一種純化綠原酸的吸附分離裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)一種純化綠原酸的吸附分離裝置，包括大孔樹(shù)脂的吸附柱，管道，原液進(jìn)料管通過(guò)閥門(mén)與一級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，一級(jí)吸附柱的出口通過(guò)三通和閥門(mén)分別與一級(jí)收集灌、二級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，二級(jí)吸附柱的出口通過(guò)三通和閥門(mén)分別與二級(jí)收集灌、二級(jí)以上吸附柱的進(jìn)口連接，二級(jí)以上吸附柱的出口通過(guò)三通和閥門(mén)分別與二級(jí)以上收集灌、下級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，原液進(jìn)料管還通過(guò)閥門(mén)與二級(jí)、二級(jí)以上吸附柱的進(jìn)口連接。本實(shí)用新型適用于大多數(shù)低成本綠原酸原液，實(shí)現(xiàn)高效、高純度提取，同時(shí)解決常規(guī)方法中采用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)綠原酸的吸附和洗脫過(guò)程中對(duì)原料液、洗脫液利用率低的問(wèn)題，減少有機(jī)溶劑殘留，緩解環(huán)境的污染。
【專利說(shuō)明】一種純化綠原酸的吸附分離裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及制藥設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種提純綠原酸的裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]綠原酸為咖啡?？崴嵫苌?，具有利膽、抗菌、抗病毒、降壓、升高白細(xì)胞及興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等多種藥理作用，是保健食品、藥品、化妝品等工業(yè)的重要原料，主要分布于忍冬科、薔薇科、菊科、茜草科和杜仲科等植物中，是杜仲、金銀花等傳統(tǒng)中藥清熱解毒、消炎抗菌的主要成分。因此，綠原酸在生化試劑、藥物中間體及制劑領(lǐng)域中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，是目前國(guó)際公認(rèn)的“植物黃金”。由于綠原酸往往與其異構(gòu)體或類似物共同存在于自然界，相互間的理化性質(zhì)差異較小，長(zhǎng)期以來(lái)綠原酸的分離純化難度大、成本高，因此高純度綠原酸的制備及其分離純化工藝研宄是當(dāng)今天然產(chǎn)物研宄的熱點(diǎn)之一?，F(xiàn)有綠原酸提取設(shè)備主要以大孔吸附樹(shù)脂為吸附填料的多柱串聯(lián)吸附分離裝置，因其吸附容量大、易于解吸附、機(jī)械強(qiáng)度高、再生處理簡(jiǎn)單、吸附速度快、可進(jìn)行半連續(xù)操作等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物提取分離過(guò)程中。但存在上柱液、洗脫液利用率不高等不足。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]本實(shí)用新型的目的就是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種純化綠原酸的吸附分離裝置，適用于大多數(shù)低成本綠原酸原液，實(shí)現(xiàn)高效、高純度提取，同時(shí)解決常規(guī)方法中采用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)綠原酸的吸附和洗脫過(guò)程中對(duì)原料液、洗脫液利用率低的問(wèn)題，減少有機(jī)溶劑殘留，緩解環(huán)境的污染。
[0004]為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種純化綠原酸的吸附分離裝置，包括大孔樹(shù)脂的吸附柱，管道，原液進(jìn)料管通過(guò)閥門(mén)與一級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，一級(jí)吸附柱的出口通過(guò)三通和閥門(mén)分別與一級(jí)收集灌、二級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，二級(jí)吸附柱的出口通過(guò)三通和閥門(mén)分別與二級(jí)收集灌、二級(jí)以上吸附柱的進(jìn)口連接，二級(jí)以上吸附柱的出口通過(guò)三通和閥門(mén)分別與二級(jí)以上收集灌、下級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，原液進(jìn)料管還通過(guò)閥門(mén)與二級(jí)、二級(jí)以上吸附柱的進(jìn)口連接。
