專利名稱:以聚苯基甲烷為基礎(chǔ)的組合物及其制法和作為電介質(zhì)的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及以聚苯基甲烷為基礎(chǔ)的組合物,它們的制備方法及作為電介質(zhì)的應(yīng)用。本發(fā)明特別涉及一芐基甲苯和二芐基甲苯,一芐基苯和二芐基苯的混合物,以及可能含有三苯甲烷,二甲苯基苯基甲烷,甲苯基二苯基甲烷和它們的高同系物的混合物。
歐洲專利EP259,798敘述了一芐基甲苯,乙基聯(lián)苯和/或1,1-二苯基乙烷與其它聯(lián)苯類或其它含有不多于17個碳原子的二苯甲烷的混合物。
歐洲專利EP262,456敘述了結(jié)構(gòu)中總共含有15~17個碳原子的烷基取代的一芐基甲苯混合物和二苯甲烷的混合物。
歐洲專利EP172,537敘述了芐基苯異構(gòu)體的混合物。
歐洲專利EP282,083敘述了一芐基甲苯的混合物和二甲苯基甲烷的混合物。
所敘述的所有這些組合物都是由純反應(yīng)劑經(jīng)加成或偶合反應(yīng)然后需經(jīng)困難的分離而獲得。
歐洲專利EP136,230敘述了一芐基甲苯,二芐基甲苯和二甲苯基苯基甲烷的混合物,此類混合物可用作介電流體。該專利還非常簡要地敘述了獲取這些混合物的方法。
現(xiàn)今已發(fā)現(xiàn)了基于聚苯基甲烷的新組合物,其介電性質(zhì)好于現(xiàn)有技術(shù)的組合物。本發(fā)明的另一個目的是提供了可在低溫下使用的組合物。
本發(fā)明的再一目的是提供了非常容易制備的組合物。
因此,本發(fā)明是以如下的A1和A2兩個低聚物為基礎(chǔ)的一種組合物。
-A1是如下式的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物
式中,n1和n2=0,1和2,但n1+n2要小于或等于3,R為氫;
-A2是與A1通式相同的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物,只是R為甲基,n1和n2被q1和q2代替,并有相同的含義,其特征是,低聚物A1和A2至少有一個是含有三個苯核的異構(gòu)體。
例如低聚物A2可以是間芐基甲苯,或芐基甲苯的兩個異構(gòu)體的混合物,或者是芐基甲苯的三個異構(gòu)體的混合物。A2也可以是q1=1和q2=0的一個確定的異構(gòu)體,例如3,5-二芐基甲苯,或是q1=1和q2=0的所有異構(gòu)體的混合物,或者是例如q1=0和q2=1的異構(gòu)體的混合物。
A2也可以是那些q1和q2有多種含義的異構(gòu)體的混合物,例如,是由64%(重量)的二芐基甲苯,22%(重量)的q1+q2=2的異構(gòu)體的混合物,10%(重量)q1+q2=2的異構(gòu)體的混合物和4%(重量)的q1+q2=3的異構(gòu)體的混合物所構(gòu)成的混合物。A2還可以是上述異構(gòu)體或異構(gòu)體混合物的任意組合所構(gòu)成的組合物。
以上情況同樣也適用于低聚物A1。因此,A1是芐基苯的一個異構(gòu)體或是其異構(gòu)體的一種混合物或是其高同系物的一種混合物。本發(fā)明的組合物是這樣的低聚物A1或A2至少有一個是結(jié)構(gòu)中至少有三個苯核的異構(gòu)體,或是有三個苯核的多個異構(gòu)體的混合物,或者是由至少一個或多個含有三個苯核的異構(gòu)體所構(gòu)成的混合物。
本發(fā)明的產(chǎn)物可以是任何一種A1低聚物和A2低聚物所構(gòu)成的一種混合物,其中A2或者是二芐基甲苯,亦即通式中q1=1和q2=0的一種或多種異構(gòu)體,或者是甲苯基(芐基苯基)甲烷,亦即q1=0和q2=1的一種或多種異構(gòu)體。
本發(fā)明的產(chǎn)物以由低聚物A1和A2按如下組合中的一個所構(gòu)成的組合物為好
a)A1的n1=n2=0A2的q1+q2=1b)A1的n1+n2=1A2的q1=q2=0c)A1的n1+n2=1A2的q1+q2=1雖然A1和A2可以有任何種比例,但A2的量多于A1的量是較為有利的。最好是A2的重量占A1和A2總重量的60~80%。
