專利名稱：二苯甲脒的一種制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成增感劑的縮合劑。
目前生產(chǎn)該產(chǎn)品的方法很多，普遍存在的缺點是步驟多，原料昂貴，收率低等，限制了該產(chǎn)品的生產(chǎn)。而目前生產(chǎn)上使用的大都用原甲酸脂來代替該產(chǎn)品。而原甲酸脂是液體，這樣往往造成增感劑純度不高。美國化學文摘(CA)上介紹了一種方法，其反應式為用這種方法制成的成品為固體，純度高。但因收率低(約30%)而不被人們廣范使用如采用此方法，收率在50%以上才可在經(jīng)濟上取得收益。
本發(fā)明的目的是為了克服上述已有技術(shù)的不足而提供一種收率較高的二甲苯脒制備方法。這種方法是利用原有方法在不同反應條件下選擇適當?shù)姆磻獥l件得到較高收率。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是反應式如下它是把甲酸(HCOOH)和苯胺(PHNH2)以二甲苯為溶劑(脫水劑)進行回流，用金屬鹽類或酸類做催化劑進行催化，催化劑用量為原料5%(重量百分比)。在回流的同時分兩步脫水(如附圖
所示)。第一步脫水的溫度從80℃升到150℃，第二部脫水的溫度為150℃。粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶。產(chǎn)品的熔點為141℃～142℃。整個的反應時間為60～70小時。甲酸與苯胺的摩爾比1∶2.5。
本發(fā)明的工作原理是根據(jù)化學平衡原理，改變反應中生產(chǎn)物的濃度。使平衡向產(chǎn)物的方向移動。在本發(fā)明中主要是將生成的水及時從反應體系中分離出來，同時延長反應時間，使平衡向產(chǎn)物方向移動，以提高產(chǎn)品的收率。
附圖為本發(fā)明工藝流程簡圖。
本發(fā)明的極積效果在于利用原有方法，改變反應條件，使產(chǎn)品收率可達到88%～92%。使生產(chǎn)具有更好的經(jīng)濟性。
權(quán)利要求
1.一種二苯甲脒的制備方法，是把甲酸(HCOOH)和苯胺(PHNH2)以二甲苯為溶劑進行回流，用金屬鹽類或酸類做催化劑，粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶，其特征在于它進行兩次脫水，第一次脫水溫度是從80℃升到150℃，第二步脫水溫度為150℃，全部反應時間為60～70小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲脒的制備方法，其特征在于采用二甲苯作為脫水劑。
全文摘要
一種二苯甲脒的制備方法。它克服了以往技術(shù)中生產(chǎn)該產(chǎn)品成本高、收率低等缺點。本發(fā)明的目的是利用原有方法在不同的反應條件下選擇適當?shù)姆磻獥l件得到較高的收率。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是把甲酸和苯胺以二甲苯為溶劑(脫水劑)進行回流，用金屬鹽類或酸類做為催化劑，同時分成兩步脫水，之后粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶。本發(fā)明的極積效果在于，利用原有方法，使產(chǎn)品的收率從原來的30％提高到88％-92％，使生產(chǎn)具有更好的經(jīng)濟性。
文檔編號C07C257/18GK1050377SQ8910516
公開日1991年4月3日 申請日期1989年9月18日 優(yōu)先權(quán)日1989年9月18日
發(fā)明者王曉峰 申請人:王曉峰