專利名稱：從植物中提取黃酮苷特別是柚苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物化學領(lǐng)域，它涉及一種從植物中提取黃酮苷特別是柚苷的方法。主要對類黃酮苷的提取濃縮液進行處理，以降低粘度和糖分，從而加快結(jié)晶析出，并提高了產(chǎn)品黃酮苷的純度和收得率。本發(fā)明主要適用于食品、藥品、日用化工行業(yè)。
黃酮苷廣泛存在于自然界的多種植物中，它是黃酮類化合物與糖結(jié)合而成的。它的基本結(jié)構(gòu)是兩個芳環(huán)通過三碳相互聯(lián)結(jié)成基本母核，母核與糖基結(jié)合而構(gòu)成黃酮。柚苷主要存在于葡萄柚、柚和酸橙的果實和果皮中，它由3-羥基黃烷酮與新橙皮糖基結(jié)合而成，屬于黃酮苷中的一種。
柚苷味苦。利用它的苦味可制作特殊風味的飲料和食品。將柚苷加氫還原后，生成比蔗糖甜300倍的柚苷二氫查爾酮。將柚苷轉(zhuǎn)化成新橙皮苷，再進一步加氫還原成比蔗糖甜1100倍的新橙皮苷二氫查爾酮。這二種物質(zhì)都是無毒、無熱量的甜味劑。柚苷還可用于生產(chǎn)價格昂貴的鼠李糖和偶氮染料。
黃酮苷易溶于堿性介質(zhì)，溶于熱水，微溶于冷水?，F(xiàn)在人們通常采用堿性水溶液從植物中提取黃酮苷等各種生物苷。但該法的沉淀析出耗時長，產(chǎn)品的收率和純度低，提取后剩下的殘渣不宜再用于提取果膠，浪費了資源。因許多苷類溶于熱水，可采用熱水提取。但其提取液的粘度大，含糖多，苷類的結(jié)晶析出很困難，收率變低，生產(chǎn)上尚未采用。中國專利(申請?zhí)?8104468.7)中公開了一種從植物中提取生物苷類卡哈苡苷的方法，它采用Ca(OH)2堿處理提取液，產(chǎn)品必須經(jīng)強酸性離子交換樹脂處理后再用弱堿性離子交換樹脂處理。兩次離子交換樹脂處理，使工藝操作步驟長，增加了生產(chǎn)成本，難以形成規(guī)?；a(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于改進上述技術(shù)的不足，從而提供一種降低黃酮苷特別是柚苷的提取濃縮液的粘度和糖分，從而加快結(jié)晶析出，提高產(chǎn)品的純度，并能適宜于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)黃酮苷特別是柚苷的方法。
本發(fā)明的創(chuàng)造性在于將耗糖酵母接種于提取濃縮液中，使其發(fā)酵消耗掉提取液中的大量糖分或?qū)⒔饘匐x子的鹽加入提取濃縮液中，中和膠粒所帶的負電荷，破壞其膠體結(jié)構(gòu)，從而降低提取液的粘度，以加快結(jié)晶的析出，提高產(chǎn)品的純度和收率。
本發(fā)明通過以下技術(shù)措施來實現(xiàn)。
將含黃酮苷的植物破碎，加入三倍清水，煮沸30-60分鐘，過濾，再將三倍清水加入濾渣中煮沸30-60分鐘，過濾，合并二次濾液濃縮至原體積的1/5-1/10或10-15Brix。濃縮液可分別按以下四種方法處理。
方法一按濃縮液體積與耗糖酵母重量之比為1∶5×10-3-1∶5×10-5的配比，將耗糖酵母接種于濃縮液中，使糖分發(fā)酵。在10-50℃發(fā)酵48-72小時，析出結(jié)晶，用0℃-10℃的清水漂洗結(jié)晶，以去掉酵母等雜質(zhì)，在60～80℃干燥，即得產(chǎn)品類黃酮苷。
方法二將鹽加入提取濃縮液中，提取濃縮液的重量與鹽的重量比為1∶10-4～1∶4×10-4。鹽可以是CaSO4、CaCl2、AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3、FeCl3、Fe2(SO4)3等。靜置48-96小時，用鹽酸調(diào)PH值為3，析出結(jié)晶，收集結(jié)晶，在60～80℃干燥即得黃酮苷。
方法三將耗糖酵母按方法一接種后，再加入鹽。加鹽的量和種類同方法二。在10℃-50℃保持48-72小時，析出結(jié)晶，用鹽酸調(diào)PH值為3，收集結(jié)晶，用0℃-10℃的水漂洗，在60℃～80℃中干燥，即得產(chǎn)品類黃酮苷。
方法四按方法二把鹽加入濃縮液中，再按方法一將耗糖酵母接種于該濃縮液中，在10℃～50℃維持48～72小時，析出結(jié)晶，用鹽酸調(diào)PH值為3，用0℃～10℃的水漂洗，在60℃～80℃干燥，即得產(chǎn)品類黃酮苷。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有如下優(yōu)點1、提取后的殘渣，可直接用于提取果膠，充分利用了資源，降低了生產(chǎn)成本。
2、產(chǎn)品收率和純度高，生產(chǎn)周期縮短。