本發(fā)明還涉及基于A1和A2這兩個低聚物的組合物,其特征是它還另外至少含有選自如下低聚物B1,B2和B3中選出的一個低聚物-B1是下式的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物
式中,n′1,n″1和n4=0,1和2n′2,n″2,n3,n′3和n5=0和1條件是n′1+n″1+n′2+n″2+n3+n′3+n4+n5小于或等于2;
R1和R2為氫;
-B2是與B1通式相同的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物,但R1和R2是甲基,系數(shù)n被具有相同含義的q代替;
-B3是與B1通式相同的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物,只是R1和R2為不相同的基團,分別為氫或甲基,系數(shù)n被具有相同含義的r代替。
低聚物B1可以是其最簡單的形式即三苯甲烷。也可以是意義明確的(芐基苯基)二苯基甲烷的異構(gòu)體,即n′1=1,其它所有的系數(shù)均為零,或者是該產(chǎn)物的多個異構(gòu)體的混合物。B1也可以是多個異構(gòu)體的混合物,其中異構(gòu)體的系數(shù)n有多個含義,例如,B1是由72%(重量)的n′1+n″1+n′3+n3+n′2+n″2+n4+n5總和等于零的異構(gòu)體,21%(重量)上述系數(shù)總和為1的異構(gòu)體,余剩的是上述系數(shù)總和為2的異構(gòu)體所構(gòu)成。B1也可以是各系數(shù)n有明確定義的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物,還可以是上述兩個或兩個以上的混合物組成的一種混合物。低聚物B2和B3的定義同上。
特別好的組合物由A1,A2和B2組成,在這些組合物中,優(yōu)選的是如下組合物a)A1的n1=n2=0,A2的60~90%(重量)是由q1=q2=0的異構(gòu)體所構(gòu)成,任意種類的B2b)A1的50%(重量)以上是由n1+n2=0的異構(gòu)體所構(gòu)成,A2和B2與a)中所述相同以A1,A2和低聚物B1,B2和B3中至少一個成分為基礎(chǔ)的組合物中,含有A1,A2,B1,B2和B35個低聚物的組合物尤其有優(yōu)點,且又非常意想不到地容易制備。
本發(fā)明還涉及由A1,A2,B1和B2構(gòu)成的組合物。
上述的所有組合物都可用作介電液體,特別適用于電容器中。所有這些組合物可純化,例如用脫色土,膨潤土或相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品處理,直到達到足夠高的電阻率,也可采用通常純化介電液體的常規(guī)方法加以純化。用作介電液體的常規(guī)添加劑也可加到本發(fā)明的組合物中,例如環(huán)氧化合物,或二叔丁基對甲苯酚類抗氧劑或蒽醌類衍生物。本發(fā)明還涉及所有這些組合物的合成方法。
低聚物A1和A2的制備是將芐基氯C6H5CH2Cl與甲苯反應(yīng)得到A2,與苯反應(yīng)得到A1。低聚物B1,B2和B3可經(jīng)二氯甲基苯C6H5CHCl2與苯、甲苯、芐基氯及低聚物A1和A2反應(yīng)制備。
芐基氯和二氯甲基苯是已知產(chǎn)品,例如將甲苯進行自由基氯化。再經(jīng)蒸餾分離C6H5CH2Cl和C6H5CHCl2。
當(dāng)各種A和B的低聚物得到后,只要將它們混合起來就可以得到本發(fā)明的組合物。
歐洲專利EP 136,230敘述了制備低聚物A2和B2的混合物的特別方便的方法第一步是氯氣與甲苯在自由基引發(fā)劑的存在下發(fā)生自由基反應(yīng),第二步是將第一步的反應(yīng)產(chǎn)物與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
制備A1+B1的方法特征是a).在自由基引發(fā)劑的存在下,氯與苯和甲苯的混合物發(fā)生自由基反應(yīng),b).除去未反應(yīng)的甲苯,c).得到的產(chǎn)物與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
