專利名稱：提取棉酚新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到用棉籽或棉子粉作為原料提取棉酚新工藝。
傳統(tǒng)提取棉酚的工藝，是取棉籽粉100-200克，加適量石油醚(30°-60℃)浸漬24小時(shí)，時(shí)加振搖、過濾，用適量石油醚洗滌除去脂肪。再用乙醚浸漬24小時(shí)，將乙醚浸出液在35℃以下減壓濃縮至20毫升，回收乙醚過濾，加冰醋酸10毫升，放冰箱內(nèi)8-10小時(shí)，用玻璃漏斗過濾，得棉酚-冰醋酸結(jié)晶。母液在室溫下濃縮，得第二次結(jié)晶。將兩次結(jié)晶溶于20毫升乙醚中，加0.4%亞硫酸鈉溶液20毫升，在60℃以下蒸去乙醚，游離棉酚即沉淀析出。過濾，再用乙醚溶解，加0.4%亞硫酸鈉溶液再次沉淀棉酚。過濾，沉淀置干燥器中干燥。取出沉淀溶于少量乙醚中，加等體積石油醚(30°-60℃)室溫自然揮發(fā)去乙醚，再加二倍體積的石油醚，放置過夜、沉淀析出。過濾，用石油醚洗滌，干燥后得淡黃色結(jié)晶。本方法采用石油醚浸漬脫脂，用的石油醚較多，且費(fèi)時(shí)和人力，脫脂又不盡，而且用乙醚浸漬提取棉酚在室溫下溶解度低，尚有一部分棉酚不能提取，導(dǎo)致產(chǎn)量低，成本高。
本發(fā)明目的是要提供一種改進(jìn)的用棉仁粉提取棉酚新工藝，它工藝簡單，用特制的抽提器及在一定的溫度下棉酚溶解度增大，提取率高，同時(shí)采用真空濃縮，在一定壓力下減少了棉酚與空氣接觸和除去干擾物質(zhì)。
下面是發(fā)明人的具體提取棉酚工藝過程。
取棉籽仁粉，分別裝入串接的蛇球形脂肪抽提器中，用沸點(diǎn)(30°-60℃)石油醚(夏季65℃、冬季70℃)恒溫水浴上抽提24小時(shí)后，再用無過氧化物乙醚(夏季65℃、冬季70℃)抽提24小時(shí)取出，合并乙醚提取液過濾在30℃時(shí)用三球KD濃縮儀真空濃縮至60毫升，加冰醋酸30毫升，在冰箱中層放置過夜，析出結(jié)晶，過濾，將沉淀物用乙醚溶解，加入1%亞硫酸氫鈉溶液、50毫升，在45℃左右揮去乙醚，再過濾，結(jié)晶再用乙醚溶解，再加入0.5%亞硫酸氫鈉水溶液50毫升，在室溫?fù)]去乙醚，過濾將沉淀物置干燥器中干燥過夜，取出再用30毫升乙醚溶解，再加入等體積的石油醚，室溫自然揮去乙醚，再加入二倍體積的石油醚，室溫過夜，過濾，并用石油醚反復(fù)洗滌結(jié)晶至流出液無色為止，干燥，得黃色結(jié)晶。
權(quán)利要求
1.提取棉酚新工藝，棉仁粉脫脂得到無脂棉粉經(jīng)用乙醚浸漬得到乙醚浸提液，通過濃縮得到濃縮液在于冰醋酸結(jié)合，得到粗制棉粉后經(jīng)轉(zhuǎn)化重結(jié)晶制得純品。其特征在于，棉仁粉用脂肪抽提器脫脂，得到無脂棉粉，在一定的溫度下用乙醚抽提，得到乙醚提取液，通過真空濃縮，再與冰醋酸結(jié)合，得到粗制棉粉后經(jīng)轉(zhuǎn)化循環(huán)精制得純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求(1)所述的提取棉酚新工藝，其特征在于乙醚提取液采用了真空減壓濃縮，除去干擾物質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求(1)所述的提取棉酚新工藝，其特征在于棉仁粉脫脂時(shí)采用的是脂肪抽提器。
4.根據(jù)權(quán)利要求(1)所述的提取棉酚新工藝，其特征在于粗制棉酚轉(zhuǎn)化用的是亞硫酸氫鈉以及濃度的不同。
全文摘要
提取棉酚新工藝，解決了傳統(tǒng)工藝廢萃取劑、脫脂不盡，棉酚提取率低、多次精制不易掌握的缺點(diǎn)，通過改進(jìn)，采用特制實(shí)驗(yàn)提取儀器，改變提取時(shí)溫度，和精制時(shí)試劑的濃度，一是自動(dòng)抽提，二是提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了成本，三是試劑的純度高，是值得推廣的一種方法。
文檔編號(hào)C07C37/70GK1046891SQ8910726
公開日1990年11月14日 申請(qǐng)日期1989年9月13日 優(yōu)先權(quán)日1989年9月13日
發(fā)明者劉貴杉, 熊天壽, 沈翠榮 申請(qǐng)人:湖北省隨州市衛(wèi)生防疫站