[0005]所述各級(jí)吸附柱的徑高比為1:6?1:10。
[0006]所述各級(jí)吸附柱的外殼及內(nèi)部的樹(shù)脂承托網(wǎng)篩由不銹鋼、或玻璃、或陶瓷、或聚乙稀、聚丙稀制成。
[0007]所述各級(jí)吸附柱內(nèi)大孔樹(shù)脂的粒度范圍0.2?1.5mm，填裝成徑高比為1:4?1:8樹(shù)脂柱。
[0008]本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、安全可靠，采用單柱與多柱串聯(lián)相結(jié)合的富集形式，對(duì)于大多數(shù)低成本綠原酸原液有效的富集，提高樹(shù)脂單位體積的動(dòng)態(tài)吸附容量，解決了單柱因動(dòng)態(tài)吸附泄露而無(wú)法繼續(xù)上樣吸附的問(wèn)題，同時(shí)也解決了串聯(lián)柱持續(xù)貫穿上樣使得樹(shù)脂額外吸附雜質(zhì)而降低對(duì)綠原酸吸附量的問(wèn)題。采用單柱選擇性洗脫的方式，解決了由于單柱徑高比過(guò)大或串聯(lián)柱過(guò)多，前段樹(shù)脂柱或單級(jí)柱中綠原酸洗脫完畢后，樹(shù)脂仍繼續(xù)向洗脫溶劑釋放雜質(zhì)而使產(chǎn)品純度降低的問(wèn)題。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖；
[0010]圖中:1- 一級(jí)吸附柱，11- 一級(jí)吸附柱進(jìn)料的閥門(mén)，12- —級(jí)收集灌的閥門(mén)，13- —級(jí)收集灌，14-一級(jí)吸附柱出口的閥門(mén)，2-二級(jí)吸附柱，21-進(jìn)料管到二級(jí)吸附柱的閥門(mén)，22- 二級(jí)收集灌的閥門(mén)，23- 二級(jí)收集灌，24- 二級(jí)吸附柱出口的閥門(mén)，3- 二級(jí)以上吸附柱，31-進(jìn)料管到二級(jí)以上吸附柱的閥門(mén)，32- 二級(jí)以上收集灌的閥門(mén)，33- 二級(jí)以上收集灌，34- 二級(jí)以上吸附柱出口的閥門(mén)。

【具體實(shí)施方式】
[0011]為了使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0012]如圖1所示，本實(shí)用新型提供的一種純化綠原酸的吸附分離裝置，包括大孔樹(shù)脂的吸附柱，管道，原液進(jìn)料管通過(guò)閥門(mén)11與一級(jí)吸附柱I的進(jìn)口連接，一級(jí)吸附柱I的出口通過(guò)三通和閥門(mén)12、14分別與一級(jí)收集灌13、二級(jí)吸附柱2的進(jìn)口連接，二級(jí)吸附柱2的出口通過(guò)三通和閥門(mén)22、24分別與二級(jí)收集灌23、二級(jí)以上吸附柱3的進(jìn)口連接，二級(jí)以上吸附柱3的出口通過(guò)三通和閥門(mén)32、34分別與二級(jí)以上收集灌33、下級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，原液進(jìn)料管還通過(guò)閥門(mén)21、31與二級(jí)、二級(jí)以上吸附柱的進(jìn)口連接。
[0013]優(yōu)選的，各級(jí)吸附柱的徑高比為1:6?1:10。
[0014]優(yōu)選的，各級(jí)吸附柱的外殼及內(nèi)部的樹(shù)脂承托網(wǎng)篩由不銹鋼、或玻璃、或陶瓷、或聚乙稀、聚丙稀制成。
[0015]優(yōu)選的，各級(jí)吸附柱內(nèi)大孔樹(shù)脂的粒度范圍0.2?1.5mm，填裝成徑高比為1:4?1:8樹(shù)脂柱。
[0016]a、濕法裝柱:關(guān)閉閥門(mén)21、31及14，打開(kāi)閥門(mén)11及12，向一級(jí)柱輸入樹(shù)脂水液或乙醇液，流出液由一級(jí)收集罐收集，待樹(shù)脂填充至徑高比為1:4-1:8時(shí)停止輸入，關(guān)閉閥門(mén)12及11，完成一級(jí)柱的樹(shù)脂濕法裝柱；關(guān)閉閥門(mén)24，打開(kāi)閥門(mén)21、22，向二級(jí)柱輸入樹(shù)脂水液或乙醇液，待樹(shù)脂填充至徑高比為1:4?1:8時(shí)停止輸入，關(guān)閉閥門(mén)22及21，完成二級(jí)柱的樹(shù)脂濕法裝柱；按上述方法，依次完成各級(jí)柱的濕法裝柱操作；
