專利名稱：芳香族化合物硝化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及芳香族化合物的一種硝化工藝。
硝化反應(yīng)在化學(xué)及化工領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。目前采用的硝化方法主要有以下幾種以硫酸-硝酸混合酸體系作為硝化試劑的硝化法。這種方法需消耗大量的濃硫酸;且硝化過程中副反應(yīng)多，產(chǎn)品的分離提純較困難，廢酸水溶液多，污染環(huán)境;多用于不容易被氧化的芳烴類硝化，適用范圍窄。
以硝酸-冰醋酸或硝酸-醋酸酐體系作為硝化試劑的硝化方法。它多用于活性較高的芳香醚、酚類等，它適用范圍窄，成本比較高，原料轉(zhuǎn)化率低，不同程度地存在上述硝化法中的缺陷。
以稀硝酸作為硝化劑的硝化方法，硝化過程中需加入少量催化劑，如NaNO2或Na2SO3等，其工藝過程是
反應(yīng)在0°-15℃之間進(jìn)行。這種方法同樣存在1、只適用于活性較高的酚類，適用范圍窄;2、副產(chǎn)物多，且分離提純困難;3、所要求的反應(yīng)溫度較低，需要冷凍處理，費(fèi)時費(fèi)事;4、收率低，一般只有60%-70%左右，成本高等弊端。
本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種適用范圍寬、反應(yīng)條件溫和、工藝簡單、收率高的芳香族化合物硝化方法。
可采用以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)目的。采用硝酸-有機(jī)溶劑體系或硝酸作為硝化試劑，加入某種催化劑，并在20°-90℃進(jìn)行反應(yīng)。
結(jié)合工藝流程圖及實(shí)施例對本技術(shù)方案的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述。
附圖
是本硝化方法的工藝流程圖。
其硝化工藝過程是a、試劑中加入催化劑，在20℃-90℃進(jìn)行硝化反應(yīng);硝酸的用量為理論量的1.2-1.7倍;按重量，主原料∶催化劑＝10-30∶1;
b、將反應(yīng)混合物進(jìn)行分層分離，分出有機(jī)層和水層;
c、對有機(jī)層進(jìn)行洗滌，去除洗水;
d、脫去溶劑得到產(chǎn)品。
溶劑可采用乙醚、二氯乙烷、氯仿、硝其甲烷等。其消耗量為以1噸產(chǎn)品計需消耗溶劑0.1-0.2噸。
廢水液本法生產(chǎn)1噸產(chǎn)品產(chǎn)生廢水量約為2-3噸。
下面列舉一部分芳香族化合物按本工藝的硝化結(jié)果原料 產(chǎn)物 收率 條件(溫度)
采用本發(fā)明制備硝基芳香族化合物，具有工藝簡單、條件溫和、廢水少、污染小，收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、適用范圍寬、成本低等功效。
實(shí)施例1、酚類
的硝化→
將
2.18g(0.02mole)，10ml 1，2-二氯乙烷，8ml H2O，0.2g催化劑加入100ml四口反應(yīng)瓶中，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.9g 65%的HNO3(0.03mole)。維持溫度在20-50℃下反應(yīng)。跟蹤反應(yīng)原料
，直到觀察到其基本消失。然后分離，分出有機(jī)層和水層，水層用5ml 1，2-二氯乙烷萃取，合并兩次得到的有機(jī)層，水層不經(jīng)處理可直接循環(huán)使用。用10ml H2O洗滌有機(jī)層，去除洗水，有機(jī)層用無水Na2SO4干燥。脫去溶劑得淺黃色產(chǎn)品3.05g，含量為98%。
實(shí)施例2，芳香醚
的硝化→
將
2.76g(0.02mole)，10ml 1，2-二氯乙烷，5ml H2O，0.2g催化劑加入100ml四口反應(yīng)瓶中，充分?jǐn)嚢柘录尤?.0g 65%的HNO3(0.03mole)。維持反應(yīng)溫度在30℃-60℃之間。跟蹤反應(yīng)原料
，直到觀察到其基本消失。然后分離。分出有機(jī)層和水層，水層不經(jīng)處理可直接循環(huán)使用，水層用5ml 1，2-二氯乙烷萃取，合并得到的有機(jī)層，用10ml H2O洗滌，去除洗水，用無水Na2SO4干燥，脫去溶劑，得淺黃色產(chǎn)品3.6g。含量為98%實(shí)施例3，
將
(0.1male，9.2g)，催化劑1g，2ml H2O，再加入19.4g的15%的濃HNO3水溶劑，加熱升溫到75℃下，反應(yīng)大約6小時，冷卻到室溫，分出有機(jī)層，水層不經(jīng)處理可循環(huán)使用;并用水洗滌有機(jī)層，干脫過濾得9.3g淺黃色的溶液(收率67.8%)。
權(quán)利要求
1.一種芳香族化合物硝化方法，其特征在于它以硝酸--有機(jī)溶劑體系或硝酸作為硝化試劑、加入某種催化劑，在20℃-90℃進(jìn)行反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的芳香族化合物硝化方法，其特征在于硝化工藝過程是a、試劑中加入催化劑，在20°-90℃進(jìn)行硝化反應(yīng)，硝酸的用量為理論量的1.2-1.7倍;按重量，主原料∶催化劑＝10-30∶1;b、將反應(yīng)混合物進(jìn)行分層分離，分出有機(jī)層和水層;c、對溶劑層進(jìn)行洗滌，去除洗水;d、脫去溶劑得到產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求1、2所述的芳香族化合物硝化方法，其特征在于分層分離后的水層可直接循環(huán)，作硝化劑使用。
全文摘要
本發(fā)明是涉及芳香族化合物的一種硝化工藝。它以硝酸——有機(jī)溶劑體系或硝酸作為硝化試劑，加入某種催化劑，并在20℃—90℃進(jìn)行反應(yīng)，采用這種方法制備芳香族化合物具有工藝簡單，條件溫和、廢水少、污染小、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、適用范圍寬、成本低等功效。
文檔編號C07C201/06GK1092754SQ9310277
公開日1994年9月28日 申請日期1993年3月27日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月27日
發(fā)明者鄒小毛, 鄒小平 申請人:鄒小平