專利名稱：C的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離C2-料流的方法及裝置，該料流除了作為主要組分的乙烯C2H4之外還含有15-30%的乙烷(C2H6)、1-3%的乙炔(C2H2)和微量的丙烷/丙烯，借助在4至35巴的壓力下進(jìn)行的精餾，得到一種由乙烯和乙炔組成的塔頂餾份及一種由乙烷和丙烷/丙烯組成的塔底餾份。
乙炔和乙烯都是工業(yè)有機(jī)化學(xué)的重要原料，因此人們力圖制備盡可能純的這些物料。
借助低溫過程可從其中提取純乙烯的氣體混合物，是在高溫下加入水蒸汽，使石油或天然氣餾份熱裂而制得的。例如，石腦油餾份的裂解使乙烯形成率比C3/C4鏈烯烴高。在這樣得到的C2-餾份中，C2H2的含量上升至C2H4的1-3%(重量)。
接著使該混合氣體在一臺(tái)或多臺(tái)換熱器中冷卻，從而有一部分-主要是較高級(jí)烴-液化，在后接的分離器中予以分離。剩下的混合氣體被逐級(jí)壓縮至4至35巴之間的壓力，從而各組分的冷凝從低溫移向不太低的溫度，并藉精餾分成乙烯塔頂餾份和乙烷塔底餾份。
至今常見的是，在C2-餾份分餾之前用N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基甲酰胺(DMF)洗去乙炔，使C2-餾份約含68-84%C2H4、14-30% C2H6和2%C2H2。乙炔溶于溶劑中并可以99.5%的純度獲得。
C2H2的這種分離技術(shù)已在“工業(yè)有機(jī)化學(xué)”，第3版，1988，化學(xué)出版社，K.Weissermel，H.J.Arpe，第104-105頁(yè)中予以記述。
這種已知方法的明顯缺點(diǎn)是，乙烷及丙烷/丙烯存在于C2-餾份中，它們也附帶地溶于洗滌溶劑中。因此還必須對(duì)這些組分另行汽提或脫氣并使之回流。這就意味著要提高投資費(fèi)用并增加生產(chǎn)成本。
因而，本發(fā)明的任務(wù)在于，提出一種本說明書開頭所述類型的方法，由其可以簡(jiǎn)單而經(jīng)濟(jì)地制備高純度的乙炔及乙烯。
該任務(wù)藉下述措施得以完成使由乙烯和乙炔組成的塔頂餾份隨后用一種有機(jī)溶劑洗滌以分離乙炔，該溶劑在吸收乙炔及部分共同溶入的乙烯后，釋放出溶解的氣體，得以再生，并回輸至洗滌段，再生時(shí)釋放出的乙烯則混入C2-料流。
此時(shí)，最突出優(yōu)點(diǎn)是再生分兩步進(jìn)行，其中首先借助于一座汽提-吸收塔釋放出共同溶入的乙烯，由塔頂將其抽出并回輸入C2-料流，緊跟著通過汽提來脫除溶劑中仍載有的乙炔，并將溶劑回輸至洗滌塔。
用這種方式非常明顯地減少了回輸?shù)綁嚎s機(jī)的氣體量，因?yàn)樗剌數(shù)膬H僅是純C2H4，而不是含有C3H6、C3H8、C2H6和C2H4的料流。通過減少流量可節(jié)省能量及投資費(fèi)用，例如，在使用石腦油裂解混合氣時(shí)至多可節(jié)省15%，而在使用乙烷裂解混合氣時(shí)至多可節(jié)省30%。
與已有技術(shù)相比的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于，回收C2H2的生產(chǎn)條件得以改善，這是因?yàn)镃2H2由無(wú)C3的氣流中洗出，不再出現(xiàn)丙烯造成的干擾之故。
有機(jī)溶劑可以采用所有對(duì)C2H2(相當(dāng)于C2H4)有選擇性溶解能力的溶劑，其中按照本發(fā)明，使用二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮或者N-甲基吡咯烷酮(NMP)特別便利。
按照本發(fā)明方法的另一種方案，規(guī)定在洗滌塔的上部抽出回流中所含的冷凝溶劑，并在該洗滌塔下部三分之一處C2-料流進(jìn)料點(diǎn)上方重予輸入。該回流的分流最好也用來調(diào)節(jié)洗滌塔內(nèi)的溫度分布(Temperaturprofil)，特別是用來降低下部洗滌段中由于釋放溶解熱所致的溫度。另外，通過這種所謂的“旁路分流”，防止了洗滌塔上部的洗滌劑濃縮，由此保證了無(wú)溶劑的乙烯生產(chǎn)。
