一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備的制作方法
【專利摘要】本實用新型屬于頭孢克肟中間體合成設備【技術領域】，尤其涉及一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備,包括依次連通的第一反應釜、第二反應釜、水洗反應釜、蒸餾反應釜、甩濾機和干燥機，所述水洗反應釜的頂部設有進料口和進水口，所述水洗反應釜的上部設有水相出口，所述水洗反應釜的下部設有油相出口，所述水洗反應釜的油相出口與所述蒸餾反應釜連通；所述甩濾機內(nèi)設有甩濾室，所述甩濾室內(nèi)設有轉鼓及與所述轉鼓電連接的電機，所述轉鼓的外壁設有濾網(wǎng)，所述甩濾室的頂部設有進料管，所述進料管伸入所述甩濾室內(nèi)，所述甩濾室的底部設有排料管和排液管，所述排料管與所述干燥機連通。該反應設備可使反應完全，提高合成率及晶體分離效率。
【專利說明】一種7-氨基-3-乙稀基頭孢院酸的氨基反應設備

【技術領域】
[0001 ] 本實用新型屬于頭孢克肟中間體合成設備【技術領域】，尤其涉及一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備。

【背景技術】
[0002]7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸是合成第三代頭孢菌素頭孢克肟的重要原料，最常見的7-氨基-3-乙烯基頭抱燒酸的合成方法是:以GCLE (7-苯乙酸胺基-3-氯甲基頭抱燒酸對甲氧基芐酯)為原料，采用Wittig反應，在3位引入乙烯基后得7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧卞酯，即GVNE ;再經(jīng)7位裂解和4位脫保護反應制得7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸(7-AVNA)。
[0003]合成GVNE是制備7-AVNA的必經(jīng)階段，合成GVNE的過程是分兩步進行的，即GCLE先與三苯基氧膦、溴化鈉反應生成中間產(chǎn)物，中間產(chǎn)物再與甲醛及堿液反應生成GVNE，而現(xiàn)有的GVNE的合成設備是將各種原料加入一個反應釜中進行反應，生產(chǎn)實踐中經(jīng)常會出現(xiàn)反應不完全的情況，合成率降低，從而導致生產(chǎn)成本較高；且現(xiàn)用的GVNE合成設備在蒸餾析晶后采用過濾進行固液分離，其分離效果不理想，增加了后續(xù)的干燥時間。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型所要解決的技術問題是:針對現(xiàn)有技術存在的不足，提供一種反應完全，可提高合成率及晶體分離效率的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備。
[0005]為解決上述技術問題，本實用新型的技術方案是:
[0006]一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備，包括依次連通的第一反應釜、第二反應釜、水洗反應釜、蒸餾反應釜、甩濾機和干燥機，所述水洗反應釜的頂部設有進料口和進水口，所述水洗反應釜的上部設有水相出口，所述水洗反應釜的下部設有油相出口，所述水洗反應釜的油相出口與所述蒸餾反應釜連通；所述甩濾機內(nèi)設有甩濾室，所述甩濾室內(nèi)設有轉鼓及與所述轉鼓電連接的電機，所述轉鼓的外壁設有濾網(wǎng)，所述甩濾室的頂部設有與所述蒸餾反應釜連通的進料管，所述進料管伸入所述甩濾室內(nèi)，所述甩濾室的底部設有排料管和排液管，所述排料管與所述干燥機連通。
[0007]作為一種改進，所述水洗反應釜的油相出口與所述蒸餾反應釜之間通過油相管道連通，所述油相管道依次設有觀察口和控制閥。
[0008]作為進一步地改進，所述甩濾室的頂部還設有洗滌液進口。
[0009]由于采用了上述技術方案，本實用新型的有益效果是:
[0010]本實用新型提供了一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備，GCLE與三苯基氧膦、溴化鈉先在第一反應釜內(nèi)充分反應后，再排至第二反應釜內(nèi)與甲醛及堿液反應，其兩步反應分別在第一反應釜和第二反應釜內(nèi)進行，既可保證第一步反應充分進行，還可保持整個反應的連續(xù)性，可提高GVNE的合成率；本實用新型采用甩濾機，與過濾機相比其固液分離面較大，分離效率高且甩濾后的晶體較干，可減少后續(xù)的干燥時間；油相管道設有觀察口，可及時觀察進入蒸餾反應釜內(nèi)的油相情況，避免摻雜著水相的油相混合物進入蒸餾反應釜內(nèi)，從而影響合成效率；甩濾機還設有洗滌液進口，可對晶體進一步洗滌除雜，再進入干燥機中，以提高GVNE的純度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本實用新型提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備的結構示意圖；
[0012]其中:1-第一反應釜，2-第二反應釜，3-水洗反應釜，4-蒸餾反應釜，5-甩濾機，6-干燥機，7-油相管道，31-進料口，32-進水口，33-水相出口，34-油相出口，51-甩濾室，52-轉鼓，53-電機，54-進料管，55-洗滌液進口，56-排料管，57-排液管，71-觀察口，72-控制閥。