苯和甲苯的混合物進行自由基氯化反應(yīng)的溫度通常是50~110℃,優(yōu)選是70~100℃。優(yōu)選是引發(fā)反應(yīng)以僅使加入甲苯的10~40%(摩爾百分比)轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的氯化衍生物,可用光化學(xué)引發(fā)或是化學(xué)引發(fā)劑來產(chǎn)生自由基;化學(xué)引發(fā)劑可采用偶氮化合物,如偶氮二異丁基腈或偶氮二戊腈,過氧化物例如過氧化月桂酰?;瘜W(xué)引發(fā)劑的用量通常是加入的甲苯的0.05~3%(重量),優(yōu)選是0.1~1.5%(重量)。
本申請人意外地發(fā)現(xiàn),若苯-甲苯混合物中至少含15摩爾%的甲苯,優(yōu)選是20~30%時,苯不會發(fā)生氯化反應(yīng)。
然后除去甲苯,例如借助一個或多個蒸餾柱進行蒸餾,苯將和未氯化的甲苯一起蒸出,再加回到含有氯化甲苯的反應(yīng)混合液中。
上一步得到的反應(yīng)混合物,即C6H6,C6H5CH2Cl和C6H5CHCl2的混合物,再與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。該反應(yīng)是在溫度為30~110℃進行,優(yōu)選為50~100℃。無機鹵化物可以用氯化鐵,三氯化銻,四氯化鈦或氯化鋁,其用量是反應(yīng)混合物重量的50ppm到1%,優(yōu)選是100ppm~0.5%。也可以用無機酸,例如重量濃度為70~95%的硫酸。也可以用沸石或某些無機氧化物。
第二步的另一種方法是將第一步得到的反應(yīng)混合物傾入到含有無機鹵化物或無機酸的溶液或分散液的本發(fā)明的苯尾料或苯和低聚物的混合物的尾料中,這一方法在連續(xù)操作時特別有意義,因為該合成方法顯然能分批地或連續(xù)地操作。
過量苯蒸除后,用各種已知的方法除去無機鹵化物,例如用水洗,中和并干燥。
A1+B1也可以用上述方法的另一種方法制備,該法是將甲苯氯化后加入苯。
該方法的特征是a).在自由基引發(fā)劑存在下,氯與甲苯發(fā)生自由基反應(yīng),b).除去未反應(yīng)的甲苯,c).加入苯,得到的產(chǎn)物與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
本方法所用的設(shè)備與前述的甲苯與苯的混合物氯化時所用的設(shè)備相同;但另一方面,因為甲苯是非常容易揮發(fā)的化合物,所以更容易除去。
用C6H5CH2Cl和C6H5CHCl2的混合物的合成代替本發(fā)明的a)和b)步,仍屬本發(fā)明范圍。
本發(fā)明也涉及制備低聚物A1+A2混合物的方法,其特征是,在無機鹵化物或無機酸存在下,芐基氯與苯和甲苯反應(yīng)。
該反應(yīng)的反應(yīng)條件與前述制備A1+B1的C)步的條件相同。
用前述方法的另一種方法也可以制備A1+A2,該方法的特征是a).在自由基引發(fā)劑存在下,氯與甲苯和苯反應(yīng),
b).除去二氯甲基苯,c).得到的產(chǎn)物與一種無機鹵化物或一種無機酸反應(yīng)。
設(shè)備與前述制備所用的設(shè)備相似。在b)步的情況下,用蒸餾法有利。例如收集在a)步中得到的混合物的輕溜份,該輕溜份是由苯,甲苯和芐基氯構(gòu)成;然后只要將(ⅰ)無機鹵化物或無機酸,或(ⅱ)含有這種鹵化物或無機酸的產(chǎn)物加到其中就可以了。
在a)步?jīng)]有苯,而在c)步加入苯的操作,仍屬本發(fā)明范圍。
本發(fā)明還涉及制備低聚物A1,A2,B1,B2和B3混合物的方法,其特征是a).在自由基引發(fā)劑的存在下,氯與苯和甲苯的混合物發(fā)生自由基反應(yīng),b).上面的反應(yīng)產(chǎn)物然后與一種無機鹵化物或一種無機酸反應(yīng)。如前所述,苯-甲苯混合物中含有至少15摩爾%的甲苯時,苯不會發(fā)生氯化。
所用設(shè)備與前面方法所用的設(shè)備相似。
下面用實施例對本發(fā)明加以說明。
實例1該試驗是在高電壓和高溫下,使電容器模型加速老化。
試驗的主要判據(jù)是電容器被損壞的數(shù)量。
在一些試驗中,老化期短,而測量在試驗中沒有損壞的電容器的介電強度,會提供有關(guān)絕緣衰減的補充信息。