為了能從洗滌塔頂部采出所含乙炔和有機(jī)溶劑盡可能少的純乙烯，洗滌可在4至35巴，最好9至16巴的壓力和相宜的溫度下便利地進(jìn)行。
本發(fā)明還涉及一種實(shí)施該方法的裝置，該裝置包括一臺(tái)壓縮機(jī)2，一座蒸餾塔4，一座洗滌塔8，一個(gè)減壓容器19，換熱器18、29，一座汽提吸收塔22，一座汽提塔30，再沸器26、31，冷卻器13、23、24、37、33、34以及相應(yīng)地連接各個(gè)裝置單元的管路。其中表明特征的是洗滌塔8由帶升氣管的塔盤10分成兩部分，管路11由洗滌塔8的上部通入下部。藉此，下部洗滌塔段可設(shè)計(jì)得使乙炔中的乙烯含量達(dá)到規(guī)定要求，而同時(shí)將上部洗滌塔段設(shè)計(jì)得可藉液態(tài)乙烯進(jìn)行的回洗，按規(guī)定要僅僅調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑相對(duì)乙烯的含量。這樣，可提純乙烯產(chǎn)品，使乙炔和有機(jī)溶劑均低于可測(cè)極限(分別約30ppm和約1ppm)，這在進(jìn)一步的加工中是重要的，因?yàn)橐胰埠屠鏒MF對(duì)催化劑是有毒性的。
按照本發(fā)明裝置的進(jìn)一步發(fā)展，在將再生后的溶劑送往汽提吸收塔22的管線25中安裝了一個(gè)附加冷卻器24，它用來降低有機(jī)溶劑在回輸氣中的損失，這又降低了生產(chǎn)成本，而且有時(shí)還降低投資費(fèi)用。
在本發(fā)明的設(shè)置中，更為有利的是，用驟冷水強(qiáng)制循環(huán)使再沸器26運(yùn)行，以便有可能實(shí)現(xiàn)汽提吸收塔22的最佳化穩(wěn)定操作(即溫度基本穩(wěn)定)，這最終對(duì)要獲得的乙炔的純度有有利的影響。
用本發(fā)明的方法可以連續(xù)地生產(chǎn)純度至少為99.9%的乙炔，它可以直接用于進(jìn)一步的化學(xué)過程中。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比共有以下優(yōu)點(diǎn)，即能夠以最佳的低生產(chǎn)成本，特別是過程內(nèi)的低能量和投資費(fèi)用，獲得高純度的乙烯(對(duì)乙炔而言)和乙炔，兩者均可連續(xù)直接地進(jìn)一步加工處理。
下面用一個(gè)圖示的實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。
按照

圖1，含68%乙烯、30%乙烷、1.9%乙炔和0.1%丙烷/丙烯的C2-料流經(jīng)管路1在8巴壓力下輸入壓縮機(jī)2。壓力為16巴的C2-料流經(jīng)管路3由壓縮機(jī)2抽出并送入精餾塔4的下部三分之一區(qū)域。為了制造精餾所必需的液體和蒸汽，塔4在塔頂和塔底配備有冷卻及加熱蛇管5。由乙烷和丙烷/丙烯組成的塔底餾份(管6)離開塔4。所屬的塔頂餾份由管7采出，它由97.3%乙烯和2.7%乙炔組成，接著將其送入洗滌塔8，在此借助于例如二甲基甲酰胺從乙烯流中洗去乙炔。DMF由管9加入，與上升的C2-料流逆流吸收乙炔。洗滌塔8還有一塊塔盤10，它將洗滌塔8分為兩段，其中從帶升氣管的塔盤10上方引出一股分流11，即所謂的“旁路分流”，并在C2-料流進(jìn)料點(diǎn)(管7)上方將其再送入洗滌塔8。
由洗滌塔8的頂部抽出高純度乙烯(管12)，它在冷卻13和部分冷凝14后部分作為回流送入洗滌塔8(管15)，另一部分送向未示出的進(jìn)一步加工處16。
另外，還可以經(jīng)支管(虛線所示線路)將回流液15送入下面的洗滌段，以便輔助控制洗滌塔的溫度分布。
經(jīng)管線17由洗滌塔8的塔底抽出載有乙炔和共溶乙烯的DMF，將待再生的溶劑在換熱器18加熱，借助于減壓容器19使之膨脹，這時(shí)一部分共同溶入的C2H4汽化逸出。它以附加的熱力學(xué)分離級(jí)形式回輸入洗滌塔8(管20)。
