一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實用新型屬于頭孢克肟中間體合成設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備,包括依次連通的反應(yīng)釜、分層儲罐、萃取罐、酶解反應(yīng)釜、調(diào)酸反應(yīng)釜、甩濾機和減壓干燥機，所述分層儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，所述分層儲罐的底部設(shè)有第一水相出口，所述第一水相出口與所述萃取罐連通；所述萃取罐的底部設(shè)有第二水相出口，所述第二水相出口與所述酶解反應(yīng)釜連通。該反應(yīng)設(shè)備較完善，從保溫反應(yīng)、分層、萃取、酶解、調(diào)酸度、甩濾到干燥，循序漸進，可提高產(chǎn)品的收率和純度。
【專利說明】一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本實用新型屬于頭孢克肟中間體合成設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002]7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸是合成第三代頭孢菌素頭孢克肟的重要原料，最常見的7-氨基-3-乙烯基頭抱燒酸的合成方法是:以GCLE (7-苯乙酸胺基-3-氯甲基頭抱燒酸對甲氧基芐酯)為原料，采用Wittig反應(yīng)，在3位引入乙烯基后得7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧卞酯，即GVNE ;再經(jīng)7位裂解和4位脫保護反應(yīng)制得7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸(7-AVNA)。
[0003]生產(chǎn)實踐中，常用的7-AVNA的合成過程是:先合成GVNE，再由GVNE進行酶解反應(yīng)制得?，F(xiàn)有技術(shù)中，由GVNE進行酶解反應(yīng)的設(shè)備過于簡單，其制得的7-AVNA的產(chǎn)率較低，成品純度不高。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種設(shè)備完善，可提高7-AVNA產(chǎn)率和純度的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本實用新型的技術(shù)方案是:
[0006]一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備，包括依次連通的反應(yīng)釜、分層儲罐、萃取罐、酶解反應(yīng)釜、調(diào)酸反應(yīng)釜、甩濾機和減壓干燥機，所述分層儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，所述分層儲罐的底部設(shè)有第一水相出口，所述第一水相出口與所述萃取罐連通；所述萃取罐的底部設(shè)有第二水相出口，所述第二水相出口與所述酶解反應(yīng)釜連通。
[0007]作為一種改進，所述第一水相出口與所述萃取罐之間通過第一水相管道連通，所述第一水相管道上依次設(shè)有第一玻璃視鏡和第一控制閥，所述第二水相出口與所述酶解反應(yīng)釜之間通過第二水相管道連通，所述第二水相管道上依次設(shè)有第二玻璃視鏡和第二控制閥。
[0008]作為進一步地改進，所述甩濾機內(nèi)設(shè)有甩濾室，所述甩濾室內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)鼓及與所述轉(zhuǎn)鼓電連接的電機，所述轉(zhuǎn)鼓的外壁設(shè)有濾網(wǎng)，所述甩濾室的頂部設(shè)有進料管和洗滌管，所述進料管伸入所述甩濾室內(nèi)，所述甩濾室的底部設(shè)有排料管和排液管。
[0009]作為更進一步地改進，所述反應(yīng)釜連通有苯酚儲罐，所述苯酚儲罐的外壁設(shè)有加熱套。
[0010]由于采用了上述技術(shù)方案，本實用新型的有益效果是:
[0011]本實用新型提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備，該反應(yīng)設(shè)備較完善，從保溫反應(yīng)、分層、萃取、酶解、調(diào)酸度、甩濾到干燥，循序漸進，可提高產(chǎn)品的收率和純度；玻璃視鏡有助于生產(chǎn)人員觀察從分層儲罐和萃取罐分離的水層情況，避免非水層進入后續(xù)設(shè)備，影響產(chǎn)品的收率和純度；甩濾機，與過濾機相比其固液分離面較大，分離效率高且甩濾后的晶體較干，可減少后續(xù)的干燥時間，甩濾機還設(shè)有洗滌管，可對產(chǎn)品進一步洗滌除雜，再進入干燥機中，以提高產(chǎn)品的純度；苯酚儲罐外設(shè)有加熱套，可直接使苯酚處于熔融狀態(tài)，且苯酚儲罐直接與反應(yīng)釜連通，便于生產(chǎn)的連續(xù)性，利于提高生產(chǎn)效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0013]其中:1-苯酚儲罐，2-反應(yīng)爸，3-分層儲罐，4-萃取罐，5-酶解反應(yīng)釜，6_調(diào)酸反應(yīng)釜，7-甩濾機，8-減壓干燥機，9-第一水相管道，10-第二水相管道，11-加熱套，31-第一水相出口，41-第二水相出口，61-酸度計，71-甩濾室，72-轉(zhuǎn)鼓，73-電機，74-進料管，75-洗滌液進口，76-排料管，77-排液管，91-第一玻璃視鏡，92-第一控制閥，101-第二玻璃視鏡，102-第二控制閥。