1.混合電容器上測試為進行此項試驗,生產(chǎn)了兩個系列各10個電容器,該電容器是由兩層光滑的聚丙烯膜和一層紙構(gòu)成膜的厚度12μm,紙的相對密度1.0,厚度12μm。
將這兩個系列的電容器加以浸漬,一個系列是用100份(重量)的低聚物A2中含有1份(重量)雙酚A環(huán)氧甘油醚的混合物浸漬,其中A2由75%(重量)的芐基甲苯(q1=q2=0)和25%(重量)的q1+q2=1的異構(gòu)體構(gòu)成。
另一個系列是用A1和A2的混合物浸漬,A1和A2組成為a).A2在A1+A2中占70%(重量),b).A1中n1=n2=0的異構(gòu)體占70%(重量),n1+n2=1的異構(gòu)體占30%(重量)。
1.1耐久性浸漬和熱成型后,將電容器在85℃和2700V(75V/μm)下老化535小時,這種第一次老化試驗后,未發(fā)現(xiàn)有電容器損壞,繼續(xù)在3000V(83.8V/μm)下試驗,以增加其苛刻度。
迄今,進行了4400小時的老化試驗得到如下的結(jié)果給電壓的時間未損壞的電容器數(shù)(小時) A2A1+A201010695910105681014587103290510345059391558399057
440057這些結(jié)果說明用A1+A2混合物有利。
1.2tanδ值變化測量了電容器在經(jīng)過535小時,1460小時和4400小時的老化試驗后的tanδ值。
得到了如下的結(jié)果老化試驗時間測定電壓(伏) tanδ×10-4(85℃)(小時) A2A1+A253550005.95.710006.15.620006.45.930007.97.014605009.06.410009.46.5200010.36.8300012.58.144005004.64.110004.64.220004.94.4
30005.94.9用A1+A2混合物浸漬的電容器的tan δ值顯著地低于用A2浸漬的電容器,表明A1+A2浸漬的電容器衰減較少。
Ⅱ全膜電容器的試驗為進行此項試驗,制備了三個系列的各10個電容器,電容器是由兩層厚度為13.5μm的粗糙的聚丙烯膜構(gòu)成。
兩個系列的電容器用上述的A2低聚物浸漬,一個系列用上述的A1+A2混合物浸漬。
2.1耐久性浸漬和熱成型后,將電容器在90℃和2400V(88.9V/μm)下老化500小時。
得到了如下的結(jié)果給電壓的時間未損壞電容器數(shù)(小時) A2A1+A202010160191018818102591710
418179479169500169這些結(jié)果表明用A1+A2混合物略好些。
2.2擊穿電壓的變化為了證實這些結(jié)果,測定了老化試驗結(jié)束后仍完好的電容器的擊穿電壓。
用新的電容器作同樣的測量,得到擊穿電壓為11.5KV,介電強度的下降反映著在老化試驗中,絕緣性能的任何衰減,得到結(jié)果如下-用A2浸漬的電容器6.6KV-用A1+A2浸漬的電容器9.4KV這些結(jié)果明顯地表明,浸于A1+A2的電容器,衰減程度小得多。
實例2低聚物A1的合成裝有旋轉(zhuǎn)攪拌器,回流冷凝器,氮氣注入器和滴液漏斗的6升反應(yīng)器中加入54mol的苯(4212g)和1g FeCl3,在氮氣保護下將其加熱到65℃,經(jīng)滴液漏斗4小時內(nèi)將6mol芐基氯(759g)加到反應(yīng)器內(nèi)。反應(yīng)混合物再攪拌1小時,并加入0.25g FeCl3。在氮氣流保護下,反應(yīng)混合物在70℃再保持2小時。釋出的鹽酸量為5.95mol。簡單蒸餾除去未反應(yīng)的苯。然后將聚苯基甲烷(873g)的粗品與10%無水Na2CO3于275℃攪拌處理3小時。處理后,產(chǎn)物用高度為30cm、玻璃圈填充的分餾柱進行減壓蒸餾,壓力為1mmHg。
含有兩個芳香環(huán)的化合物組份,餾出溫度約為85~95℃。
含有三個芳香環(huán)的化合物組份,餾出溫度約為170~200℃。
含有四個芳香環(huán)的化合物組份,餾出溫度約為260~280℃(除去分餾柱后)。
