專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食用磷脂組合物，具體涉及一種制取高純度卵黃磷脂的方法。
卵黃磷脂是藥品、化妝品及食品中的重要添加劑。蛋黃中含有大量的對(duì)人體極為有益的卵黃磷脂(約17Wt%左右)，同時(shí)也含有大量的膽固醇(2-4Wt%)和甘油酯(＞40Wt%)等中性質(zhì)脂，這些中性質(zhì)脂是導(dǎo)致人體高血脂和高血壓的主要原因。從蛋黃粉中提取卵黃磷脂是目前較為普遍的作法。其方法主要是采用有機(jī)溶劑浸取法生產(chǎn)，工藝過(guò)程較復(fù)雜，產(chǎn)品中依然含有較高的膽固醇。在日本即使標(biāo)有98.3%的高純度卵黃磷脂，也殘存1.7%的不純物，而這不純物幾乎都是膽固醇。為了除掉膽固醇，特開昭47-19062公開一種用丙酮溶劑提取的方法，最終產(chǎn)品中的膽固醇含量雖然降低了，但由于丙酮的殘留量太大，對(duì)人體仍然有害。為了解決殘留有毒溶劑問(wèn)題，特開昭62-22556采用超臨界CO2抽提的方法提取出了高純度卵黃磷脂，它以蛋黃粉為原料，分兩步進(jìn)行超臨界CO2抽提第一步，以CO2為抽提劑，在壓力400Kg/cm2，溫度為40℃下抽提5小時(shí)以去除中性質(zhì)脂;第二步，以CO2與乙醇按10Wt%的比例混合的混合溶劑為抽提劑，在400Kg/cm2，40℃下抽提5小時(shí)，所得產(chǎn)物經(jīng)蒸餾去除乙醇得到純度為98.7%的卵黃磷脂。該方法的優(yōu)點(diǎn)是解決了有毒溶劑的殘留問(wèn)題并得到了高純度的產(chǎn)品，但它存在著一個(gè)致命的缺點(diǎn)即工業(yè)上難以實(shí)現(xiàn)，其主要原因是(1)抽提壓力過(guò)高達(dá)400Kg/cm2，工業(yè)上難以實(shí)現(xiàn);(2)抽提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，兩次合計(jì)10小時(shí)，嚴(yán)重影響產(chǎn)量;(3)利用此工藝過(guò)程，當(dāng)一個(gè)生產(chǎn)周期完成后，CO2中已含有一定量的乙醇，在進(jìn)行下一生產(chǎn)周期去除中性質(zhì)脂時(shí)，肯定會(huì)有部分卵黃磷脂抽提出來(lái)，造成不必要的磷脂損失。
本發(fā)明的目的在于克服上述方法的缺陷，提供一種工藝條件容易實(shí)現(xiàn)、操作流程時(shí)間短、產(chǎn)品純度高的抽提卵黃磷脂的新方法。
本發(fā)明超臨界CO2抽提高純度卵黃磷脂的方法，按如下步驟進(jìn)行(a)以蛋黃粉為原料，CO2為抽提劑，在25-35MPa，45-75℃的超臨界條件下，抽提2-5小時(shí)，將中性質(zhì)脂抽提出，得到去除中性質(zhì)脂的蛋黃粉;
(b)將上述蛋黃粉在常溫下以食用乙醇為抽提劑，用抽濾法取得抽提液;
(c)將該抽提液經(jīng)減壓蒸餾或噴霧干燥法得到高純度的卵黃磷脂。
本發(fā)明的方法大致分為兩步，第一步為超臨界CO2抽提，第二步為溶劑抽提后減壓蒸餾或噴霧干燥。所述第一步超臨界CO2抽提的工藝流程如附圖
所示。圖中1是CO2貯罐，2是CO2泵，3是預(yù)熱器，4是流量計(jì)，5、6是抽提器，7、8是分離器。本發(fā)明所用原料為市售蛋黃粉，所采用的CO2純度＞99%。將蛋黃粉裝入抽提器5、6，用循環(huán)熱水加熱預(yù)熱器3、抽提器5、6和分離器7、8至抽提溫度，貯罐中的液態(tài)CO2經(jīng)泵2加壓進(jìn)入預(yù)熱器3呈超臨界狀態(tài)，計(jì)量后進(jìn)入抽提器5，達(dá)抽提壓力后，中性質(zhì)脂便溶于超臨界CO2中，而卵黃磷脂不溶，此時(shí)緩慢打開抽提器5上部的出口閥門保持抽提壓力不變，使溶有中性質(zhì)脂的CO2氣體進(jìn)入分離器7、8，使其呈逐級(jí)降壓狀態(tài)，中性質(zhì)脂便從分離器7分離出來(lái)，而從原料來(lái)的部分水份便自動(dòng)從分離器8分離出來(lái)。從分離器8上部出來(lái)的CO2自動(dòng)返回到貯罐成液狀再循環(huán)使用。