專利名稱：甘草酸的分離精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種從甘草或甘草提取物中分離精制甘草酸(GLYC-YRRHIZICACID)的方法。甘草酸具有結(jié)構(gòu)式
從甘草或甘草提取物中分離精制甘草酸的方法有多種，如經(jīng)典的溶劑萃取法、離子交換樹脂法、聚酰胺吸附分離法和超濾法等，這些方法都存在著工藝繁雜，收率低，成本高，費(fèi)時費(fèi)力等缺點。八十年代后，日本采用含羥基、氨基、酯類大孔吸附樹脂分離精制甘草酸，(JP-57-159800，55-13217)，雖然提高了收率，但分離效果和純度仍不甚理想，為能獲得純度較高的甘草酸，本發(fā)明提出一種新的方法，其要點是，將甘草或甘草提取物經(jīng)水提，酸析，醇提，濃縮后，加水溶解，調(diào)節(jié)PH為4～9，成為含甘草酸溶液，通過以苯乙烯和二乙烯苯為骨架，由丙烯腈組成的主鏈上帶有-CN基的DA-201型大孔樹脂柱吸附一次或一次以上，以水或稀低級醇洗脫，收集洗脫液，經(jīng)干燥得到甘草酸產(chǎn)品。
采用上述方法的原理是這樣的，DA-201型吸附樹脂在水中對極性小的物質(zhì)吸附作用強(qiáng)，而對分子量較大，親水性強(qiáng)的物質(zhì)吸附作用較弱或不吸附。甘草或甘草提取物中含有與甘草酸理化性質(zhì)相似的黃酮類(FLAVONOIDS)，香豆精類(COUMARIN)，桂皮酸衍生物，氨基酸，糖類等雜質(zhì)，但這些雜質(zhì)由于極性小，當(dāng)通過DA-201型樹脂柱時，被樹脂所吸附，而親水性強(qiáng)的甘草酸不易被樹脂吸附，用水把甘草酸洗脫下來，蒸去洗脫液，可得到高純度甘草酸。
本發(fā)明實施時，第一步，先將甘草制成甘草提取物，溶解于水，邊攪拌邊滴加礦酸，使溶液PH至4以下，靜置待沉淀后，傾去上清液，將沉淀物用水洗，在80℃以下進(jìn)行干燥，得到粗甘草酸，然后用70～95%的低級醇回流，過濾，除去不溶性雜質(zhì)，母液加氨水，調(diào)節(jié)PH至中性，蒸餾除去低級醇，在80℃以下再次進(jìn)行干燥，準(zhǔn)備過柱，此時產(chǎn)品中甘草酸含量為38～50%。
第二步，將制得的粗甘草酸配制成5～35%的溶液，通過DA-201型樹脂柱，以水或稀低級醇洗脫，直至檢測無甘草酸為止，收集洗脫液，進(jìn)行減壓蒸干或噴霧干燥，得到產(chǎn)品純度可達(dá)90%以上，收率為75～85%。如需進(jìn)一步提高甘草酸純度，還可重復(fù)過柱。
本發(fā)明經(jīng)與國外文獻(xiàn)公認(rèn)的采用美國AMBERITEXAD-8大孔吸附樹脂從而達(dá)到最佳分離效果的方法比較，無論在性能和分離效果方面均優(yōu)于該方法，甘草酸的純度可提高6～7%。
下面提供本發(fā)明的實施例。
實施例1取甘草浸粉100克加蒸餾水300毫升溫?zé)崛芙猓o置，棄去不溶物，在攪拌下緩緩滴加3.5摩爾/升硫酸至溶液的PH為2.0，靜置，傾去上清液，沉淀用3倍量水洗，干燥得粗甘草酸37克。加10倍量乙醇回流提取二次，合并提取液，滴加氨水至PH7.5，濃縮，干燥，得提取物30克。將提取物溶于適量蒸餾水中，配成10%溶液，調(diào)節(jié)PH至中性，過裝有國產(chǎn)DA-201型大孔樹脂柱，用蒸餾水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，得淡黃色精制甘草酸13.70克(含甘草酸量為91.92%)。
實施例2將上一實施例中所用硫酸改為鹽酸，乙醇改為甲醇，洗脫液改用10%乙醇，其他條件不變，得到精制甘草酸14.0克(含甘草酸量為90.00%)。
實施例3取過一次柱甘草酸30克，加蒸餾水適量使溶，配成10%溶液，調(diào)PH至中性，過裝有國產(chǎn)DA-201型大孔樹脂柱，用蒸餾水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，得淡黃色甘草酸23.21克(含甘草酸量為98.3%)。
采用本發(fā)明的主要優(yōu)點是分離效果好，收率高，產(chǎn)品純度可達(dá)90%以上，工藝簡單，成本低，省時省力，樹脂經(jīng)處理后，可反復(fù)使用，分離效果不減，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
權(quán)利要求
一種從甘草或甘草提取物中分離精制甘草酸的方法，甘草酸具有結(jié)構(gòu)式
其特征在于將甘草或甘草提取物經(jīng)水提，酸析，醇提，濃縮后，加水溶解制成PH為4-9的含甘草酸溶液，通過以苯乙烯和二乙烯苯為骨架，由丙烯腈組成的主鏈上帶有-CN基的DA-201型大孔樹脂柱吸附一次或一次以上，以水或稀低級醇洗脫，收集洗脫液，經(jīng)過干燥，得到甘草酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明為一種甘草酸的分離精制方法。采用甘草或甘草提取物為原料，經(jīng)水提，酸析，醇提，濃縮后溶于水，調(diào)pH，用DA-201型大孔樹脂吸附，再以水洗脫，干燥，得到的甘草酸產(chǎn)品，純度可達(dá)90％以上，收率為75～85％。本發(fā)明工藝簡單，成本低，省時省力，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07J63/00GK1036960SQ8810193
公開日1989年11月8日 申請日期1988年4月14日 優(yōu)先權(quán)日1988年4月14日
發(fā)明者姚德佳, 張福成, 黃進(jìn), 魏寧 申請人:中國人民解放軍空軍總醫(yī)院