殘留物占投料量的5.8%。合并各蒸餾餾份,占投料量的94%。得到低聚物A1,其重量組成如下n1和n2=0 66.5%n1=1,n2=0 27%n1和n2=1 6.5%A1的性質(zhì)如下結(jié)晶點=+3℃40℃時粘度=3.4cp20℃時粘度=5.8cp40℃時相對密度=1.00120℃時相對密度=1.012實例3A1+B1混合物的合成采用與實例2相同的裝置,在此裝置的滴液漏斗中加入9.61mol芐基氯(1216g)和0.306mol的二氯甲基苯(49.27g),這是由甲苯的光氯化(甲苯/氯的摩爾比=4)并經(jīng)蒸餾分離掉未反應(yīng)的甲苯而得到的。
在與實例2相同的條件下,使該物質(zhì)與50mol苯(3900g)和1g FeCl3反應(yīng)。收集的鹽酸為9.99mol。蒸餾掉未反應(yīng)的苯后得到的產(chǎn)物為1304g。與實例2一樣,產(chǎn)物用碳酸鈉處理,然后進行同樣的蒸餾。殘留物為投料量的14.2%。溜份混合后為投料量的85%。這樣得到的產(chǎn)物是低聚物A1和B1的混合物。
該混合物的重量組成如下
-53%的低聚物A1其n1和n2=0-31%的低聚物A1其n1=1,n2=0和低聚物B1其n′1=n2=n″1=n″2=n3=n′3=n4=n5=0-16%的低聚物A1其n1=n2=1和低聚物B1其n′1+n′2+n″1+n″2+n3+n′3+n4+n5=1其性質(zhì)如下結(jié)晶點-15℃20℃時的粘度8.1cp20℃時的相對密度1.019實例4制備A1+A2+B1+B2+B3裝有攪拌器,冷凝器,氯氣通管和外裝30W菲力浦TLADK燈的1升反應(yīng)器內(nèi)加入5mol苯(390g)和5mol甲苯(460g)。然后溫度保持在85℃,1小時內(nèi)通入1.25mol氯氣(78.1g)。釋出的鹽酸量為1.15mol。色譜分析表明,在氯化過程中苯完全不反應(yīng)。該混合物中含有16%(重量)的芐基氯和0.52%(重量)的二氯甲基苯。
將反應(yīng)混合物加入滴液漏斗中,在1小時內(nèi)80℃下滴到裝有攪拌器的1升反應(yīng)器內(nèi),該反應(yīng)器內(nèi)已加有0.166mol甲苯(15.3g),0.166mol苯(12.95g)和0.15g FeCl3。通氮氣于80℃再保持1小時,釋出的鹽酸量為1.1mol。
蒸除苯和未反應(yīng)的甲苯后得到180g的產(chǎn)品。采用實例1的方法,產(chǎn)物用碳酸鈉處理,并采用相同方法蒸餾,殘留物為投料量的2.76%,合并蒸溜餾份,為投料量的97.1%。這樣得到的產(chǎn)物是低聚物A1,A2,B1,B2和B3的混合物。
-71.1%的低聚物A1+A2其n1和n2=0;q1和q2=0
-24.3%的低聚物A1+A2其n1=1,n2=0;q1=1,q2=0和低聚物B1+B2+B3其所有的系數(shù)n,p和r均為零-4.6%的低聚物A1+A2其n1=n2=1;q1=q2=1和低聚物B1+B2+B3其所有系數(shù)n的總和為1,系數(shù)q的總和為1,系數(shù)r的總和為1。
低聚物A1+A2中,n1和n2值為零的A2間的重量分布為85/15(由氣相色譜確定)。
其性質(zhì)如下于<-32℃結(jié)晶20℃時的粘度=6.7cP20℃時的相對密度=0.998實例5我們制備了數(shù)個由實例2制得的產(chǎn)物A1和按歐洲專利EP 136,230敘述的方法制得的產(chǎn)物A2+B2組成的混合物。A2+B2相對于通式的重量組成為-75%的低聚物A2其q1和q2=0-23%的低聚物A2其q1=1,q2=0和低聚物B2其q′1=q′2=q″1=q″2=q3=q′3=q4=q5=0-2%的低聚物A2其q1=q2=1和低聚物B2其q′1+q′2+q″1+q″2+q3+q′3+q4+q5=1色譜分析測得低聚物B2(q′1=q′2=q″1=q″2=q3=q′3=q4=q5=0)的含量為2.5%。
結(jié)晶點低于-40℃,20℃時的粘度為6.5cp,相對密度為1.006。
重量組成開始結(jié)晶溫度產(chǎn)物A1100 +3℃產(chǎn)物A190 -5℃產(chǎn)物A2+B210產(chǎn)物A180 -10℃產(chǎn)物A2+B220產(chǎn)物A150 -30℃產(chǎn)物A2+B250
權(quán)利要求
1.以兩個低聚物A1和A2為基礎(chǔ)的組合物,其中---A1是下式的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物