這種閉路循環(huán)連續(xù)抽提到一定的時(shí)候，蛋黃粉中的中性質(zhì)脂便絕大部分被抽提出來(lái)。當(dāng)抽提器5抽提完后便可切換至抽提器6繼續(xù)抽提，而抽提器5經(jīng)減壓更換原料后待用。中性質(zhì)脂可從分離器7下部放出，水份從分離器8下部放出，全過(guò)程便實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化，所得中性質(zhì)脂完全不含任何有機(jī)溶劑，它是虛弱病人的極好營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。
第二步采用無(wú)毒有機(jī)溶劑抽提的方法，從去除中性質(zhì)脂的蛋黃粉中提取出高純度的卵黃磷脂。這一步驟不再占用超臨界CO2抽提裝置，而采用通常的溶劑抽提法，使其處理量大大增加。將去除中性質(zhì)脂的蛋黃粉在常溫下，用3-5倍的純度為95%的食用乙醇進(jìn)行抽提，用抽濾法取得抽提液，抽提后的殘?jiān)鼮槁腰S蛋白，膽固醇等中性質(zhì)脂含量很少，是營(yíng)養(yǎng)食品很好的添加劑。抽提液經(jīng)減壓蒸餾或噴霧干燥，便可得到高純度的卵黃磷脂。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1.降低了抽提壓力，使工業(yè)化生產(chǎn)成為可能;2.充分利用了超臨界二氧化碳抽提裝置，縮短了抽提時(shí)間，可大大提高產(chǎn)量;3.產(chǎn)品純度高，在整個(gè)工藝過(guò)程中不會(huì)造成不必要的磷脂損失。
實(shí)施例1市售蛋黃粉200g入抽提器，將純度＞99%的超臨界CO2導(dǎo)入，在30MPa，60℃下抽提2.5小時(shí)，得中性質(zhì)脂89.5g及去除中性質(zhì)脂的蛋黃粉110g。將上述蛋黃粉用3倍的純度為95%的食用乙醇進(jìn)行溶劑抽提，所得抽提液經(jīng)減壓蒸餾或噴霧干燥得卵黃磷脂33.0g，殘餾物卵黃蛋白68.0g。經(jīng)分析測(cè)試中性質(zhì)脂中不含任何磷脂，卵黃磷脂的純度為98.6%，膽固醇含量0.2%。
實(shí)施例2市售蛋黃粉200g，用純度＞99%的超臨界CO2在35MPa，50℃下抽提2.5小時(shí)，得中性質(zhì)脂89.6g，得除去中性質(zhì)脂的蛋黃粉110g。所得蛋黃粉用4.5倍的純度為95%的食用乙醇抽提，所得抽提液經(jīng)減壓蒸餾后得卵黃磷脂33.5g，殘留物卵黃蛋白68.8g。經(jīng)分析測(cè)試中性質(zhì)脂中不含任何磷脂，卵黃磷脂的純度為98.7%，膽固醇含量0.2%。
產(chǎn)品的分析方法卵黃磷脂的測(cè)定是先以GB-5537-85方法測(cè)得磷含量，再計(jì)算出卵黃磷脂的含量;膽固醇的含量是將樣品先皂化分離，再用試劑抽提出甾醇，通過(guò)氣相色譜，即可測(cè)得膽固醇的含量。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2抽提高純度卵黃磷脂的方法，其特征是按如下步驟進(jìn)行(a)以蛋黃粉為原料，CO2為抽提劑，在25-35MPa，45-75℃的超臨界條件下，抽提2-5小時(shí)，將中性質(zhì)脂抽提出，得到去除中性質(zhì)脂的蛋黃粉；(b)將上述蛋黃粉在常溫下，以食用乙醇為抽提劑，用抽濾法取得抽提液，(c)將該抽提液減壓蒸餾或噴霧干燥得到高純度的卵黃磷脂。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述(b)步溶劑抽提中，蛋黃粉與食用乙醇的比例為1∶3-5。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超臨界CO
文檔編號(hào)C07F9/10GK1108258SQ9410237
公開日1995年9月13日 申請(qǐng)日期1994年3月7日 優(yōu)先權(quán)日1994年3月7日
發(fā)明者武練增 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所