【具體實施方式】
[0014]為了使本實用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本實用新型進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0015]圖1示出了本實用新型提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，為了便于說明，本圖僅提供與本實用新型有關(guān)的結(jié)構(gòu)部分。
[0016]一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備，包括苯酚儲罐1、反應(yīng)釜2、分層儲罐3、萃取罐4、酶解反應(yīng)釜5、調(diào)酸反應(yīng)釜6、甩濾機7和減壓干燥機8，苯酚儲罐I的外壁設(shè)有加熱套11，苯酚儲罐I與反應(yīng)釜2連通，反應(yīng)釜2與分層儲罐3連通，分層儲罐3內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，攪拌裝置包括攪拌軸和與攪拌軸傳動連接的攪拌電機，分層儲罐3的底部設(shè)有第一水相出口 31，第一水相出口 31與萃取罐4連通，第一水相出口 31與萃取罐4之間通過第一水相管道9連通,第一水相管道9上依次設(shè)有第一玻璃視鏡91和第一控制閥92 ;萃取罐4的底部設(shè)有第二水相出口 41，第二水相出口 41與酶解反應(yīng)釜5連通，第二水相出口 41與酶解反應(yīng)釜5之間通過第二水相管道10連通，第二水相管道10上依次設(shè)有第二玻璃視鏡101和第二控制閥102，酶解反應(yīng)釜5與調(diào)酸反應(yīng)釜6連通，調(diào)酸反應(yīng)釜6設(shè)有酸度計61。
[0017]甩濾機7內(nèi)設(shè)有甩濾室71，甩濾室71內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)鼓72及與轉(zhuǎn)鼓72電連接的電機73，轉(zhuǎn)鼓72的外壁設(shè)有濾網(wǎng)，甩濾室71的頂部設(shè)有進料管74和洗滌液進口 75，進料管74伸入甩濾室71內(nèi)，甩濾室71的底部設(shè)有排料管76和排液管77，進料管74與調(diào)酸反應(yīng)釜6連通，排料管76與減壓干燥機8連通。
[0018]本實用新型提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備的使用過程是:將GVNE投入反應(yīng)釜內(nèi)，將苯酚儲罐內(nèi)熔融的苯酚泵入反應(yīng)釜內(nèi)，保溫反應(yīng)16小時，反應(yīng)結(jié)束后將物料轉(zhuǎn)移到分層儲罐內(nèi)，向分層儲罐內(nèi)加入醋酸丁酯的小蘇打水溶液，攪拌，靜置分層，水層通過第一水相出口泵入萃取罐內(nèi)，向萃取罐內(nèi)加入醋酸丁酯，萃取，水層經(jīng)第二水相出口泵入酶解反應(yīng)釜進行酶解反應(yīng)，酶解反應(yīng)結(jié)束后將物料轉(zhuǎn)移到調(diào)酸反應(yīng)釜內(nèi)調(diào)酸，使pH = 3.8-4.0，將調(diào)好酸度的物料轉(zhuǎn)入甩濾機內(nèi)甩濾，最后再進入減壓干燥機進行減壓干燥。
[0019]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備，其特征在于:包括依次連通的反應(yīng)釜、分層儲罐、萃取罐、酶解反應(yīng)釜、調(diào)酸反應(yīng)釜、甩濾機和減壓干燥機，所述分層儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，所述分層儲罐的底部設(shè)有第一水相出口，所述第一水相出口與所述萃取罐連通；所述萃取罐的底部設(shè)有第二水相出口，所述第二水相出口與所述酶解反應(yīng)釜連通。
2.如權(quán)利要求1所述的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備，其特征在于:所述第一水相出口與所述萃取罐之間通過第一水相管道連通，所述第一水相管道上依次設(shè)有第一玻璃視鏡和第一控制閥，所述第二水相出口與所述酶解反應(yīng)釜之間通過第二水相管道連通，所述第二水相管道上依次設(shè)有第二玻璃視鏡和第二控制閥。
3.如權(quán)利要求1或2所述的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備，其特征在于:所述甩濾機內(nèi)設(shè)有甩濾室，所述甩濾室內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)鼓及與所述轉(zhuǎn)鼓電連接的電機，所述轉(zhuǎn)鼓的外壁設(shè)有濾網(wǎng)，所述甩濾室的頂部設(shè)有進料管，所述進料管伸入所述甩濾室內(nèi)，所述甩濾室的底部設(shè)有排料管和排液管。
4.如權(quán)利要求3所述的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應(yīng)設(shè)備，其特征在于:所述反應(yīng)釜連通有苯酚儲罐，所述苯酚儲罐的外壁設(shè)有加熱套。
【文檔編號】C07D501/12GK203833941SQ201420200441
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】周國營, 厲昆, 江海波, 魏偉 申請人:山東普洛得邦醫(yī)藥有限公司