=20?60s進(jìn)行薇波干燥得到水分含量彡0.5%γ-晶型彡98.5%山梨糖醇粉;
(7)將步驟(6)所得山梨糖醇粉經(jīng)過冷風(fēng)床冷卻,所用冷風(fēng)為凈化空氣,溫度=15?20 0C ;
(8)篩分:將步驟(7)所得山梨糖醇粉,經(jīng)過不銹鋼篩網(wǎng),得到0.5?Imm的γ-晶型彡98.5%山梨糖醇粉,粒徑彡Imm或彡0.5mm山梨糖醇粉回收用于晶種。
[0007]本發(fā)明突出的優(yōu)點(diǎn)在于:
(I)利用發(fā)汗晶種粉表面與山梨糖醇熔融物噴灑滴瞬間混合,發(fā)汗晶種起到晶核的作用瞬間引晶成單一晶型且減少其它晶型生成且無需育晶。
[0008](2)利用風(fēng)力連續(xù)送晶種粉,避免了機(jī)械混合由于熔融物與晶種結(jié)塊粘連造成攪拌斷軸及粉碎斷刀現(xiàn)象。
[0009](3)利用恒溫多孔板代替單一噴頭及利用脈沖噴灑代替代連續(xù)噴,增加成粒、減少粘連,恒定溫度避免變溫造成轉(zhuǎn)化成其它晶型,或降溫造成熔融物結(jié)塊堵塞噴頭。
[0010](4)利用微波干燥,減少粉塵產(chǎn)生,減少粉塵爆炸風(fēng)險(xiǎn)。
[0011](5)采用連續(xù)強(qiáng)制抽出山梨糖醇熔融物,減少物料受熱時(shí)間,避免了使用受槽間斷操作,物料由于在槽內(nèi)時(shí)間過長,導(dǎo)致外觀偏黃現(xiàn)象。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下通過實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
[0013]實(shí)施例1
本發(fā)明所述的一種γ-晶型山梨糖醇粉連續(xù)制備方法的一個(gè)實(shí)例,包括如下步驟:
(I)離心混合器制作
離心混合器徑高比=0.8/1,用水溫=20°C在夾套內(nèi)循環(huán)冷卻;離心噴灑器孔徑Φ=3_由loo個(gè)小孔組成多孔板,恒定溫105°c,山梨糖醇發(fā)汗溫度1rc,粉碎旋轉(zhuǎn)切刀轉(zhuǎn)速=2500r/mino
[0014](2)連續(xù)制備γ -晶型山梨糖醇粉
濃度=50%,含量=98.9%山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脫水器在真空度絕對值=0.07,飽和蒸汽壓力=0.15MPa,溫度=108°C下脫水至可溶性固形物含量=93%的高濃山梨糖醇漿,山梨糖醇液在脫水器內(nèi)停留時(shí)間=25s ;調(diào)節(jié)高壓恒溫轉(zhuǎn)子泵壓力=0.6MPa,調(diào)節(jié)噴灑速度=脫水速度,從脫水器內(nèi)連續(xù)強(qiáng)制抽出且以脈沖時(shí)間=0.5s經(jīng)多孔板噴灑到離心混合器內(nèi)與風(fēng)機(jī)送入γ-晶型=98.1 %,溫度=1rc山梨糖醇晶種發(fā)汗(表面熔化)在離心混合器與噴灑物瞬間混合成熔晶物,送入發(fā)汗晶種量與噴灑物之比=2/1。冷壁冷卻得到γ-晶型的山梨糖醇晶粒,2500r/min的高速旋轉(zhuǎn)切刀粉碎,用微波頻率=2450Mhz,功率=70kw,物料干燥面積=10m2,干燥時(shí)間=20s的微波干燥得到山梨糖醇粉再通過溫度=15°C凈化空氣送入冷床冷卻后經(jīng)過不銹鋼篩網(wǎng)篩分得到0.5?I _山梨糖醇粉。對所制得山梨糖醇粉的性質(zhì)進(jìn)行檢測得到:卡爾指數(shù)=15%,休止角=28°,在RH=85%完全暴露吸潮4h增加水分=0.11%,Ig產(chǎn)品在10ml在40°C水中完全溶解時(shí)間=15s,γ -晶型山梨糖醇含量=98.8%。
