專利名稱：一種阻止對氯氯芐發(fā)生自聚反應(yīng)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻止對氯氯芐發(fā)生自聚反應(yīng)的方法，它屬于有機(jī)化學(xué)的一般方法－分離、提純、穩(wěn)定化、添加劑的使用類。
對氯氯芐是甲苯氯化所得對氯甲苯進(jìn)一步氯化而成的芳烴化合物。與氯化芐一樣，它也是極易發(fā)生自聚反應(yīng)的物質(zhì)，尤其當(dāng)存在鐵、鎳類金屬離子時(shí)，更易于誘發(fā)自聚反應(yīng)，反應(yīng)會放出大量氯化氫氣體，原本無色透明的物料逐漸變成各種顏色的膠狀體，甚至呈棕黑色的固體物質(zhì)。為使工業(yè)裝置能夠連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)對氯氯芐，必須向物料中添加阻聚劑。目前常用的阻聚劑是吩噻嗪(二苯并噻嗪，夾硫氮雜蒽，C12H9NS)等固體物質(zhì)。吩噻嗪等固體阻聚劑存在成本偏高、阻聚效果來夠理想的缺陷，故有改進(jìn)的必要。
本發(fā)明的目的，是從有關(guān)液態(tài)有機(jī)物中，篩選出成本和效果都理想的高效阻聚劑。
本發(fā)明的技術(shù)特征是選用沸點(diǎn)高達(dá)360℃的三乙醇胺作阻聚劑，其用量是物料中易誘發(fā)所述自聚反應(yīng)的金屬雜質(zhì)離子含量的3～6倍。
三乙醇胺與金屬鐵、鎳離子可以生成穩(wěn)定常數(shù)大的絡(luò)合物，從而達(dá)到控制物料中易誘發(fā)對氯氯芐自聚反應(yīng)的金屬離子濃度的目的，這是可選作阻聚劑的基本條件；又由于對氯氯芐的自聚反應(yīng)往往在高溫精鎦塔釜中發(fā)生，故阻聚劑之沸點(diǎn)應(yīng)顯著高于物料沸點(diǎn)，使精鎦過程中能夠在塔釜中不被帶走，而三乙醇胺的沸點(diǎn)達(dá)360℃，這一條也完全滿足要求；最后，它成本較低，操作方便，故被我們選中。
根據(jù)需要阻聚物料中可能存在的金屬雜質(zhì)含量來決定阻聚劑的具體用量，是獲得良好阻聚效果的重要環(huán)節(jié)。在生產(chǎn)對氯氯芐的工業(yè)裝置中，最容易誘發(fā)聚拿以應(yīng)的雜質(zhì)是鐵銹。試驗(yàn)證明，當(dāng)三乙醇胺的用量為物料中鐵銹含量的3～6倍時(shí)，均可獲得令人滿意的阻聚效果，即對氯氯芐的損失率均在6%以下，其阻聚效果是吩噻嗪的30倍以上；即使物料中有害雜質(zhì)的含量高達(dá)1200PPM，三乙醇胺也能有效地阻止對氯氯芐自聚反應(yīng)的進(jìn)行。
綜上所述，本發(fā)明的方法確有推廣應(yīng)用的價(jià)值。
權(quán)利要求
1.一種阻止對氯氯芐發(fā)生自聚反應(yīng)的方法，其特征在于(1)所用阻聚劑是沸點(diǎn)高達(dá)360℃的三乙醇胺；(2)三乙醇胺的用量是物料中易于誘發(fā)所述自聚發(fā)應(yīng)的金屬雜質(zhì)含量的3～6倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阻止對氯氯芐發(fā)生自聚反應(yīng)的方法，其要點(diǎn)在于，所用阻聚劑是三乙醇胺，且三乙醇胺的用量是物料中鐵、鎳金屬離子含量的3～6倍。它不僅具有成本低，操作方便的優(yōu)點(diǎn)，而且阻聚效果(對氯氯芐損失率低于6％，即使鐵離子含量高達(dá)120PPM亦如此)大大優(yōu)于沿用的吩噻嗪，確實(shí)值得推廣。
文檔編號C07C17/42GK1100404SQ9311550
公開日1995年3月22日 申請日期1993年9月14日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月14日
發(fā)明者陳德彬, 趙青, 蔣勝, 于求是 申請人:湖南省株洲化學(xué)工業(yè)集團(tuán)公司農(nóng)藥廠