專利名稱：高效應(yīng)封閉法制取膽紅素技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種高效應(yīng)封閉法制取膽紅素的技術(shù)。
制取膽紅素的方法很多，目前認(rèn)為最先進(jìn)的為快速法(又名一步法、直接法、直線法、分層法等)，它的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)周期較短，適用能力較強(qiáng)，化學(xué)用劑通用化，但仍存在氯仿毒氣散發(fā)嚴(yán)重，污染環(huán)境，傷害操作人員，化學(xué)用劑成本高，計(jì)算困難，調(diào)配復(fù)雜，用量不合理，操作難度大，膽汁與產(chǎn)品浪費(fèi)大等缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的在于采用一套新的制作技術(shù)以克服上述缺陷，從而獲得更好的經(jīng)濟(jì)效益。
燒堿鹽酸氯仿氯仿↓↓↓↑本發(fā)明的制作工藝流程是取膽汁→皂化→中和→助溶→分液-蒸餾↑↑加溫酒精→過濾→膽紅素，其皂化、中和、助溶、蒸餾等工序是在完全封閉的狀態(tài)下進(jìn)行的。其操作過程如下1、取膽汁測其容量，裝入燒瓶器皿中，加入1%氯仿(按容量計(jì)，即100毫升膽汁加1毫升，以下同)搖晃均勻。
2、皂化加溫至62-70℃時(shí)加入7.5%(按膽汁容量計(jì))燒堿溶液，搖晃均勻，繼續(xù)升溫至95-98℃，然后，降溫至25-15℃。
3、中和緩慢滴入鹽酸4.5-6%，靜止觀察，待溶液明顯分為兩層為止。
4、助溶加入30%氯仿，充分搖晃以促其溶解分層。
5、分液將瓶體內(nèi)的兩層液體分別倒出。
6、蒸餾在75-95℃熱水中回收氯仿，待氯仿快蒸發(fā)干時(shí)，加入10-5%酒精，繼續(xù)回收氯仿，待收盡為止。
7、過濾用定性濾紙把膽紅素晶體與酒精溶液分離，待酒精過濾盡后，留在濾紙上的紅色粉末便是膽紅素。
由于采用高速升溫摧泡，高速助溶、封閉添劑、封閉反應(yīng)以及控制氯仿散發(fā)和循環(huán)制作等一系列措施和技巧，達(dá)到了本發(fā)明的目的，故稱為“高效應(yīng)封閉法”。
本發(fā)明的封閉技術(shù)無氯毒散發(fā)，不污染環(huán)境，不危害操作人員，設(shè)備投資少，操作簡便，化學(xué)藥劑回收率高，經(jīng)濟(jì)效益好。其氯仿回收率92%以上，乙醇反復(fù)使用率達(dá)80%以上，一次性工藝流程收率5‰以上，含量不低于80%，40分鐘完成200毫升膽汁制取量。
如果采用與本發(fā)明配套的多能瓶和凈液瓶，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明就顯得更加容易了。


圖1為多功能瓶。
圖2為凈液瓶。
圖3為工藝流程圖。
多能瓶是進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)用的，凈液瓶是為了準(zhǔn)確向多能瓶輸液用的。
下面結(jié)合本人已向中國專利局申請的(申請?zhí)?8218501.2)“封閉法制取膽紅素多能瓶與凈液瓶”說明本發(fā)明的一個(gè)最佳實(shí)施例。
1、取汁抽出多能瓶活動(dòng)套管(7)，放濾布于漏斗(6)中，取膽汁過濾流入多能瓶瓶體(2)中。
2、施入氯仿，將氯仿凈液瓶三通管(8)接入多能瓶活動(dòng)套管(7.)，按膽汁量的1%輸入氯仿溶液，撤掉凈液瓶，插入溫度計(jì)(5)于膽汁中，封閉活動(dòng)套管口，充分搖晃多能瓶體。
3、皂化將多能瓶接上冷凝管，開通分氣閥(3)，置火上升溫至65℃時(shí)移開，取出溫度計(jì)，接通氫氧化鈉凈液瓶，輸入7.5%氫氧化鈉溶液，插入溫度計(jì)，封閉活動(dòng)套管口，搖晃多能瓶體，繼續(xù)加溫，開通分氣閥(3)，升溫至98℃后移開，至冷水中降溫至20℃，抽出溫度計(jì)，關(guān)閉分氣閥。
4、中和接通凈液瓶，緩慢滴入5%的鹽酸，靜止觀察溶液分層情況，下層紅色氯仿液上升快，上層茶色液下降也快，最后分為兩層止。
5、助溶接入氯仿凈液瓶，輸入30%氯仿，封閉接管口，充分搖晃，靜置分層。
6、分液傾斜多能瓶，把紅色和茶色液分別從泄放閥(1)放出，拔掉密封塞(4)，清洗瓶內(nèi)雜物。
7、蒸餾將紅色氯仿溶液倒入多能瓶中，插上活動(dòng)套管，封閉其口，接通冷凝管，在水溫90℃中回收氯仿，待氯仿溶液快干時(shí)，將瓶體移置冷水中降溫至50℃以下，接通乙醇凈液瓶，輸入乙醇10%(按膽汁量計(jì))，封閉套管口，將瓶移置原來熱水中，接通冷凝管，繼續(xù)回收氯仿，瓶內(nèi)無沸泡出現(xiàn)為止。
8、過濾將多能瓶降溫至30℃，拔掉密封塞，在漏斗中放好濾紙，將多能瓶中的液體倒出過濾，留在過濾紙上的紅色粉末便是膽紅素。
權(quán)利要求
1.高效應(yīng)封閉法制取膽紅素技術(shù)，其特征在于具有取汁、皂化、中和、助溶、分液、蒸餾、過濾等工藝流程，其皂化、中和、助溶、蒸餾等化學(xué)、物理反應(yīng)是在封閉狀態(tài)下進(jìn)行的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于皂化前按膽汁量的1%加入氯仿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于皂化過程為加溫至62-70℃時(shí)加入7.5%(按膽汁量計(jì)，下同)燒堿溶液，繼續(xù)升溫至95-98℃，稍后降溫至25-15℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的技術(shù)，其特征在于皂化是在多能瓶中進(jìn)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于中和是緩慢滴入4.5-6%的鹽酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的技術(shù)，其特征在于滴入鹽酸是通過凈液瓶進(jìn)行的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于助溶是加入30%的氯仿溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的技術(shù)，其特征在于氯仿溶液是通過凈液瓶加入的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于蒸餾時(shí)加入5-10%的酒精，蒸餾溫度為75-95℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的技術(shù)，其特征在于蒸餾是通過多能瓶進(jìn)行的。
全文摘要
高效應(yīng)封閉法制取膽紅素技術(shù)，是對傳統(tǒng)制取技術(shù)的重大改進(jìn)。本發(fā)明的封閉技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)在封閉狀態(tài)下進(jìn)行添劑和化學(xué)物理反應(yīng)。有效地防止了氯仿和其它化學(xué)藥劑的揮發(fā)，無環(huán)境污染，保障操作人員安全。其氯仿回收率92％以上，乙醇反復(fù)使用率達(dá)80％以上，一次性工藝流程收率5以上，含量不低于80％，40分鐘完成200毫升膽汁制取量。
文檔編號(hào)C07D277/44GK1043709SQ8810582
公開日1990年7月11日 申請日期1988年12月26日 優(yōu)先權(quán)日1988年12月26日
發(fā)明者胡軍 申請人:胡軍