[0015]實(shí)施例2
本發(fā)明所述的一種γ-晶型山梨糖醇粉連續(xù)制備方法的另一個(gè)實(shí)例,包括如下步驟: (I)離心混合器制作
離心混合器徑高比=0.1.2/1,用水溫=15°C在夾套內(nèi)循環(huán)冷卻;離心噴灑器孔徑Φ=3πιπι由200個(gè)小孔組成多孔板,恒定溫110°C,山梨糖醇發(fā)汗溫度105°C,粉碎旋轉(zhuǎn)切刀轉(zhuǎn)速=3500r/min。
[0016](2)連續(xù)制備γ -晶型山梨糖醇粉濃度=72%,含量=98.6%山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脫水器在真空度絕對值=0.075,飽和蒸汽壓力=0.25MPa,溫度=118°C下脫水至可溶性固形物含量=96%的高濃山梨糖醇漿,山梨糖醇液在脫水器內(nèi)停留時(shí)間=35s ;調(diào)節(jié)高壓恒溫轉(zhuǎn)子泵壓力=0.8MPa,調(diào)節(jié)噴灑速度=脫水速度,從脫水器內(nèi)連續(xù)強(qiáng)制抽出且以脈沖時(shí)間=Is經(jīng)多孔板噴灑到離心混合器內(nèi)與風(fēng)機(jī)送入γ-晶型含量=98 %,溫度=105°C山梨糖醇晶種發(fā)汗(表面熔化)在離心混合器與噴灑物瞬間混合成熔晶物,送入發(fā)汗晶種量與噴灑物之比=3/1。冷壁冷卻得到γ-晶型的山梨糖醇晶粒,3500r/min的高速旋轉(zhuǎn)切刀粉碎,用微波頻率=2450Mhz,功率=90kw,物料干燥面積=105m2,干燥時(shí)間=60s的微波干燥得到山梨糖醇粉再通過溫度=20°C凈化空氣送入冷床冷卻后經(jīng)過不銹鋼篩網(wǎng)篩分得到0.5?I _山梨糖醇粉。對所制得山梨糖醇粉的性質(zhì)進(jìn)行檢測得到:卡爾指數(shù)=20%,休止角=20°,在RH=85%完全暴露吸潮4h增加水分=0.08%,Ig產(chǎn)品在10ml在40°C水中完全溶解時(shí)間=10s,γ -晶型山梨糖醇含量=99.3%。
[0017]實(shí)施例3
本發(fā)明所述的一種γ-晶型山梨糖醇粉連續(xù)制備方法的再一個(gè)實(shí)例,包括如下步驟:
(I)離心混合器制作
離心混合器徑高比=1/1,用水溫=18°C在夾套內(nèi)循環(huán)冷卻;離心噴灑器孔徑Φ=3πιπι由150個(gè)小孔組成多孔板,恒定溫108°C,山梨糖醇發(fā)汗溫度103°C,粉碎旋轉(zhuǎn)切刀轉(zhuǎn)速=3000r/mino
[0018](2)連續(xù)制備γ -晶型山梨糖醇粉
濃度=68%,含量=98.3%山梨糖醇液用真空降薄膜刮板在真空度絕對值=0.072,飽和蒸汽壓力=0.1SMPa,溫度=112°C下脫水至可溶性固形物含量=94%的高濃山梨糖醇,山梨糖醇液在脫水器內(nèi)停留時(shí)間=30s ;調(diào)節(jié)高壓恒溫轉(zhuǎn)子泵壓力=0.65MPa,調(diào)節(jié)噴灑速度=脫水速度,從脫水器內(nèi)連續(xù)強(qiáng)制抽出且以脈沖時(shí)間=0.6s經(jīng)多孔板噴灑到離心混合器內(nèi)與風(fēng)機(jī)送入γ-晶型=98.2 %,溫度=103°C發(fā)汗(表面熔化)山梨糖醇粉到離心混合器與噴灑物瞬間混合成熔晶物,送入發(fā)汗粉量與噴灑物之比=2.5/1。熔晶物在重力作用落至離心混合器冷壁冷卻得到γ_晶型的山梨糖醇晶粒,離心混合器底部高速旋轉(zhuǎn)切刀粉碎,用微波頻率=2450Mhz,功率=80kw,物料干燥面積=15m2,干燥時(shí)間=40s的微波干燥得到山梨糖醇粉再通過溫度=20°C凈化空氣送入冷床冷卻后經(jīng)過不銹鋼篩網(wǎng)篩分得到0.5?I _山梨糖醇粉。對山梨糖醇粉性質(zhì)進(jìn)行檢測得到:卡爾指數(shù)=12%,休止角=25°,在RH=85%完全暴露吸潮4h增加水分=0.09%,Ig產(chǎn)品在10ml在40°C水中完全溶解時(shí)間=14.5s,γ -晶型含量=99.2%ο
