專利名稱：亞麻織物整理劑合成法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及亞麻織物整理劑合成法，該整理劑用于亞麻織物的印染后整理。
亞麻織物后整理于六十年代末七十年代初在世界興起，分物理(機械)整理和化學整理兩類。七十年代機械整理多些，化學整理少些。八十年代以來化學整理發(fā)展較快，在日本、蘇聯(lián)、法國比較發(fā)達;美國、西德、英國、比利時、荷蘭等國家在發(fā)展中。我國在八十年代起步，目前機械整理工作開展多些，并已工業(yè)化，但是化學整理處于研究階段。
亞麻織物后整理的關鍵技術在于亞麻織物整理劑的研究。發(fā)達國家日本、蘇聯(lián)、法國等國研制的亞麻織物整理劑為聚烯烴系物、硅系物、磷系物、氨基樹脂系物。如專利SU-80680、SU-834281、SU-897908、SU1157150、SU1028753、J01077680、J72006599、DT1594918、FR1546813、GB1132187等。
本發(fā)明的目的在于提供一種亞麻織物整理劑合成法，使該方法制備的整理劑性能接近或達到硅系整理劑，而成本低于硅系整理劑。
本發(fā)明的技術解決方案是設計了亞麻織物整理劑非離子聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯，該整理劑經三步合成反應歷程，其具體步驟如下1)、用脂肪酸與氨合成脂肪酰胺。
2)、將合成脂肪酰胺同環(huán)氧乙烷合成聚氧乙烯脂肪酰胺。
3)、聚氧乙烯脂肪酰胺與脂肪酸合成聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯。
各步驟中的反應動力學參數(shù)與工藝技術條件為酰胺化反應克分子比脂肪酸∶氨＝1∶1，反應溫度165～175℃，反應壓力1.5kg/cm2，反應時間10小時;氧乙烯化反應克分子比脂肪酰胺∶環(huán)氧乙烷＝1∶3，反應溫度170～190℃，反應壓力3～4kg/cm2，反應時間1-2小時，選用KOH為催化劑，其加入量為脂肪酰胺的0.1-0.5%，酯化反應克分子比聚氧乙烯脂肪酰胺∶脂肪酸＝1∶1，反應溫度180～190℃，反應壓力常壓，反應時間2.5～3小時，催化劑選用Pb3O4，加入量為0.24gPb3O4/100g聚氧乙烯脂肪酰胺。
4)、將聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯漂白之后進行乳化。
本發(fā)明的方法酰胺化反應采用18～22碳脂肪酸，酯化反應采用16～22碳脂肪酸。
本發(fā)明的方法具有以下優(yōu)點1、原料易得，合成路線短，設備可靠，易于操作，易乳化，穩(wěn)定性好。
2、本方法生產的產品經應用試驗表明，彈性提高幅度較大，手感柔軟、滑爽，防皺、防縮水，亞麻織物風格有明顯改進。由彈性測試數(shù)據(jù)表明，硅系整理劑DC1111和CGF比原樣分別提高114%和104%，而本發(fā)明產品比原樣提高105%;由手感測試數(shù)據(jù)表明，在改善織物手感方面，本產品好于硅系整理劑，這一方面，硬挺度測試數(shù)據(jù)同時也得到證實;以及保留織物降強損失率都接近硅系整理劑水平，具體測試數(shù)據(jù)如表1、2
本應用試驗條件及試驗方法1)、織物規(guī)格101未絲光染色后純亞麻織物256絲光染色后純亞麻織物2)、助劑本發(fā)明整理劑整理劑DC1111(美國道康寧)整理劑CGF(本溪化工廠產)2D樹脂(二羥甲基二羥基乙烯脲，齊齊哈爾輕工學院產)催化劑氯化鎂(化學純)3)、試驗設備汽動軋車(型號規(guī)格MA501、北京紡織機械廠產)熱熔機(型號規(guī)格LA205、日本上野山株式會社產)4)、工藝流程二浸二軋(每次浸15秒，帶液率70～73%)→烘干→焙烘5)、整理液的配制方法先將整理劑用少許水調勻，然后徐徐加入蒸餾水或軟水，使之完全溶解。然后加入樹脂，再加入滲透劑，并同時攪拌均勻，最后在試驗前加入催化劑，各成份加入量，工藝條件如下織物101未絲光染色后亞麻織物整理劑DC1111(g/l) 8整理劑CGF(g/l) 8
本發(fā)明整理劑(g/l) 82D樹脂(g/l) 40氯化鎂(g/l) 8.5滲透劑JFC(ml/l) 2注整理劑與2D樹脂按有效成份100%計予烘 100～103℃，3～4分鐘焙烘 160℃，2分30秒6)、物理性能測定方法斷裂強力GB423-78折痕回復角GB3819-83手感按NO226手感儀說明書操作硬挺度FJ484-83撕破強度日本產擺錘法撕破強力機3、本整理劑每整理100米加工成本低于硅系整理劑，與硅系整理劑DC111和CGF相比，其整理費用分別降低37%和18%，具體數(shù)據(jù)如表3

圖1為反應釜結構圖示意圖，反應釜由進料管1、釜蓋2、上法蘭3、下法蘭4、主軸5、蒸汽入門6、夾套體7、釜體8、蒸汽出口9、軸封10、溫度計11、擋板12、串釘13、攪拌器14、下封頭15、夾套封頭16、下展式手動閥組成，材料采用不銹鋼。
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖3、4、5、6、7、8分別為各種譜圖。
結合實例進一步說明本發(fā)明的技術解決方案1、脂肪酸酰胺化將40.50kg18～22碳脂肪酸加入108熔化罐。加熱熔化，然后壓入101酰胺反應釜，再從107氨氣罐，經101凈化罐及102緩沖罐加入8.10kg氨送至101反應釜，升溫至165～175℃，在1.5kg/cm2壓力條件下反應10小時，反應完成后停止加熱，冷卻出料于109酰胺中間罐。