【具體實施方式】
[0013]為了使本實用新型的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本實用新型進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0014]圖1示出了本實施例提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備的結構示意圖，為了便于說明，本圖僅提供與本實用新型有關的結構部分。
[0015]一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備，包括第一反應釜1、第二反應釜
2、水洗反應釜3、蒸餾反應釜4、甩濾機5和干燥機6，第一反應釜I與第二反應釜2連通，水洗反應釜3的頂部設有進料口 31和進水口 32，第二反應釜2與水洗反應釜3的進料口31連通，水洗反應釜3的上部設有水相出口 33，水洗反應釜3的下部設有油相出口 34，水洗反應釜3的油相出口 34與蒸餾反應釜4連通，水洗反應釜3的油相出口 34與蒸餾反應釜4之間通過油相管道7連通，油相管道7依次設有觀察口 71和控制閥72;甩濾機5內(nèi)設有甩濾室51，甩濾室51內(nèi)設有轉鼓52及與轉鼓52電連接的電機53，轉鼓52的外壁設有濾網(wǎng)，甩濾室51的頂部設有進料管54和洗滌液進口 55，進料管54伸入甩濾室51內(nèi)，蒸餾反應釜4與甩濾機5的進料管54連通，甩濾室51的底部設有排料管56和排液管57，排料管56與干燥機6連通。
[0016]本實用新型提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備的使用過程是:將二氯甲烷、GCLE、三苯基氧膦、溴化鈉、DMF(N，N-二甲基甲酰胺)投入第一反應釜內(nèi)，反應完全；將第一反應釜內(nèi)反應結束后的中間體轉至第二反應釜內(nèi)，加入甲醛及堿液，反應結束后，將第二反應釜內(nèi)的物料轉至水洗反應釜，加水萃取分層，油相層經(jīng)油相管道轉入蒸餾反應釜進行減壓蒸餾，蒸餾完畢，物料轉入甩濾機內(nèi)進行甩濾，甩濾后的晶體進入干燥機內(nèi)進行減壓干燥。
[0017]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備，其特征在于:包括依次連通的第一反應釜、第二反應釜、水洗反應釜、蒸餾反應釜、甩濾機和干燥機，所述水洗反應釜的頂部設有進料口和進水口，所述水洗反應釜的上部設有水相出口，所述水洗反應釜的下部設有油相出口，所述水洗反應釜的油相出口與所述蒸餾反應釜連通；所述甩濾機內(nèi)設有甩濾室，所述甩濾室內(nèi)設有轉鼓及與所述轉鼓電連接的電機，所述轉鼓的外壁設有濾網(wǎng)，所述甩濾室的頂部設有與所述蒸餾反應釜連通的進料管，所述進料管伸入所述甩濾室內(nèi)，所述甩濾室的底部設有排料管和排液管，所述排料管與所述干燥機連通。
2.如權利要求1所述的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備，其特征在于:所述水洗反應釜的油相出口與所述蒸餾反應釜之間通過油相管道連通，所述油相管道依次設有觀察口和控制閥。
3.如權利要求2所述的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的氨基反應設備，其特征在于:所述甩濾室的頂部還設有洗滌液進口。
【文檔編號】C07D501/22GK203833850SQ201420200384
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月23日 優(yōu)先權日:2014年4月23日
【發(fā)明者】周國營, 厲昆, 江海波, 魏偉 申請人:山東普洛得邦醫(yī)藥有限公司