【權(quán)利要求】
1.一種γ-晶型山梨糖醇粉連續(xù)制備方法,其特征在于,包括如下兩個(gè)步驟: 一、離心混合器制作方法步驟為: (1)離心混合器徑高比=0.8?1.2/1,裝有夾套冷卻,用水溫=15?20°C在夾套內(nèi)循環(huán)冷卻; (2)離心混合器最頂部安裝噴灑器,由孔徑Φ=3_的100?200個(gè)小孔組成多孔板,多孔板周邊裝電熱管,加熱恒定溫105?110°C ; (3)晶種入料口連接風(fēng)機(jī),在風(fēng)機(jī)與離心混合器之間連接恒溫加熱器,加熱山梨糖醇晶種至發(fā)汗(表面熔化),發(fā)汗溫度101?105°C ; (4)排風(fēng)口處于離心混合器上部之噴灑器之間,且連接一個(gè)水罐用于回收粉塵; (5)離心混合器底部出料口安裝轉(zhuǎn)速=2500?3500r/min的旋轉(zhuǎn)切刀,用于粉碎;二、利用離心混合器連續(xù)制備γ-晶型山梨糖醇粉方法步驟: (1)山梨糖醇液脫水:山梨糖醇含量98.5%以上山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脫水器在真空度絕對值=0.07?0.075,飽和蒸汽壓力=0.15?0.2MPa,溫度=108?118°C進(jìn)行脫水至可溶性固形物含量在93?96%的高濃山梨糖醇漿,山梨糖醇液在脫水器內(nèi)停留時(shí)間=25 ?35s ; (2)強(qiáng)制抽噴:將步驟(I)制得的高濃山梨糖醇漿通過高壓恒溫泵轉(zhuǎn)子泵以壓力=0.6?0.SMPa從脫水器內(nèi)連續(xù)強(qiáng)制抽出且以脈沖時(shí)間0.5?Is經(jīng)多孔板噴灑到離心混合器內(nèi),恒定溫度=105?110°C,調(diào)節(jié)噴灑速度=脫水速度; (3)混合:通過風(fēng)機(jī)將γ-晶型含量多98%的山梨糖醇晶種通過恒溫加熱器升溫至晶種發(fā)汗(表面熔化)后送入離心混合器與步驟(2)噴灑物瞬間混合成熔晶物,發(fā)汗晶種量與噴灑物之比=2?3/1 ; (4)冷卻:步驟(3)所得熔晶物在重力作用落至離心混合器冷壁冷卻得到山梨糖醇晶粒; (5)粉碎:將步驟(4)得到山梨糖醇晶粒,通過離心混合器底部高速旋轉(zhuǎn)切刀粉碎,得到粒徑0.5?1.5mm,水分彡1.5%的山梨糖醇粉; (6)干燥:將步驟(5)所得山梨糖醇粉在微波頻率=2450Mhz,功率=70?90kw物料干燥面積=10?15m2,干燥時(shí)間=20?60s進(jìn)行薇波干燥得到水分含量彡0.5%γ-晶型彡98.5%山梨糖醇粉; (7)將步驟(6)所得山梨糖醇粉經(jīng)過冷風(fēng)床冷卻,所用冷風(fēng)為凈化空氣,溫度=15?.20 0C ; (8)篩分:將步驟(7)所得山梨糖醇粉,經(jīng)過不銹鋼篩網(wǎng),得到0.5?Imm的γ-晶型彡98.5%山梨糖醇粉,粒徑彡Imm或彡0.5mm山梨糖醇粉回收用于晶種。
【文檔編號】C07C31/26GK104478662SQ201410847664
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月29日
【發(fā)明者】方偉星 申請人:臨沂市鑫輪化工有限公司