[0017]b、預(yù)處理或再生處理:將閥門(mén)21、31及12、22、32關(guān)閉，打開(kāi)閥門(mén)11、14、24及34，輸入溶劑或溶液，再用水洗至流出液無(wú)溶劑或溶液，停止輸入，關(guān)閉閥門(mén)34及11 ;
[0018]c、上樣:關(guān)閉閥門(mén)21、31及14，打開(kāi)閥門(mén)11及12，輸入上樣液，待由閥門(mén)12出口處的流出液中檢測(cè)到綠原酸后，打開(kāi)閥門(mén)14及22，關(guān)閉閥12及24，待由閥門(mén)22流出液中檢測(cè)到綠原酸后，依次按照上述的方法，完成各級(jí)柱的上樣操作；
[0019]d、水洗:關(guān)閉閥門(mén)21、31及12、22、32，打開(kāi)閥門(mén)14、24及34，輸入水，直至達(dá)到水洗要求；
[0020]c、洗脫:關(guān)閉閥門(mén)21,31及12、22、32，打開(kāi)閥門(mén)14、24及34，輸入洗脫液，不定期打開(kāi)閥門(mén)12取樣檢測(cè)，待檢測(cè)無(wú)綠原酸時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)14及11，打開(kāi)閥門(mén)21 ;繼續(xù)輸入洗脫液，不定期打開(kāi)閥門(mén)22取樣檢測(cè)，待檢測(cè)無(wú)綠原酸時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)24及21 ;依次按照上述的方法，完成各級(jí)柱的洗脫操作。
[0021]本實(shí)用新型適用于大多數(shù)低成本綠原酸原液，實(shí)現(xiàn)高效、高純度提取，同時(shí)解決常規(guī)方法中采用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)綠原酸的吸附和洗脫過(guò)程中對(duì)原料液、洗脫液利用率低的問(wèn)題，減少有機(jī)溶劑殘留，緩解環(huán)境的污染。
[0022]當(dāng)然，本實(shí)用新型還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本實(shí)用新型精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本實(shí)用新型作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本實(shí)用新型所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種純化綠原酸的吸附分離裝置，包括大孔樹(shù)脂的吸附柱，管道，其特征在于:原液進(jìn)料管通過(guò)閥門(mén)(11)與一級(jí)吸附柱(I)的進(jìn)口連接，一級(jí)吸附柱(I)的出口通過(guò)三通和閥門(mén)(12、14)分別與一級(jí)收集灌(13)、二級(jí)吸附柱⑵的進(jìn)口連接，二級(jí)吸附柱(2)的出口通過(guò)三通和閥門(mén)(22、24)分別與二級(jí)收集灌(23)、二級(jí)以上吸附柱(3)的進(jìn)口連接，二級(jí)以上吸附柱(3)的出口通過(guò)三通和閥門(mén)(32、34)分別與二級(jí)以上收集灌(33)、下級(jí)吸附柱的進(jìn)口連接，原液進(jìn)料管還通過(guò)閥門(mén)(21、31)與二級(jí)、二級(jí)以上吸附柱的進(jìn)口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化綠原酸的吸附分離裝置，其特征在于:所述各級(jí)吸附柱的徑高比為1:6?1:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化綠原酸的吸附分離裝置，其特征在于:所述各級(jí)吸附柱的外殼及內(nèi)部的樹(shù)脂承托網(wǎng)篩由不銹鋼、或玻璃、或陶瓷、或聚乙烯、聚丙烯制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的純化綠原酸的吸附分離裝置，其特征在于:所述各級(jí)吸附柱內(nèi)大孔樹(shù)脂的粒度范圍0.2?1.5mm，填裝成徑高比為1:4?1:8樹(shù)脂柱。
【文檔編號(hào)】C07C69/732GK204261380SQ201420744944
【公開(kāi)日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】張潔, 張亮, 黃望 申請(qǐng)人:四川九章生物科技有限公司