減壓后的負(fù)載溶劑(管21)送入一個(gè)汽提吸收塔22，而在負(fù)載溶劑進(jìn)料點(diǎn)的上方經(jīng)管25送入再生過并過冷的(冷卻器23、24)的溶劑。與此同時(shí)，在汽提吸收塔22的底部，借助于用驟冷水強(qiáng)制循環(huán)操作的再沸器26產(chǎn)生必需的汽提蒸汽。以此方式使負(fù)載的DMF脫去C2H4，從塔頂將其抽出(管27)，回輸至壓縮機(jī)2。
由汽提吸收塔22的底部抽出(管28)還載有C2H4的DMF，它在換熱器29后與再生過的溶劑逆流地從上面加入再生塔30。通過煮沸溶劑(再沸器31)放出C2H2。
接著經(jīng)管線32借助于冷凝器33、34使再生塔30的塔頂氣體從DMF中釋放出來。冷凝液作為回流35加入再生塔30的頂部。
藉管線36從再生塔30的底部抽出完全再生的溶劑，它匯入管路25。
在已述再生溶劑的冷卻級(jí)24、23、18、29之外，在管線25中還裝一個(gè)冷卻器37，它導(dǎo)走了該方法中不能回收的熱能。
權(quán)利要求
1.C2-料流的分離方法，該料流除乙烯為主要組分之外還含有15-30%的乙烷、1-3%的乙炔和微量的丙烷/丙烯，藉在4至35巴的壓力下進(jìn)行精餾，得到由乙烯和乙炔組成的塔頂餾份以及由乙烷和丙烷/丙烯組成的塔底餾份，其特征是，接著用一種有機(jī)溶劑洗滌塔頂餾份，以分離乙炔，該溶劑吸收乙炔及部分共同溶入的乙烯后，釋放出溶解的氣體進(jìn)行再生，并返回洗滌段，并將再生時(shí)釋放出的乙烯與C2料流相混合。
2.按權(quán)利要求1的方法，其特征是，用二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮或N-甲基吡咯烷酮(NMP)作有機(jī)溶劑。
3.按權(quán)利要求1或2的方法，其特征是，在洗滌塔的上部抽出回流中所含的冷凝溶劑，并在該洗滌塔下部的三分之一處C2-料流進(jìn)料點(diǎn)上方重予輸入。
4.按權(quán)利要求3的方法，其特征是，該回流的分流也用來控制洗滌塔中的溫度分布。
5.按權(quán)利要求1或2的方法，其特征是，洗滌在4至35巴，最好在9至16巴的壓力和相宜的溫度下進(jìn)行。
6.按權(quán)利要求3的方法，其特征是，洗滌在4至35巴，最好在9至16巴的壓力和相宜的溫度下進(jìn)行。
7.按權(quán)利要求4的方法，其特征是，洗滌在4至35巴，最好在9至16巴液中仍載有的乙炔，并將溶劑回輸至洗滌段。
8.按權(quán)利要求1的方法，其特征是，再生分兩步進(jìn)行，首先用汽提吸收塔釋放出共溶的乙烯，將其從頂部抽出并回輸至C2-料流，接著通過汽提，脫除溶液中仍載有的乙炔，并將溶劑回輸至洗滌段。
9.一種C2-料流的分離方法中所用的裝置，該裝置包括一臺(tái)壓縮機(jī)(2)，一座精餾塔(4)，一座洗滌塔(8)，一個(gè)減壓容器(19)，換熱器(18，29)，一座汽提吸收塔(22)，一座汽提塔(30)，再沸器(26，31)，冷卻器(13，23，24，37，33，34)以及用來連接各裝置單元的相應(yīng)管路，其特征是，洗滌塔(8)被帶升氣管的塔盤(10)分成兩部分，而且管道(11)從洗滌塔(8)的上部通入下部。
10.按權(quán)利要求9的裝置，其特征是，在將再生過的溶劑送向汽提吸收塔(22)的管線(25)中安裝一臺(tái)輔助冷卻器(24)。
11.按權(quán)利要求9的裝置，其特征是，再沸器(26)藉驟冷水強(qiáng)制循環(huán)來運(yùn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分離C
文檔編號(hào)C07C7/00GK1041935SQ8910551
公開日1990年5月9日 申請(qǐng)日期1989年8月21日 優(yōu)先權(quán)日1988年10月5日
發(fā)明者彼得·克萊門斯·哈恩 申請(qǐng)人:琳德股份公司