欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

左旋香芹酮合成工藝的制作方法

文檔序號:3596115閱讀:961來源:國知局
專利名稱:左旋香芹酮合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種左旋香芹酮的合成工藝,尤其是以苧烯為原料適于工業(yè)應用的合成工藝。
目前,生產(chǎn)左旋香芹酮的工業(yè)方法較為簡便的是以苧烯為原料,經(jīng)亞硝酰氯加成物的合成工藝,如[Ⅰ]
該工藝路線中[2]、[3]步反應較易于工業(yè)化,關(guān)鍵在于[1]步反應,即合成苧烯亞硝基氯化物的反應,常規(guī)方法為采用異丙醇為溶劑,采用濃度≥36%的鹽酸進行反應,如U.S.Pat.3,293,,301,U.S.Pat.2,837,570及文獻Reitsma,J.Org.Chem.23,2038(1958)中均采用了異丙醇為溶劑,這種常規(guī)方法由于在一相中進行,因而對水含量要求較高。由于采用異丙醇為溶劑,用量大,須回收異丙醇,異丙醇與水共沸,因而回收的異丙醇中含有12.1%的水份,該反應在水存在下收率降低,因而必須對回收的異丙醇深度脫水后才能循環(huán)使用,同時反應中加入的鹽酸濃度也必須≥36%,否則收率過低而不適于工業(yè)應用。
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)左旋香芹酮的合成工藝中合成苧烯亞硝基氯化物的方法,使反應收率提高,溶劑易于回收,且可以用普通工業(yè)品鹽酸代替濃鹽酸,易于工業(yè)生產(chǎn)中采用。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的,用在水中溶解度較小的醇為溶劑,如丁醇、異丁醇、戊醇-1、戊醇-2、己醇、芐醇、辛醇等代替常規(guī)反應工藝中的溶劑異丙醇,按常規(guī)反應工藝反應,即將苧烯和溶劑予混,在-5-15℃下同時滴加亞硝酸鈉水溶液和鹽酸與溶劑的混和溶液,時間0.5-10小時,攪拌5-60分鐘,過濾、洗滌、干燥,即得苧烯亞硝基氯化物;濾液靜置,分液后將油直接蒸餾回收溶劑;回收的溶劑可以直接再次使用。
上述反應所用的鹽酸為普通工業(yè)品鹽酸或廢鹽酸,濃度在10~36%之間均可。
由于本發(fā)明采用了在水中溶解度較小的醇為溶劑,因此反應在兩相中進行,消除了水對反應的不利影響,提高了產(chǎn)品收率,溶液直接蒸餾回收即可再次使用,無須深度脫水,降低了能耗和溶劑用量,鹽酸可采用低濃度(10~36%)工業(yè)品鹽酸或廢鹽酸,使成本下降,同時反應在兩相中進行,因而反應收率與鹽酸濃度無關(guān)而與用量有關(guān),在使用等量酸條件下收率提高。
實施例1在裝有機械攪拌、溫度劑及兩個滴液漏斗的500ml四口瓶中,先加入50g苧烯和25ml丁醇,在-5-15℃條件下同時滴加25.4gNaNO2在54ml水中的溶液及174ml工業(yè)鹽酸,濃度30%與49ml丁醇的溶液,約3小時,加完后再攪拌15分鐘,抽濾,洗滌,涼干,稱重58g,收率116%,濾液靜置,分液后將丁醇液直接蒸餾回收丁醇,回收率95%。
實施例2鹽酸改為20%工業(yè)鹽酸261ml,按實施例1相同反應條件下反應得烯亞硝基氯化物58g,丁醇回收率95%以上。
實施例3溶劑改為辛醇,按實施例1相同反應條件下反應,得苧烯亞硝基氯化物56g,辛醇回收率95%以上。
由以上實施例,在本發(fā)明提供的工藝中,由于采用溶解度較小的醇代替常規(guī)反應所用的異丙醇溶劑,使反應能在兩相中進行。該工藝不但解決了均相反應體系需要使大量溶劑循環(huán)脫水的困難,又提高反應收率。同時,該工藝中可用工業(yè)品級鹽酸為原料,且溶劑可直接回收利用,能較大幅度地降低生產(chǎn)成本,適于工業(yè)生產(chǎn)中采用。
權(quán)利要求
1.一種以烯為原料合成左旋香芹酮的工藝方法是采用苧烯經(jīng)亞硝酰氯加成物的合成反應過程,其特征在于該反應中是以在水中溶解度較小的醇為溶劑,例如丁醇、異丁醇、戊醇-1、戊醇-2、己醇、芐醇、辛醇等。
2.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法,其特征在于該反應可采用濃度為10~36%的工業(yè)品級鹽酸或廢鹽酸為原料進行。
全文摘要
一種以苧烯為原料生產(chǎn)左旋香芹酮的合成工藝反應式如I該反應(1)中用水中溶解度較小的醇代替常規(guī)反應所用的異丙醇作溶劑,使反應在兩相中進行,再用普通工業(yè)品鹽酸代替高濃度鹽酸,使成本降低,反應收率提高,溶劑用量減少并可以直接蒸餾回收使用,適于工業(yè)化生產(chǎn)采用。
文檔編號C07C49/683GK1092402SQ93110168
公開日1994年9月21日 申請日期1993年3月13日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月13日
發(fā)明者賈衛(wèi)民, 宋樹忠, 潘桂芝 申請人:中國科學院大連化學物理研究所
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
嵩明县| 巍山| 苍南县| 四平市| 合江县| 清镇市| 许昌县| 名山县| 百色市| 信阳市| 宜春市| 莱西市| 谷城县| 耿马| 东丰县| 旌德县| 古田县| 石泉县| 西昌市| 长岭县| 建宁县| 丰县| 张家港市| 三亚市| 巩义市| 汤阴县| 于都县| 个旧市| 牡丹江市| 济宁市| 元谋县| 榆社县| 道孚县| 武山县| 济阳县| 临海市| 天门市| 定结县| 肇东市| 普定县| 巴林左旗|