3、方法簡便，工藝步驟短，生產(chǎn)成本低，適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
下面描述本發(fā)明的實施例。
實施例一將1.2公斤新鮮葡萄柚果皮，絞碎，加入3升水，煮沸30分鐘，過濾。將濾渣加入到3升水中，煮沸30分鐘，過濾。合并兩次濾液，濃縮至1升，制得提取濃縮液1升。
將0.2克AlCl3加入該濃縮液中，在室溫放置72小時后，用20%鹽酸調(diào)PH為3，析出并收集結(jié)晶，在60℃干燥，得柚苷7.2g，純度90%，收率0.54%。
實施例二按實施例一的方法制得提取濃縮液1升，加入0.5g啤酒濕酵母(Saccharomyces Cerevisiae)，在30℃發(fā)酵48小時，結(jié)晶析出，收集結(jié)晶，用0℃～2℃的冰水漂洗2次，60℃干燥得柚苷7.45克，純度95%，得率0.59%。
實施例三按實施例一的方法制得提取濃縮液1升，加入AlCl30.2克，再加入0.5克啤酒濕酵母，在30℃中發(fā)酵48小時，結(jié)晶析出，用20%鹽酸調(diào)PH值為3，收集結(jié)晶用0℃-2℃冰水漂洗2次，在60℃干燥，得柚苷7.7克，純度95%，得率0.6%。
實施例四按實施例一的方法制得提取濃縮液1升，加入0.5g啤酒濕酵母(Saccharomyces cerevisiae)，再加入0.2克AlCl3，在30℃發(fā)酵48小時，結(jié)晶析出，用20%鹽酸調(diào)PH為3，收集結(jié)晶，并用0℃-2℃清水漂洗2次，在60℃干燥，得柚苷7.8g，純度94%，得率0.61%。
實施例五從實施例一、二、三得到提取柚苷后的殘渣2.81公斤，加入5.6升水，用20%的鹽調(diào)PH至2，在90-100℃中煮60分鐘，濃縮濾液至原體積一半，趁熱加入3升95%乙醇，放置30分鐘，壓濾用90%乙醇洗濾渣，過濾，在60℃中干燥濾渣，得果膠59.4克，純度97%，得率2.1%。
權(quán)利要求
1.一種采用熱水從植物中提取類黃酮苷的方法，它是將含類黃酮苷的植物破碎，加清水煮沸，過濾，將濾液濃縮。其特征在于(1)將鹽直接加入濃縮液中，靜置，濾得沉淀，干燥，得黃酮苷?；?；(2)將鹽直接加入濃縮液中，再接種耗糖酵母于該濃縮液中，發(fā)酵，析出沉淀，收集沉淀，漂洗沉淀，干燥得黃酮苷。或；(3)將耗糖酵母接種于濃縮液中，發(fā)酵，析出沉淀，收集沉淀，漂洗沉淀，干燥得黃酮苷。(4)將耗糖酵母接種于濃縮液，再加入鹽，發(fā)酵，析出沉淀，收集沉淀，漂洗沉淀，干燥得類黃酮苷。
2.一種如權(quán)項1所說的黃酮苷的提取方法，其特征在于所說的含黃酮苷的植物為柚、葡萄柚、酸橙的果實和果皮。
3.一種如權(quán)項1和2所說的黃酮苷的提取方法，其特征在于采用的鹽為MgSO4、CaSO4、CaCl2、FeCl3、Al2(SO4)3。
4.一種如權(quán)項3所述的黃酮苷的提取方法，其特征在于濃縮液的重量與鹽的重量比為1∶10-4～1∶4×10-4，以1∶2×10-4為最佳。
5.一種如權(quán)項1和2所說的黃酮苷的提取方法，其特征在于所用的耗糖酵母以啤酒酵母(Saccharomgces cervisiae)為佳，其濃縮液重量與酵母重量之比為1∶5×10-3～1∶5×10-5，以1∶5×10-4為最佳。
6.一種如權(quán)項1和2所述的黃酮苷的提取方法，其特征在于發(fā)酵濕度為10～50℃，以20～30℃為佳，發(fā)酵時間為24～72小時，以40～60小時為佳。
7.一種如權(quán)項1和2所述的黃酮苷的提取方法，其特征在于漂洗沉淀的水以0℃-10℃為宜，以0℃-3℃為佳，干燥沉淀的溫度以60℃-70℃為佳。
8.一種如權(quán)項1和2所述的黃酮苷的提取方法，其特征在于靜置時間為30小時以上，以48～72小時為佳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黃酮苷特別是柚苷的熱水提取方法。本發(fā)明采用鹽類或發(fā)酵處理提取濃縮液，大大降低了提取濃縮液的粘度和糖分，使黃酮苷特別是柚苷結(jié)晶析出快而且收率高。提取剩下的殘渣可用于提取果膠，從而充分利用了原料，降低了生產(chǎn)成本。采用本發(fā)明提取的黃酮苷特別是柚苷，可用于食品、飲料、藥品、染料，或用于制作高甜度甜味劑即二氫查爾酮或鼠李糖。
文檔編號C07H17/00GK1072933SQ9110836
公開日1993年6月9日 申請日期1991年12月5日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月5日
發(fā)明者吳厚玖 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學院柑桔研究所