2、脂肪酰胺氧乙烯化反應將39.20kg脂肪酰胺從101中間罐壓入102反應釜，加熱至30～50℃，加入催化劑KOH195.90g，用氮氣置換反應釜102中的空氣，在無空氣、無水的條件下用氮將18.30kg環(huán)氧乙烷經110計量罐加入102反應釜內，在溫度170～190℃，壓力3～4kg/cm2，不斷攪拌至定量的環(huán)氧乙烷加入完畢，停止反應，反應時間1小時。
3、酯化氧乙烯化脂肪酰胺從102反應釜中取57.65kg氧乙烯化脂肪酰胺加入103酯化釜，再從115熔化釜中加入39.45kg16～22碳脂肪酸于103酯化釜，然后加入Pb3O4138.90g，在溫度180～190℃，常壓下反應3小時。完成酯化反應后從101H2O2計量罐加入2.8kg雙氧水漂白。
4、將100kg聚氧乙烯脂肪酰胺加入104復配釜，再從116罐加入濃乳600號乳化劑20kg加熱至80℃，壓入104復配釜，加熱至90℃，在不斷攪拌下，將118罐軟化水400kg加入104復配釜進行乳化，乳化完成后降溫出料得520kg產品。
本實例制備出的產品物理化學指標如下白度61.7，濁點室溫混濁，水份76.52%，灰份0.140%，PH7.06，含固量23.48%，比重0.8906，折光指數(shù)1.4453(60℃)，HLB值3.60。
本發(fā)明合成的聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯結構測試分析如下1、
結構的測試與確定使用英國PCVKin-E｜man公司R-783型紅外分光光度計，波長范圍為190～900lr測本產品活性物，所得譜圖見圖3。(1)1660cm-1為C＝O基分子吸收峰，伸縮振動(酰胺Ⅰ帶);(2)1550cm-1為NH基分子吸收峰，變形振動(酰胺Ⅱ譜帶);(3)1250cm-1為C-N基吸收峰，伸縮振動(酰胺Ⅲ譜帶);;(4)1110-1111cm-1為[CH2-CH2O]基吸收峰;(5)1740cm-1、1250cm-1、1110cm-1處峰表明存在
的結構。(6)3320cm-13420cm-1為NH基吸收峰，伸縮振動。綜上述分析證明本發(fā)明的產品中存在
結構。圖4為再現(xiàn)性測試圖，說明紅外光譜吸收峰位置完全相同，證明結構測試相同。
2、
結構的測試與確定圖4 1740cm-1為
基吸收峰，該處峰明顯增強，說明該基團含量增加。故證明該活性物結構為
3、非離子活性物聚合度分布測定應用美國vavian公司色譜儀測定活性物聚合度分布。色譜儀SE-30柱長m，內徑0.2cm，柱溫140℃以5℃/min升溫至330℃，檢測器、進樣器為330℃、載氣N2、流速30ml/min、燃氣H2流速30ml/min、空氣300ml/min經在上述條件下測得，見圖5。
4、本發(fā)明產品酯化度測定使用美國Varian公司色譜儀，色譜柱MicyoPaResi-10(4.6×30cm)，流動相正庚烷∶異丙醇＝80∶20，檢測器UV225nm，柱溫30℃。測定酯含量58.84%。見圖65、本發(fā)明產品單雙酯比的測定使用美國Varian公司，F(xiàn)T-80型核磁共振儀測本產品活性物，所得譜圖見圖7表明存在
結構。圖8測得單雙酯比為3∶5。
權利要求
1.一種亞麻織物整理劑聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯的合成法，其特征在于經過以下步驟完成，1)、用脂肪酸與氨合成脂肪酰胺，2)、將合成脂肪酰胺同環(huán)氧乙烷合成聚氧乙烯脂肪酰胺，3)、聚氧乙烯脂肪酰胺與脂肪酸合成聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯，各步驟中的反應動力參數(shù)與工藝技術條件為，酰胺化反應克分子比脂肪酸∶氨=1∶1，反應溫度165～175℃，反應壓力1.5kg/cm2，反應時間10小時；氧乙烯化反應克分子比脂肪酰胺環(huán)氧乙烷=1∶3，反應溫度170～190℃，反應壓力3～4kg/cm2，反應時間1～2小時，選用KOH為催化劑，其加入量為脂肪酰胺量的0.1-0.5%；酯化反應克分子比聚氧乙烯脂肪酰胺∶脂肪酸=1∶1，反應溫度180～190℃，反應壓力常壓，反應時間2.5～3小時，催化劑選用Pb3O4，加入量為0.24gPb3O4/100g聚氧乙烯脂肪酰胺。4)、將聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯漂白之后進行乳化。
2.如權利要求1所說的方法其特征在于酰胺化反應采用18～22碳脂肪酸，酯化反應采用16～22碳脂肪酸。
全文摘要
一種亞麻織物整理劑——聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯的合成法。采用脂肪酸、氨、環(huán)氧乙烷、脂肪酸為原料，經過酰胺化反應，氧乙烯化反應，酯化反應等工序完成。本方法生產亞麻織物整理劑原料易得，合成路線短，成本低，亞麻織物整理效果好。
文檔編號C07C231/02GK1066093SQ9110272
公開日1992年11月11日 申請日期1991年4月24日 優(yōu)先權日1991年4月24日
發(fā)明者王墨林, 馬兵杰, 魯貴林, 楊勇軍 申請人:齊齊哈爾輕工學院