式中n1和n2=0,1和2,但n1+n2要小于或等于3,R為氫,---A2是與A1的通式相同的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物,只是R為甲基,n1和n2被q1和q2代替,并有相同的含義,其特征是,低聚物A1和A2至少有一個是含有三個苯環(huán)的異構(gòu)體。
2.按權(quán)利要求1所述的組合物,其特征是,低聚物A1的n1=n2=0,低聚物A2的q1+q2=1。
3.按權(quán)利要求1所述的組合物,其特征是,低聚物A1的n1+n2=1,低聚物A2的q1=q2=0。
4.按權(quán)利要求1所述的組合物,其特征是,低聚物A1的n1+n2=1,低聚物A2的q1+q2=1。
5.以兩個低聚物A1和A2為基礎(chǔ)的組合物,其特征是,它還至少含有選自如下低聚物B1,B2和B3中的一個-B1是下式的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物
式中,n′1,n″1和n4=0,1和2n′2,n″2,n3,n′3和n5=0和1條件是n′1+n″1+n′2+n″2+n3+n′3+n4+n5小于或等于2,R1和R2為氫;B2是與B1通式相同的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物,但R1和R2是甲基,系數(shù)n被有相同含義的q代替;B3是與B1通式相同的一個異構(gòu)體或多個異構(gòu)體的混合物,只是R1和R2不相同,分別為氫或甲基,系數(shù)n被具有相同含義的r代替。
6.按權(quán)利要求5所述的組合物,其特征是,它含有低聚物A1,A2和B2。
7.按權(quán)利要求5所述的組合物,其特征是,它含有低聚物A1,A2,B1,B2和B3。
8.按權(quán)利要求1到7中的任一組合物作為介電液體的應(yīng)用。
9.制備A1+B1混合物的方法,其特征是a).在自由基引發(fā)劑的存在下,氯與苯和甲苯發(fā)生自由基反應(yīng),b).除去未反應(yīng)的甲苯,c).得到的產(chǎn)物與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
10.制備A1+B2混合物的方法,其特征是a).在自由基引發(fā)劑的存在下,氯與甲苯發(fā)生自由基反應(yīng),b).除去未反應(yīng)的甲苯,c).加入苯,得到的產(chǎn)物與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
11.制備低聚物A1+A2混合物的方法,其特征是,在無機鹵化物或無機酸存在下,芐基氯與苯和甲苯反應(yīng)。
12.制備A1+A2混合物的方法,其特征是a).在自由基引發(fā)劑的存在下,氯與甲苯和苯反應(yīng),b).除去二氯甲基苯,c).得到的產(chǎn)物與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
13.制備A1+A2混合物的方法,其特征是a).在自由基引發(fā)劑的存在下,氯與甲苯發(fā)生反應(yīng),b).除去二氯甲基苯,c).加入苯,得到的產(chǎn)物與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
14.制備低聚物A1,A2,B1,B2和B3的混合物的方法,其特征是a).在自由基引發(fā)劑的存在下,氯與苯和甲苯的混合物發(fā)生自由基反應(yīng),b).上述的反應(yīng)產(chǎn)物然后與無機鹵化物或無機酸反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及芐基甲苯,芐基苯和它們的高同系物的混合物,這些混合物可以含有三苯甲烷,二甲苯基甲烷,甲苯基二苯基甲烷和它們的高同系物。這些混合物是將甲苯和苯的混合物氯化,再與無機鹵化物反應(yīng)制備的。
文檔編號C07C1/26GK1045089SQ9010082
公開日1990年9月5日 申請日期1990年2月20日 優(yōu)先權(quán)日1989年2月20日
發(fā)明者諾埃勒·貝格爾, 雷蒙·科芒德赫, 皮埃里·杰伊 申請人:奧托化學(xué)公司